热词榜

WS/T 492—2016 临床检验定量测定项目精密度与正确度性能验证

广告
广告
医学百科提醒您不要相信网上药品邮购信息!
特别提示:本文内容仅供初步参考,难免存在疏漏、错误等情况,请您核实后再引用。对于用药、诊疗等医学专业内容,建议您直接咨询医生,以免错误用药或延误病情,本站内容不构成对您的任何建议、指导。本站不出售任何药品、器械,也不为任何药品、器械类厂家提供宣传服务。药品类信息为研究性资料,仅供专业人士参考,请不要依据本站信息自行用药。

1 拼音

WS/T 492—2016 lín chuáng jiǎn yàn dìng liàng cè dìng xiàng mù jīng mì dù yǔ zhèng què dù xìng néng yàn zhèng

2 英文参考

Verification of performance for precision and trueness of quantitative measurements in clinical laboratories

3 标准基本信息

ICS 11.020

C 50

中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 492—2016《临床检验定量测定项目精密度正确度性能验证》(Verification of performance for precision and trueness of quantitative measurements in clinical laboratories)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2016年07月07日发布,自2016年12月15日起实施。

4 前言

本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本标准主要起草单位:国家卫生计生委临床检验中心、首都医科大学附属北京朝阳医院、中南大学湘雅医院、四川大学华西第二医院。

本标准主要起草人:王治国、王薇、张传宝、张建平、何法霖、钟堃、赵海建、胡丽涛、曾蓉、杨雪、康凤凤、肖亚玲、马嵘。

5 标准正文

临床检验定量测定项目精密度与正确度性能验证

5.1 1  范围

本标准规定临床实验室定量测定项目精密度和正确度性能验证评估程序

本标准适用于临床实验室。

5.2 2  术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1

测量精密度  measurement precision

精密度

在规定条件下,对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得值间的一致程度。

注1:测量精密度通常用不精密程度以数字形式表示,如在规定测量条件下的标准偏差、方差变异系数

注2:规定条件可以是重复性测量条件期间精密度测量条件或复现性测量条件

注3:测量精密度用于定义测量重复性期间测量精密度测量复现性

注4:“测量精密度”不等同于“测量准确度”。

2.2

测量重复性  measurement repeatability

重复性  repeatability

在一组重复性测量条件下的测量精密度。

注:以前使用“批内精密度”。

2.3

实验室内精密度  within-laboratory precision

规定时间和操作者范围,在同一机构内使用相同仪器条件下的精密度。

注:校准品和试剂可能变动。

2.4

测量偏倚  measurement bias

偏倚  bias

系统测量误差的估计值。

2.5

测量正确度  measurement trueness,trueness of measurement

正确度  trueness

无穷多次重复测量所得量值的平均值与一个参考量值间的一致程度。

注1:测量正确度与系统测量误差有关,与随机测量误差无关。

注2:“测量正确度”不能用“测量准确度”表示,反之亦然。

注3:正确度通常以偏倚表示。

2.6

验证  verification

通过提供客观证据对规定要求已得到满足的认定。

注1:“已验证”一词用于表明相应的状态。

注2:认定可包括下述活动

——变换方法进行计算;

——将新设计规范与已证实的类似设计规范进行比较

——进行试验和演示;

——文件发布前进行评审。

[GB/T 19000—2008,定义3.8.4]

5.3 3  精密度验证方案

5.3.1 3.1  数据计算

熟悉仪器,了解检测系统的日常操作,包括校准、维护程序和监测程序(质量控制)。使用厂家推荐的质量控制程序监测检测系统性能。用于厂家声明验证中,选择的质控品浓度水平应接近医学决定水平和厂家精密度声明试验中所使用的浓度水平。如果可能,应使用与厂家声明相同的材料,或非常类似的材料(基质)。试验方案如下:

a)  连续测定5d,每天一个分析批,每批两个浓度水平,每一个浓度水平同一样品重复测定3次;

b)  如果因为质量控制程序或操作问题判断一批为失控,应剔除数据,并增加执行一个分析批;

c)  正常使用每日质控品;

d)  正确度试验样品可在同一批内进行检测;

e)  按照厂家的操作说明进行校准。如果厂家指出其声明精密度数据是在多个校准周期下产生的,则操作者在实验期间应选择重新校准。

批内标准差(sr)、批间方差(Sb2)、实验室内标准差(S1)及自由度(T)的计算公式如下:

