热词榜

WS/T 35—1996 尿中钒的催化极谱测定方法

广告
广告
医学百科提醒您不要相信网上药品邮购信息!
特别提示:本文内容仅供初步参考,难免存在疏漏、错误等情况,请您核实后再引用。对于用药、诊疗等医学专业内容,建议您直接咨询医生,以免错误用药或延误病情,本站内容不构成对您的任何建议、指导。本站不出售任何药品、器械,也不为任何药品、器械类厂家提供宣传服务。药品类信息为研究性资料,仅供专业人士参考,请不要依据本站信息自行用药。

1 拼音

WS/T 35—1996 niào zhōng fán de cuī huà jí pǔ cè dìng fāng fǎ

2 英文参考

Urine—Determination of vanadium-Catalytic polorographic method

中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 35—1996《尿中钒的催化极谱测定方法》(Urine—Determination of vanadium-Catalytic polorographic method)由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。

3 1 主题内容与适用范围

本标准规定了尿中钒的催化极谱测定方法。

本法最低检测浓度为0.24μg/L。

本标准适用于接触钒的工人尿中钒的测定。

4 2 原理

尿样经硝酸过氧化氢消化后,钒与辛可宁和铜铁试剂形成灵敏的催化波,用示波极谱法测定钒的浓度。用标准曲线法定量。

5 3 仪器

3.1 示波极谱仪,具三电极系统(滴汞电极、饱和甘汞电极和铂电极)。

3.2 容量瓶,10 mL。

3.3 聚乙烯塑料瓶,500 mL。

3.4 尿比重计。

3.5 玻璃和塑料器皿均用10%(V/V)硝酸浸泡过夜。用去离子水冲洗干净,晾干后避尘保存

6 4 试剂

本标准所用试剂,除另有说明者外,均为分析纯级。

4.1 实验用水:为去离子水或经全玻璃蒸馏器重蒸的水。

4.2 硫酸,ρ20=1.84 g/mL,优级纯。

4.3 硝酸,ρ20=1.42 g/mL,优级纯。

4.4 过氧化氢,30% (V/V)。

4.5 缓冲溶液乙酸(2 mol/L)+乙酸钠(1.5 mol/L)=9+1。

4.6 辛可宁,0.2 g/L,用60%(V/V)乙醇配制。

4.7 铜铁试剂,10 g/L,临用现配。

4.8 氟化铵溶液,1 g/L。

4.9 钒标准溶液:准确称取0.2177 g偏钒酸铵(NH4VO3,优级纯,预先在105℃干燥2h),用少量硫酸(4.2)溶解。在500 mL容量瓶中加水稀释至刻度,即成1 mL=1 mg钒的贮备液。临用前用水配成1 mL=0.5μg的标准应用液。

4.10 质控样:用加标的模拟尿、钒接触者混合尿样或加标的正常人混合尿样作质控样。

7 采样、运输和保存

用聚乙烯瓶收集50~100 mL一次尿,测定比重后,按尿与硝酸为100+1的比例加入硝酸(4.3),充分混合。可在常温下运输。带回实验室立即分析,或于4℃下保存,至少可保存两周。

8 6 分析步骤

8.1 6.1 仪器操作条件

三电极系统(滴汞电极,饱和甘汞电极和铂电极)。

起始电位:-0.6 V;测定电位:-0.83 V(SCE)。

测定方式:导数。

8.2 6.2 空白试验

取10 mL正常人混合尿样,按6.3条处理。

8.3 6.3 样品处理

6.3.1 将尿样(5)从冰箱中取出,放至室温。充分振荡混匀后,取10 mL,置于50 mL锥形瓶中,在电热板上,100'C下,浓缩尿样至大约0.5 mL。加入3 mL硝酸(4.3),在110℃下消化浓缩至约0.5 mL。加入2 mL过氧化氢(4.4),在110~120℃下消化至干;残渣应为白色,否则可补加1 mL过氧化氢(4.4),再次消化至干。用2 mL水(4.1)和5 mL缓冲溶液(4.5),分几次将残渣溶解,溶液并入10 mL容量瓶中。

