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WS/T 88-2012 煤及土壤中总氟测定方法 高温热水解-离子选择电极法

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1 拼音

WS/T 88-2012 méi jí tǔ rǎng zhōng zǒng fú cè dìng fāng fǎ gāo wēn rè shuǐ jiě -lí zǐ xuǎn zé diàn jí fǎ

2 英文参考

Method for determination of total fluoride in coal and soil-Pyrohydrolysis-ion selective electrode method

《煤及土壤中总氟测定方法温热水解-离子选择电极法》由卫生部于2012年11月28日卫通〔2012〕20号发布,自2013年5月1日起施行。自施行之日起,WS/T 88-1996废止。

ICS 11.020

C61

WS/T 88-2012

代替WS/T 88-1996

煤及土壤中总氟测定方法

高温热水解-离子选择电极法

3 前言

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替WS/T 88--1996《煤及土壤中总氟测定方 法燃烧水解一离子选择电极法》。

本标准与WS/T 88——1996 相比主要变化如下:

——将原标准名称中的“燃烧水解”改为“高温热水解”;

一一将煤样热水解温度由1000℃改为1100℃;

——明确了每日实验前热水解系统石英燃烧管和冷凝管系统的清洗条件;

——用石英砂替代原标准的二氧化硅粉;

——对原标准的书写格式、某些符号及单位的表达方式按照国家标准的要求进行了修改。

本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出。

本标准起草单位:中国疾病预防控制中心地方病控制中心、贵州省疾病预防控制中心、南昌大学。

本标准主要起草人:于光前、安冬、吴代赦、张念恒、王伟。

4 1 范围

本标准规定了以高温热水解法处理样品,采用离子选择性电极测定煤炭样品或土壤样品中总氟含量的方法

本标准适用于各类煤炭和土壤样品中总氟含量的测定。

5 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 475  商品煤样人工采取方法

GB/T 19494.1  煤炭机械化采样  第1部分:采样方法

NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存

6 3 原理

煤炭或土壤样品与石英砂混合,于1100℃在氧气一水蒸气流中燃烧、水解。样品中氟被转化成氟化氢或其他含氟的挥发化合物,冷凝后被氢氧化钠溶液吸收,以离子选择性电极测定吸收液的氟含量。

7 4 试剂与材料

7.1 4.1 试剂使用要求

本标准使用的化学试剂除氟化钠需用优级纯(G.R.)外,其他试剂均用分析纯(A.R.),所用水为去离子水,25℃时电导率不大于0.10 mS/m。

7.2 4.2 氟化钠标准溶液

4.2.1  氟化钠标准贮备液

准确称取预先于120℃烘干2h的氟化钠0.2210 g于烧杯中,加水溶解,用水将氟化钠溶液全部洗入100 mL容量瓶中,加水定容,摇匀,转移聚乙烯塑料瓶中,置于冰箱内冷藏。此贮备液每毫升含氟1.000 mg。

4.2.2 氟化钠标准工作液

准确吸取1.0 mL氟化钠标准贮备液于100 mL容量瓶中。加水定容,摇匀,贮于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含氟10.0 μg。

7.3 4.3  总离子强度调节缓冲液

称取58g氯化钠, 2.94g柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O)。量取57mL冰醋酸,溶于700mL水中用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.0~5.5,加水定容至1000mL.

7.4 4.4  0.2 mol/L 氢氧化钠溶液

称取8g氧氧化钠,溶于水,稀释至1000mL.

7.5 4.5 10 mol/L氢氧化钠溶液

称取40 g氢氧化钠,溶于水,稀释至100 mL。

7.6 4.6 2 mol/L硝酸溶液

浓硝酸与水的体积比为1:6.25混合而成。

7.7 4.7 0.5%酚酞指示剂溶液

称取0.5 g酚酞,溶解于100 mL90%乙醇溶液中。

7.8 4.8 石英砂

分析纯,粒度0.5 mm~1 mm,含氟量≤10 mg/kg。

7.9 4.9 瓷舟

长度75 mm或95 mm。

7.10 4.10 氧气

纯度99%以上。

8 5 仪器

8.1 5.1 高温热水解装置

5.1.1  管式高温炉:有80 mm长的恒温区(1100℃±10℃)。用自动温度控制器调节温度。

5.1.2 燃烧管:透明石英管,耐温1300℃。

5.1.3  电热套:可调温。

5.1.4  示意图:见图1。

1-吸收管;

2-冷凝管;

3-石英管;

4-管式高温炉;

5-瓷舟(石英舟);

6-热电偶

7-防溅球;

8-烧瓶;

9-电热套;

10-放水口;

11-进样推棒;