捕获.PNG

式中:

D——天数

n——每天重复次数;

xdi——第d天第i次重复结果;

xd——d天所有结果的均值;

x——所有结果的均值。

计算批内方差(Vr)和批间方差(Vb),然后合并两项获得总方差,开方得到实验室内标准差(S1)。方差是标准差的平方,因此,实验室内的不精密度是实验室总方差的平方根,用来描述实验室内精密度水平。

5.3.2 3.2  计算实例

图1中描述了如何使用电子表格软件进行这些计算的方法。为了计算方便,5 d实验,每天3次重复检测结果在一行中输入。每一天的均值和标准差使用Excel中的AVERAGE和STDEV函数进行计算。最后一列(G)显示批方差,是将前一列(F)的批标准差平方获得。

捕获.PNG

图1  使用Excel计算实验室变异系数

按照如下的步骤计算批内标准差(sr)和实验室内标准差(s1)的估计值:

a)  对单元格E5到单元格E9的数据,通过使用Excel中的AVERAGE函数获得总均值(本实例中,葡萄糖的总均值为7.773 mmol/L);

b)  对于单元格G5到单元格G9数据使用AVERAGE函数,获得平均批内方差(0.001);

c)  使用Excel中的SQRT函数对单元格E12的平均批内方差取平方根,获得批内标准差(0.035);

d)  对于单元格E5到单元格E9的数据使用STDEV函数计算批间标准差(0.118);

e)  对单元格E14平方获得批内方差(0.014);

f)  通过将单元格E12与单元格E15的值相除,获得批内与批间方差的比值(0.087);

g)  使用批内和批间方差计算总方差;

注:这一计算过程为批内方差乘以凶子(n-1)/n(其中”为单元格B2中输入的重复次数)加上批间方差(来自单元格E15)(0.015);

h)  对上述值(单元格E17)使用平方根计算实验室内标准差(0.121);

i)  计算单元格E18标准差和单元格Ell的均值,乘以100,得到实验室变异系数。

本实例电子表格建立的实验方案方式是5d实验,每天重复检测3次。如果要进行更多天数或更多检测次数的实验方案,可在第3次重复(D列)前插入列以增加更多的重复次数,在第5天(9行)之前进行插入行可增加更多的实验天数。行和列的插入必须以这种方式进行以确保数据计算公式保持有效。

5.3.3 3.3  精密度声明的验证

通过验证值的计算来判断精密度验证是否通过,如果实验室观测的标准差低于这一验证值,则通过验证厂家的声明。验证值(V)的计算见式(5):

捕获.PNG

式中:

sclaim——厂家声明的实验室标准差;

T——有效自由度;

C——从X2界值表查得的结果(见附录A.1);

V——验证值。

第一步就是根据式(4)计算T。这一计算复杂,很难在Excel电子表格单一单元格中完成。因此,图2显示在Excel电子表格中的逐步计算过程。

捕获.PNG

注:图中Vr表示批内方差(sr2),Vb表示批间方差(sb2)。B列为实例数据T的计算。实例中算出的T值为4.47。

图2  T值计算过程

一旦确定T值(见图2),C值在“对选择水平提供5%假失控率X2分布的选择百分点”表中查询(参见附录A的表A.1)。对于上述实例,假定两个水平的质控品,T=4.47。查附录表A.1得,自由度为4(第2行),且浓度水平为2(B列),得出结果为11.14。

如果厂家声明的实验室不精密度(标准差)是0.110 mmol/L,假定C为11.14,T为4.47,它们的平方根分别是3.34和2.11,根据式(5)计算验证值为0.110×3.34/2.11,即0.174 mmol/L。实验室估计的实验室内不精密度为0.121 mmol/L,小于0.174 mmol/L,意味着实验室通过厂家声明的验证。在这里

