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WS/T 31—1996 尿中镉的火焰原子吸收光谱法

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1 拼音

WS/T 31—1996 niào zhōng gé de huǒ yàn yuán zǐ xī shōu guāng pǔ fǎ

2 英文参考

Urine—Determination of cadmium—Flame atomic absorption spectrometric method

中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 31—1996《尿中镉的火焰原子吸收光谱法》(Urine—Determination of cadmium—Flame atomic absorption spectrometric method)由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。

3 1 主题内容与适用范围

本标准规定了尿中镉的火焰原子吸收光谱测定方法

本法最低检测浓度为0.22μg/L。

本标准适用于正常人和接触镉的工人尿中镉的测定。

4 2 原理

尿中镉在弱酸性条件下被巯基棉吸附,富集后经盐酸溶液解吸,于228.8 nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定镉的浓度。

5 3 仪器

3.1 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气燃烧装置。

3.2 镉空心阴极灯。

3.3 分液漏斗.250 mL(活塞下端管长约9 cm.直径约0.5 cm)。

3.4 聚乙烯塑料瓶.500 mL。

3.5 尿比重计。

3.6 玻璃和塑料器皿均用10%硝酸浸泡过夜,用去离子水冲洗干净,避尘晾干备用。

6 4 试剂

本标准所用试剂除特殊注明者外,均为分析纯试剂。

4.1 实验用水:为去离子水或用石英玻璃亚沸蒸馏水

4.2 盐酸.ρ20=1.18 g/mL,优级纯。

4.3 硝酸,ρ20=1.42 g/mL,高纯。

4.4 硫酸,ρ20=1.84 g/mL,优级纯。

4.5 硫代乙醇酸。

4.6 乙酸酐

4.7 乙酸

4.8 氢氧化钠

4.9 金属镉,光谱纯。

4.10 解吸液,0.2 mol/L盐酸溶液。

4.11 1 mol/L盐酸溶液。

4.12 10 mol/L氢氧化钠溶液。

4.13 精密pH试纸,4.6~7.0。

4.14 巯基棉:取100 mL硫代乙醇酸,70 mL乙酸酐,32 mL乙酸,0.3 mL硫酸混合,冷却后加入30 g优质脱脂棉,浸泡,密封后于40℃保温3天,耐酸抽滤漏斗抽滤,蒸馏水冲洗至中性,35℃烘干,于棕色瓶中保存

4.15 镉标准溶液

4.15.1 标准贮备液:称取0.5000 g金属镉,加20 mL硝酸(4.3),加热溶解后,将溶液移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1 mL=1 mg镉,为标准贮备液。

4.15.2 临用时用水稀释成浓度分别为3.0,10.0,20.0,40.0μg/L镉的四个标准应用溶液。

4.16 质控样:用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿样或加标的正常人混合尿作质控样。

7 5 采样、运输和保存

5.1 用塑料瓶收集尿样,混匀后准确量取体积和测定比重,按尿样总体积加入1%的盐酸(4.2),室温下运输,于4℃下可保存两个月。

5.2 或按样品处理方法(6.2),用巯基棉富集尿中镉,取富集后的巯基棉于一定体积的解吸液(4.10)中,室温下运输,4℃下可保存一个月。

8 6 分析步骤

8.1 6.1 仪器条件

参照下列仪器条件,将原子吸收分光光度计调至最佳测定状态。

波长   228.8 nm

乙炔气流量   0.9 L/min

狭缝   0.4 nm

空气流量   5.5 L/min

灯电流   2 mA

8.2 6.2 样品处理

取100 mL酸化后的尿液(5.1)加入活塞下装有0.1 g巯基棉的分液漏斗中,用氢氧化钠(4.12)和盐酸(4.11)调pH5.0~6.0,以小于6 mL/min的速度过滤,用5 mL水洗涤巯基棉,待滤尽后加入10 mL解吸液(4.10),过滤速度与富集速度相同,收集解吸液于10 mL容量瓶中,混匀,供测定用。

8.3 6.3 空白试验

取100 mL水代替尿样,加盐酸(4.2)1 mL,按6.2条处理。

8.4 6.4 标准曲线的制备

6.4.1 取5个分液漏斗,按下表配制标准管:

尿镉标准管的配制

管号

0

1

2

3

4

标准应用溶液(11.1j.2).mI_

0

100

100

100

100

水.mL

100

0

0

0

0

盐酸(4.2),mL

1

1

1

1

1

镉浓度,μg/L

0

3

10

20

40

6.4.2 各分液漏斗按6.2条处理,按6.1条的条件测量各管的吸光度。

6.4.3 以标准管所代表的镉浓度为横坐标,1~4号管的吸光度减去0号管的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

8.5 6.5 样品测定

6.5.1 将样品管(6.2)及空白管(6.3)按6.1条测量吸光度,样品管吸光度减空白管的吸光度,由标准曲线查得镉的浓度。

6.5.2 在测定前后及每测定10个样品后测定一个质控样。

9 7 计算

7.1 按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的校正系数(k)。

7.2 按式(2)计算尿中镉的浓度。

捕获.PNG

式中:X——尿中镉的浓度,μg/L。

c——标准曲线上查得的镉浓度,μg/L。

10 8 说明

8.1 本法的检测限为0.22μg/L;线性范围0~40μg/L;精密度:为1.2%~4.9%(尿镉浓度为4.1~31.2μg/L,n=6);准确度:回收率为99.8%~101.4%(加标浓度3.0~30.0 μg/L,n=6)。

8.2 仪器条件(6.1)中,乙炔气、空气流量可根据不同仪器型号调整,但必须保持火焰的贫燃状态。

8.3 巯基棉的吸附酸度pH5.0~6.0,超出其pH范围将明显影响准确度;巯基棉的吸附容量为500μg镉/L;5.2 mg/L的锌不干扰尿镉的富集。

8.4 尿样通过消化后富集与直接富集的方法所测定的结果没有显著性差异。

8.5 质控样使用标准尿祥和加标的模拟尿时可考察准确度及精密度。使用接触者尿和加标的正常尿时可考察精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿中的大量成分。

11 附加说明:

本标准由卫生部卫生监督司提出。

本标准由湖北省卫生防疫站负责起草。

本标准主要起草人温新玲、付正芬、梁禄。

本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。

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  • 评论总管
    2018/5/22 15:56:19 | #0
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本页最后修订于 2015年7月31日 星期五 22:41:30 (GMT+08:00)
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