丹参总酚酸提取物_丹参总酚酸提取物的药典标准

1 拼音

dān shēn zǒng fēn suān tí qǔ wù

2 丹参总酚酸提取物药典标准

2.1 品名

丹参总酚酸提取物

Danshenzongfensuan Tiquwu

SALVIA TOTAL PHENOLIC ACIDS

2.2 来源

本品为唇形科植物丹参Satvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎经加工制成的提取物。

2.3 制法

取丹参，切成小段，加水于80℃提取两次，合并提取液，滤过，滤液于60℃减压浓缩至相对密度为1.18～1.22 （50℃）的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为70%，静置12小时，取上清液，减压回收乙醇，并浓缩至稠膏，干燥，即得。

2.4 性状

本品为黄褐色粉末。

2.5 鉴别

（1）取本品5mg，加水1ml使溶解，加三氯化铁试液1滴，显污绿色。

（2）取本品50mg，加水5ml使溶解（如有不溶物，滤过，取滤液），作为供试品溶液。取丹参对照药材0.5g，加水20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取迷迭香酸对照品和丹酚酸B对照品，加水制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—甲酸（2：3：4：0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.6 检查

2.6.1 水分

不得过5.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ H第一法）。炽灼残渣不得过12.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ J法）。

2.6.2 重金属

取炽灼残渣项下残留的残渣，照重金属检查法（2010年版药典一部附录Ⅸ E第二法）测定，不得过百万分之十。

2.7 指纹图谱

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为286nm;柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于20000。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
O～15	10→20	90→80
15～35	20→25	80→75
35～45	25→30	75→70
45～55	30→90	70→10
55～70	90	10

2.7.2 参照物溶液的制备

取迷迭香酸对照品和丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液，即得。

2.7.3 供试品溶液的制备

取[含量测定]项下的供试品溶液，即得。

2.7.4 测定法

分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。

按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度不得低于0.90。

对照指纹图谱

8个共有峰中峰2：原儿茶醛峰5：迷迭香酸峰6：紫草素峰7：丹酚酸B

2.8 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.8.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为286nm；柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于20000。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
O～15	17→23	83→77
15～30	23→25	77→75
30～40	25→90	75→10
40～50	90	10

2.8.2 对照品溶液的制备

取迷迭香酸对照品和丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含迷迭香酸7μg、丹酚酸B 60μg的混合溶液，即得。

2.8.3 供试品溶液的制备

取供试品5mg，精密称定，置5ml量瓶中，加水使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含迷迭香酸（ C₁₈H₁₆O₈）不得少于0.50%，含丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）不得少于5.0%。