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WS/T 23—1996 尿中δ-氨基乙酰丙酸的分光光度测定方法

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1 拼音

WS/T 23—1996 niào zhōng δ-ān jī yǐ xiān bǐng suān de fēn guāng guāng dù cè dìng fāng fǎ

2 英文参考

Urine—Determination of δ-aminolevulinic acid—Spectrophotometric method

中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 23—1996《尿中δ-氨基乙酰丙酸的分光光度测定方法》(Urine—Determination of δ-aminolevulinic acid—Spectrophotometric method)由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。

3 1 主题内容与适用范围

本标准规定了尿中的δ-氨基乙酰丙酸(δ-ALA)的分光光度测定方法。最低检测浓度为0.3 mg/L。

本标准适用于正常人和接触铅工人尿中δ-ALA浓度的测定。

4 2 原理

尿中δ-ALA与乙酰乙酸乙酯缩合生成吡咯化合物。此化合物用乙酸乙酯提取,与对-二甲氨基苯甲醛作用生成红色化合物,在波长554 nm处比色定量。

5 3 仪器

3.1 分光光度计,10 mm比色杯。

3.2 具塞比色管,10 mL。

3.3 离心机。

3.4 电炉。

3.5 聚乙烯塑料瓶.100 mL。

3.6 尿比重计。

6 4 试剂

本标准所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂。

4.1 实验用水:为蒸馏水或具有同等纯度的去离子水

4.2 冰乙酸ρ20=1.05 g/mL。

4.3 高氯酸,ρ20=1.67 g/mL。

4.4 无水乙酸钠。

4.5 对-二甲氨基苯甲醛。

4.6 乙酰乙酸乙酯。

4.7 乙酸乙酯。

4.8 乙酸盐缓冲液(pH=4.6):于700 mL水中加入57 mL冰乙酸(4.2),82 g无水乙酸钠(4.4),溶解后加水至1000 mL。

4.9 显色剂:于30 mL冰乙酸(4.2)中加入1 g对-二甲氨基苯甲醛(4.5),5 mL高氯酸(4.3),5 mL水,溶解后用冰乙酸(4.2)稀释至50 mL,混匀,存于冰箱中。

4.10 δ-ALA标准溶液:准确称取0.01280g δ-ALA·HCl。用水溶解后,移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1 mL=0.10 mg δ-ALA。再用水稀释成1mL =10μg δ-ALA的标准应用溶液。

4.11 质控样:标准尿样、加标的模拟尿、加标的正常人混合尿或接触者的混合尿。

7 采样、运输和保存

用塑料瓶收集铅作业工人尿样50 mL,尽快带回实验室(夏季运输时最好冷藏),测比重后,放4 C冰箱可保存二周。

8 6 分析步骤

8.1 6.1 样品处理

6.1.1 分别取1 mL尿样于2支10 mL具塞比色管中,各加1 mL水,2 mL乙酸盐缓冲液(4.8),混匀,其一为样品管,另一为尿样空白管。6.1.2 向样品管中加入0.4 mL乙酰乙酸乙酯(4.6),向空白中加入0.4 mL乙酸盐缓冲液(4.8),充分混匀。6.2 标准曲线的绘制6.2.1 取6支10 mL具塞比色管,按下表配制标准管。

δ-ALA标准管的配制

管号

0

1

2

3

4

5

δ-ALA标准应用溶液(4.10),mL

0

0.1

0.3

0.5

0.7

1.0

水,mL

2.0

1.9

1.7

1.5

1.3

1.0

δ-ALA含量,μg

0

1.0

3.0

5.0

7.0

10.0

6.2.2 向各管中加入2 mL乙酸盐缓冲液(4.8),0.4 mL乙酰乙酸乙酯(4.6),混匀。

6.2.3 于沸水浴中加热12 min.取出冷却至室温。

6.2.4 各加入4mL乙酸乙酯(4.7),加塞振摇100次,离心5 min,静置分层。

6.2.5 各取2 mL乙酸乙酯提取液于另6支10 mL具塞比色管中,各加2 mL显色剂(4.9),混匀,静置10 min,在554 nm处,用10 mm比色杯,以零管为参比测量吸光度。

6.2.6 以吸光度为纵坐标,δ-ALA含量为横坐标,绘制标准曲线。

8.2 6.3 样品测定

取6.1.2条制备的样品溶液,按6.2.3~6.2.5条操作。测得吸光度后,将样品管的吸光度减去尿空白管的吸光度,从标准曲线上查出样品管中δ-ALA的含量。在测定前后及每次测定10个样品后,测定一次质控样。

9 7 计算

7.1 按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度的校正系数(k)。

捕获.PNG

7.2 按式(2)计算尿中δ-ALA的浓度。

公式

式中:

X——尿中δ-ALA的浓度,mg/L;

m——样品管中δ-ALA含量,μg;

V——分析时所取尿样的体积,mL。

10 8 说明

8.1 本法的检测限为0.30 mg/L(取0.5 mL尿样)。测定范围:0.30~10.00 mg/L。精密度CV=1.2%~3.6%。准确度:铅接触者的尿样加标回收率平均89.0%~95.7%(加标量:1.0,2.0,3.0,5.0 mg/L,n=6)。

8.2 接触者的尿样采集时间不限,采样时不存在污染问题。尿样4℃保存14 d相对偏差为+5.6%。

8.3 煮沸时间应从比色管放进水浴后,水重新沸腾,开始计算时间,不得少于12 min。

8.4 尿中δ-ALA含量高或颜色较深时,可减少取样量。

8.5 本法中红色生成物在60 min内稳定

8.6 乙酰乙酸乙酯如变黄色即不能使用。

11 附加说明:

本标准由卫生部卫生监督司提出。

本标准由山东省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人戴秀莲。

本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。

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开放分类:职业卫生尿液检测中华人民共和国卫生行业标准
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  • 评论总管
    2019/10/18 22:40:12 | #0
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本页最后修订于 2015年7月29日 星期三 10:41:21 (GMT+08:00)
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