应用的前提是厂家声明的不精密度水平(如变异系数或标准差)应小于行业公认的允许不精密度水平。本试验方案建议只验证实验室内的精密度。

5.4 4  使用患者样品的正确度验证方案

正确度验证的第一种方法是分析具有指定值参考物质。推荐的参考物质包括:

a)  具有互换性的有证参考物质;

b)  具有溯源性及互换性的正确度验证物质。

推荐至少选择2个浓度水平参考物质,其代表方法可报告范围中高和低的决定性浓度。应根据厂家说明书制备物质,在3 d~5 d时间内每批进行2次重复测定,然后计算均值和标准差,以及置信区间帮助验证指定值。数据计算实例,见图3。

捕获.PNG

图3  使用参考物质的正确度Excel电子表格计算

用Excel中的AVERAGE和STDEV函数计算均值和标准差,然后利用10次测量值计算均值的标准误。自由度为N-1及p=0.010的临界值为3.25,参见表A.2。计算的95%置信区间为2.020 mmol/L~2.127 mmol/I.,其并没有包括指定值2.20 mmol/L,因此由这些实验数据不能证实正确度。

此外还可以利用测量不确定度来判断是否通过正确度验证。在本实例数据中,指定值的不确定度规定sa为0.008 mmol/L。当与实验不确定度合成时,标准差为0.018 mmol/L,扩展的标准不确定度从0.016 mmol/L~0.018 mmol/L。因此验证限稍微宽于置信限,即2.014 mmol/L~2.133 mmol/L比2.020 mmol/L~2.127 mmol/L范围宽,再一次证明通过这些实验数据没能证实正确度。

5.5 5  使用患者样品的正确度验证方案

5.5.1 5.1  概述

使用患者样品的正确度验证方案中比较方法首选是参考方法。由于参考方法的可获得性受到限制,目前在临床实验室比较方法多采用已得到临床验证的常规方法。在使用患者样品的正确度验证方案中试验方法和比较方法同时检测患者样品,实际上此种“正确度”验证方案,得出的不是真正的“偏倚”,而是两种方法之间的系统误差,通常表示为差值,或差值(%)。

宜采用如下的实验方案:

a)  检测20份患者样品,其浓度水平覆盖检测方法的可报告范围;

b)  在实验室以常规操作方式检测新鲜患者样品;

c)  在3 d~4 d时间内,每天由试验方法和比较方法在4h内检测5~7份样品;

d)  评价质量控制程序,确保稳定的操作条件和有效的试验结果;

e)  检查比较数据识别任何异常的结果;

f)  计算配对结果之间的差值,并绘制差值与比较值之间的差值图,用图形显示;

g)  将数据进行配对t-检验计算,确定方法之间的平均差值以及差值的标准差;

h)  计算置信区间和(或)验证限,将测量的差值(或百分差值)与厂家的声明进行比较。

5.5.2 5.2  数据计算

多种统计程序支持配对t-检验的计算。描述“配对数据的计算”中,将进行上述计算及制作结果的差值图。

5.5.3 5.3  计算实例

举例说明在Excel电子表格中建立计算模式,如图4所示:

捕获.PNG

图4  使用Excel进行差值或百分差值的计算(mmol/L)

A列表示样品编号,B列为试验方法结果,C列为比较方法结果。D列表示试验方法结果与比较方法结果之间的差值。试验方法结果和比较方法结果的均值现在各自列的底端,分别为10.95 mmol/L和10.81 mmol/L。这两者均值之间的差值为系统误差(差值)的估计值,其为0.14 mmol/L。E列显示单个差值与方法之间差值(“偏倚”)的差值(Yi-Xi-B)。这一列的差值得到sdiff,即差值标准差的估计值。

实验方案计算的差值(“偏倚”)为0.14 mmol/L,计算的置信区间公式见式(6)和式(7):

捕获.PNG

式中:

CI上限——置信区间上限; CI下限——置信区间下限。

本实例中计算的差值为0.14 mmol/L,自由度为N-1=19,p=0.01的t临界值(tcrit)为2.861(查临界值表,见表A.2),计算的sdiff为0.24 mmol/L,当N为20,图4中,上限为0.29,下限为-0.02。

如果厂家声明的差值(“偏倚”)为0.11 mmol/L,以相同的方式可计算厂家声明的验证限,图4中可获得验证限为-0.04 mmol/L~0.26 mmol/L,实验室计算的差值(“偏倚”)0.14 mmol/L落在验证限之中,证明了厂家的声明。也就是置信限覆盖厂家的声明,因此它们也证明数据与厂家的声明一致。