6.3.2 依次加入0.5 mL辛可宁(4.6),0.6 mL钢铁试剂(4.7)和1 mL氟化铵(4.8),用水(4.1)稀释至10 mL,供测定用。

8.4 6.4 标准曲线的绘制

6.4.1 取5支容量瓶(3.2),按下表配制标准管。

钒标准管的制备

管号

0

1

2

3

4

钒标准溶液(4.9),mL

0

0.1

0.3

0.6

1.0

水,mL

2.0

1.9

1.7

1.4

1.0

钒含量,vg

0

0.05

0.15

0.30

0.50

6.4.2 依次向标准管中加入5 mL缓冲溶液,0.5 mL辛可宁溶液,0.6 mL钢铁试剂和1 mL氟化铵,用水稀释至10 mL。

6.4.3 混匀后,倒入电解池中,按仪器操作条件(6.1)测定导数波峰高,以1~4号管的峰高减去0号管的峰高为纵坐标,钒含量为横坐标,绘制标准曲线。

8.5 6.5 测定

将处理好的尿样(6.3)和空白样品(6.2)各自混匀,按仪器操作条件(6.1)测定其峰高。由尿样的峰

高减去空白的峰高,由标准曲线查出样品中钒的含量,按公式(1)和(2)计算出尿样中钒的浓度。

在测定前后以及每次测定10个样品后,测定一次质控样。

9 7 计算

7.1 按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数(k)。

公式

7.2 按式(2)计算尿中钒的浓度。

公式

式中:X——尿中钒的浓度,μg/L;

m——由标准曲线上查出的钒的含量,μg;

0.01——分析时所取尿样的体积,L。

10 8 说明

8.1 本法的最低检测浓度为0.24μg/L(空白值的3倍标准差):标准曲线的线性范围0~50μg/L;精密度CV=4.4%~7.7%(尿钒浓度5~50μg/L,n=6);加标回收率95.2%~105.7%(尿钒浓度5~50μg/L,n=6)。

8.2 本法的关键是样品的消化。在用过氧化氢第一次消化样品不完全时,可再次加入过氧化氢,直至消化完全。否则,残留的有机物会使峰电位飘移,并使峰形改变,影响测定。

8.3 Cd2+Co2+Cr6+、Cu2+Fe3+Mn2+Mo6+和SO42-Cl-离子干扰测定。

8.4 质控样如使用加标的模拟尿或加标的正常尿时,可考察准确度及精密度。如使用接触者尿时,可考察精密度。但人尿不宜久存。模拟尿只含人尿的大量成分。

11 附加说明:

本标准由卫生部卫生监督司提出,

本标准由辽宁省劳动卫生研究所负责起草。本标准主要起草人宋力伟。

本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。

相关文献

开放分类:职业卫生尿液检测中华人民共和国卫生行业标准
词条WS/T 35—1996 尿中钒的催化极谱测定方法ababab创建,由sun进行审核
参与评价: ()

相关条目:

参与讨论
  • 评论总管
    2021/5/6 9:09:53 | #0
    欢迎您对WS/T 35—1996 尿中钒的催化极谱测定方法进行讨论。您发表的观点可以包括咨询、探讨、质疑、材料补充等学术性的内容。
    我们不欢迎的内容包括政治话题、广告、垃圾链接等。请您参与讨论时遵守中国相关法律法规。
抱歉,功能升级中,暂停讨论
特别提示:本文内容仅供初步参考,难免存在疏漏、错误等情况,请您核实后再引用。对于用药、诊疗等医学专业内容,建议您直接咨询医生,以免错误用药或延误病情,本站内容不构成对您的任何建议、指导。

本页最后修订于 2015年7月29日 星期三 22:08:45 (GMT+08:00)
关于医学百科 | 隐私政策 | 免责声明
京ICP备13001845号
互联网药品信息服务资格证书:(京)-非经营性-2018-0290号

京公网安备 11011302001366号