丙硫氧嘧啶肠溶片_丙硫氧嘧啶肠溶片的药典标准

1 拼音

bǐng liú yǎng mì dìng cháng róng piàn

2 英文参考

Propylthiouracil Enteric-coated Tablets[2010年版药典]

3 丙硫氧嘧啶肠溶片药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

丙硫氧嘧啶肠溶片

3.1.2 汉语拼音

Bingliuyang Miding Changrongpian

3.1.3 英文名

Propylthiouracil Enteric-coated Tablets

3.2 含量或效价规定

本品含丙硫氧嘧啶（C₇H₁₀N₂OS）应为标示量的93.0%～107.0%。

3.3 性状

本品为肠溶片，除去包衣后显白色。

3.4 鉴别

（1）取本品的细粉适量（约相当于丙硫氧嘧啶0.2g），加乙醇10ml，加热回流20分钟，趁热滤过，滤液置水浴上蒸干，取残渣适量，加水制成饱和溶液，加热至沸，加入新配制的含0.4%亚硝基铁氰化钠、0.4%盐酸羟胺与0.8%碳酸钠的等量混合溶液，即显绿蓝色。

（2）取鉴别（1）项下的残渣约25mg，滴加溴试液至完全溶解，加热，褪色后，放冷，滴加氢氧化钡试液，即生成白色沉淀。

（3）取含量测定项下的供试品溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在274nm的波长处有最大吸收。

3.5 检查

3.5.1 有关物质

取本品的细粉适量（约相当于丙硫氧嘧啶50mg），要100ml量瓶中，加甲醇5ml，振摇10分钟，加水50ml．振摇20分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。

3.5.2 释放度

取本品，照释放度测定法（2010年版药典二部附录Ⅹ D 第二法（2）），采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，立即将转篮升出液面，各片均不得有裂缝或崩解现象，并取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取丙硫氧嘧啶对照品适量，精密称定，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5.5μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在274nm的波长处分别测定吸光度，计算出每片的酸中释放量。酸中释放量不大于标示量的10%，应符合规定。随即将转篮浸入磷酸盐缓冲液（取0.1mol/L盐酸溶液和0.2mol/L磷酸钠溶液，按3:1混合均匀，必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8）900ml的溶剂中，继续依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取丙硫氧嘧啶对照品适量，精密称定，用上述磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5.5μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在274nm的波长处分别测定吸光度，计算出每片的缓冲液中释放量。限度为标示量的80%，应符合规定。

3.5.3 其他

应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ A）。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾3.40g，加水500ml使溶解，用磷酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.6，加水稀释至1000ml，即得）－乙腈（70：30）为流动相，检测波长为273nm。理论板数按丙硫氧嘧啶峰计算不低于2000，丙硫氧嘧啶峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

3.6.2 测定法

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙硫氧嘧啶50mg），置100ml量瓶中，加甲醇5ml，振摇10分钟，加水50ml，振摇20分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取丙硫氧嘧啶对照品约25mg，置50ml量瓶中，加甲醇2.5ml，振摇10分钟，加水25ml，振摇20分钟，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。