同时也可以使用Excel图形函数制作这些数据的差值图,如图5所示。图中,实线代表“0”差值,虚线代表观测的偏倚0.11 mmol/L。

捕获.PNG

图5  葡萄糖比对数据的差值图

6 附录

6.1 附录A(资料性附录)统计表

A.1  对选择水平数提供5%假失控率X2分布的选择百分点见表A.1。

表A.1  对选择水平数提供5%假失控率X2分布的选择百分点

自由度

2水平

3水平

4水平

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

9.35

11.14

12.83

14.45

16.01

17.53

19.02

20.48

21.92

23.34

24.74

26.12

27.49

28.85

30.19

31.53

32.85

34.17

35.48

36.78

38.08

39.36

40.65

10.24

12.09

13.84

15.51

17.12

18.68

20.12

21.71

23.18

24.63

26.06

27.48

28.88

30.27

31.64

33.01

34.36

35.70

37.04

38.37

39.68

41.00

42.30

10.86

10.86

14.54

16.24

17.88

19.48

21.03

22.56

24.06

25.53

26.98

28.42

29.84

31.25

32.64

34.03

35.40

36.76

38.11

39.46

40.79

42.12

43.35

A.2  选择概率(p)和自由度(df)的临界t值见表A.2。

表A.2  选择概率(p)和自由度(df)的临界t值(双侧区间或检验)

自由度

p=0.10

p=0.05

p=0.01

2

3

4

5

6

7

8

9

2.92

2.35

2.13

2.02

1.94

1.90

1.86

1.83

4.30

3.18

2.78

2.57

2.45

2.36

2.31

2.26

9.92

5.84

4.60

4.03

3.71

3.50

3.36

3.25

表A.2(续)

自由度

p=0.10

p=0.05

p=0.01

10

12

14

16

18

20

30

40

60

120

1.81

1.78

1.76

1.75

1.73

1.72

1.70

1.68

1.67

1.66

1.64

2.23

2.18

2.14

2.12

2.10

2.09

2.04

2.02

2.00

1.98

1.95

3.17

3.06

2.98

2.92

2.88

2.84

2.75

2.70

2.66

2.62

2.58

7 参考文献

[1] 王薇,王治国,李少男.临床实验室对厂家声明的精密度和正确度的性能验证要求,检验医学,2010,25(12) :1001-1005

[2] 王治国.临床检验方法确认及性能验证.北京:人民卫生出版社,2009

[3] WS/T 420—2013  临床实验室对商品定量试剂盒分析性能的验证

[4] Clinical and Laboratory Standards Institute.User Verification of Performance for Precision and Trueness; Approved Guideline——Second Edition.CLSI document EP15-A2.Clinical and Laboratory Standards Institute,940 West Valley Road, Suite 1400, Wayne, Pennsylvania 19087-1898 USA,2005

8 标准下载

临床检验定量测定项目精密度与正确度性能验证.pdf

相关文献

开放分类:卫生标准中华人民共和国卫生行业标准
词条WS/T 492—2016 临床检验定量测定项目精密度与正确度性能验证ababab创建,由sun进行审核
参与评价: ()

相关条目:

参与讨论
  • 评论总管
    2020/12/5 19:53:31 | #0
    欢迎您对WS/T 492—2016 临床检验定量测定项目精密度与正确度性能验证进行讨论。您发表的观点可以包括咨询、探讨、质疑、材料补充等学术性的内容。
    我们不欢迎的内容包括政治话题、广告、垃圾链接等。请您参与讨论时遵守中国相关法律法规。
抱歉,功能升级中,暂停讨论
特别提示:本文内容仅供初步参考,难免存在疏漏、错误等情况,请您核实后再引用。对于用药、诊疗等医学专业内容,建议您直接咨询医生,以免错误用药或延误病情,本站内容不构成对您的任何建议、指导。

本页最后修订于 2016年8月17日 星期三 10:41:19 (GMT+08:00)
关于医学百科 | 隐私政策 | 免责声明
京ICP备13001845号
互联网药品信息服务资格证书:(京)-非经营性-2018-0290号

京公网安备 11011302001366号