12-温度控制器;

13-氧气钢瓶。

图1  高温热水解装置示意图

8.2 5.2 分析仪器

5.2.1  离子计或精密酸度计:精度0.1 mV。

5.2.2 氟离子选择性电极。

5.2.3 饱和甘汞电极。

5.2.4 磁力搅拌器。

9 6 样品处理

9.1 6.1 准备工作

按图1所示,将高温热水解装置装配妥当,连接好气路、水路,检查气密性,冷凝管通入冷却水,将石英管加热到950℃,通入水蒸气及氧气(290 mL/min).塞紧进样口橡皮塞,逐渐升温至1100℃后空烧15 min,使冲洗出的冷凝液达到70 mL~ 80 mL。

9.2 6.2 高温热水解

称取0.2 g(准确到0.0002 g)经粉碎研磨过0.074 mm孔径筛的样品,与0.1 g石英砂于瓷舟中混合,再取少量石英砂铺盖于样品上,以基本覆盖样品表面为宜。用事先装有15.0 mL浓度为0.2 mol/L氢氧化钠溶液的吸收管接收冷凝液。把瓷舟放入石英燃烧管中,插入进样推棒,通入水蒸气和氧气(290 mL/min),在5mim内分两步,逐渐将瓷舟从低温区(600℃~700℃)推到高温区(1100℃),并将瓷舟在1100℃恒温区继续保持10 min,取出进样推棒以免熔化。在整个过程中.调节电热套温度,控制烧瓶内的水蒸气流量,使收集的冷凝液体积总量控制在45 mL以内。高温水解完成后,将冷凝液全部转移到50mL容量瓶中,加一滴酚酞指示剂,用2mol/L硝酸溶液中和至红色消失,加水至刻度摇匀待测,

10 7 测定步骤

10.1 7.1 工作曲线的制备

取5个25mL小烧杯分别加入0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL氟化钠标准工作液和5.0mL总离子强度缓冲液,再各加去离子水至总体积10.0mL,此标准系列溶液含氟量分别为1.0μg、5.0μg、10.0μg、25.0μg、50.0μg。放入磁芯搅拌棒,置于电磁力搅拌器上,插入氟电极和甘汞电极,搅拌,当电位值变化≤0.1mV/min时读取平衡电位。由低浓度到高浓度依次测定各溶液的电位值。用计算器或计算机求得回归方程E=a+blogC的截距(a)和斜率(b),得到标准溶液的工作曲线,同时计算相关系数(r),要求相关系数大于0.999。方程式中E为测得的电极电位值(mV),c为溶液含氟量(μg)。

10.2 7.2 样品测定

取5 mL样品溶液于25 mL小烧杯中,加入5.0 mL总离子强度缓冲液,按7.1步骤测得平衡电位值。用工作曲线求得样品溶液氟含量。每测定一个样品时,都要将电极洗到要求的空白电位值后,进行测定。

10.3 7.3 空白值测定

在高温热水解装置中不加入样品,按样品处理的操作步骤,对瓷舟和石英砂进行高温热水解处理,用电极法测定氟含量,求得空白值。若空白值过高,在结果计算时应扣除,并检查空白值过高原因,加以消除。

11 8 结果计算

结果计算见式(1)。

式中:

c-煤或土壤中总氟含量,单位为毫克每千克( mg/kg):

mx——样品溶液中含氟量(由工作曲线求得),单位为微克(μg);

V0——吸收液总体积,单位为毫升(mL);

V1一一测定时吸取被测液体积,单位为毫升(mL);

m——称取样品重量,单位为克(g)。

本法中V0=50 mL,V1=5 mL,则

12 9 说明

12.1 9.1 准确度精密度

同一实验室对含氟煤标样(标准物质产品编号:GBW11121,含氟248 mg/kg±12 mg/kg)13次测定的平均值为246.15 mg/kg,相对标准偏差为1.6%。

同一实验室对含氟土壤标样(标准物质产品编号:GBW07405,含氟603 mg/kg±28 mg/kg)13次测定的平均值为607.8 mg/kg,相对标准偏差为3.6%。

12.2 9.2 检测下限

样品溶液的检测下限为0.5μg,当取样量为0.2000g,吸收液定容到50 mL时,样品检测下限为25.0 mg/kg。

12.3 9.3 样品采集方法

煤炭样品采集可参考GB 475和GB/T 19494.1。

土壤样品采集可参考NY/T 1121.1。

相关文献

开放分类:中华人民共和国卫生行业标准
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  • 评论总管
    2019/10/16 11:06:46 | #0
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本页最后修订于 2012年12月14日 星期五 23:29:25 (GMT+08:00)
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