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GBZ/T 300.9—2017 工作场所空气有毒物质测定第9部分:铬及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.9—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 9bù fēn :gè jí qí huà hé wù

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 9: Chromium and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.9—2017代替GBZ/T 160.7—2004工作场所空气有毒物质测定第9部分:铬及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 9: Chromium and its compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,自2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第9部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.7—2004《工作场所空气有毒物质测定铬及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.7—2004相比,主要修改如下:

——增加了待测物的基本信息;

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——铬及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

主要起草单位:江西省劳动卫生职业病防治研究所。

主要起草人:钱位成。

——六价铬的溶液吸收-二苯碳酰二肼分光光度法

主要起草单位:广东省职业病防治院。

主要起草人:叶能权、黄振侬。

——三价铬和六价铬的分别测定

主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所。

主要起草人:徐伯洪、肖宏瑞。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T 16019—1995;

——GB/T 16020—1995;

——GBZ/T 160.7—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第9部分:铬及其化合物

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中铬及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法、溶液吸收-二苯碳酰二肼分光光度法、三价铬和六价铬分别测定法。

本部分适用于工作场所空气中气溶胶态铬及其化合物(包括三氧化铬、铬酸盐和重铬酸盐等六价铬化合物以及三价铬化合物)浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 铬及其化合物的基本信息

铬及其化合物的基本信息见表1。

表1 铬及其化合物的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

元素符号

分子式

相对原子质量

相对分子质量

(Chromium)

7440-47-3

Cr

52.0

三氧化铬

(Chromium trioxide)

1333-82-0

CrO3

100.0

铬酸盐

(Chromates)

CrO42-

重铬酸盐

(Dichromates)

Cr2O72-

5.4 4 铬及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中的气溶胶态铬及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在357.9 nm波长下测定吸光度,进行定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

4.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。

4.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器,流量范围0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 烧杯,50 mL。

4.2.6 控温电热器。

4.2.7 具塞刻度试管,10 mL。

4.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器和铬空心阴极灯。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。

4.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。

4.3.3 硝酸溶液,1%(体积分数)。

4.3.4 标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的铬标准溶液成10.0μg/mL铬标准应用液。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5 mL消解液,盖好表面皿,在控温电热器上160℃左右消解,待消解液基本挥发干时,取下稍冷后,用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至10.0 mL。样品溶液供测定。

4.5.2 工作曲线的制备:取5支~8支烧杯,各加1张微孔滤膜,分别加入0.0 mL~5.0 mL铬标准应用液,各加5 mL消解液,然后同样品处理操作,制成10.0 mL溶液,为0.0μg/mL~5.0μg/mL浓度范围的铬工作系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在357.9 nm波长下,用乙炔-空气富燃气火焰分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铬浓度(μg/mL)绘制工作曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中铬的浓度(μg/mL)。若样品溶液中铬浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中铬的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中铬的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得样品溶液中铬的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.10μg/mL,定量下限为0.33μg/mL,定量测定范围为0.33μg/mL~10μg/mL;以采集75 L空气样品计,最低检出浓度为0.013 mg/m3最低定量浓度为0.044 mg/m3;平均相对标准偏差为1%,平均采样效率为≥95%,平均消解回收率≥95%。

4.7.2 消解温度对铬的回收率有影响,应控制在200℃以下,接近挥发干时降至160℃,不能烧干。

4.7.3 本法测定的是空气中的总铬,包括六价铬和三价铬。若要测定水溶性六价铬化合物,可用碱性滤膜(6.2.1)采集,然后,用水洗脱滤膜上的六价铬化合物,直接配制标准系列,进行测定。若共存有水溶性三价铬化合物,则不能分别测定。

4.7.4 在标准和样品溶液中各加入3 mLl00 g/L硫酸钠溶液,加1滴酚酞指示剂,用100 g/L氢氧化钠溶液调至红色,再用1+2硫酸溶液褪去红色。然后用硝酸溶液稀释至10 mL。这样处理后,样品溶液中1000μg Cu2+Ca2+Co2+Mo6+、Ni2+、Si32-、Al3+Fe3+Zn2+,200μg Mn2+、Pb2+等不干扰测定。

5.5 5 六价铬的溶液吸收-二苯碳酰二肼分光光度法

5.5.1 5.1 原理

空气中的气溶胶态水溶性六价铬化合物(包括三氧化铬、铬酸盐和重铬酸盐等)用装有水的冲击式吸收管采集,在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成红色络合物,用分光光度计在550 nm波长下测量吸光度,进行定量。

5.5.2 5.2 仪器

5.2.1 冲击式吸收管。

5.2.2 空气采样器,流量范围为0 L/min~5 L/min。

5.2.3 具塞刻度试管,10 mL。

5.2.4 分光光度计,具1 cm比色皿。

5.5.3 5.3 试剂

5.3.1 实验用水为去离子水,酸为优级纯,试剂为分析纯。

5.3.2 硫酸溶液,25%(体积分数)。

5.3.3 二苯碳酰二肼溶液,2.5 g/L:0.25 g二苯碳酰二肼溶于丙酮中,稀释至100 mL于冰箱内密封保存可稳定15 d。

5.3.4 标准溶液:用水稀释国家认可的铬标准溶液成10.0μg/mL铬标准应用液。

5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0 mL水的冲击式吸收管,以3.0 L/min流量采集≥15 min空气样品。采样后,立即封闭进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应在48 h内测定。

5.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0 mL水的冲击式吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:用吸收管中的样品溶液洗涤气管内壁3次,然后取5.0 mL样品溶液置具塞刻度试管中,加5.0 mL水,供测定。

5.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支具塞刻度试管,分别加入0.0 mL~1.0 mL铬标准应用液,各加水至10.0mL,配成0.0μg/mL~1.0μg/mL浓度范围的铬标准系列。向各标准管中加入0.2 mL硫酸溶液和1.5 mL二苯碳酰二肼溶液,摇匀。放置15 min后,用分光光度计于550 nm波长下,分别测量标准系列各浓度二苯碳酰二肼的吸光度。以测得的吸光度对相应的六价铬浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中六价铬的浓度(μg/mL)。若样品溶液中六价铬浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式(2)计算空气中六价铬的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中六价铬的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得样品溶液中六价铬的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.05μyg/mL,定量测定范围为0.05μg/mL~1.00μg/mL;以采集45 L空气样品计,最低定量浓度为0.011 mg/m3;相对标准偏差为1.4%~4.7%,平均采样效率≥95%。

5.7.2 Cr6+与二苯碳酰二肼反应酸度应控制在0.05 mol/L~0.30 mol/L硫酸溶液,最佳为0.20 mol/L。15 min显色完全,颜色可稳定90 min。最佳测量吸光度的时间为15 min~30 min。

5.7.3 本法测定的是水溶性六价铬。

5.7.4 Fe3+对本法干扰较大,少量Cu2+、Mo2+、Cd2+、Cr3+不干扰测定。

5.6 6 三价铬和六价铬的分别测定

5.6.1 6.1 原理

空气中的气溶胶态水溶性三价铬和六价铬化合物,用碱性滤膜采集,水洗脱后,用二苯碳酰二肼直接测定六价铬;经氧化后,测定六价铬与三价铬总量,再计算出三价铬的量。

5.6.2 6.2 仪器

6.2.1 碱性滤膜:使用前,将微孔滤膜(孔径0.8μm)在水中煮沸10 min,换水后再煮沸10 min,取出晾干。再在甲酸钠-碳酸钠溶液(6.3.2)中浸泡1 min,取出晾干。

6.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。

6.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

6.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~5 L/min。

6.2.5 具塞刻度试管,10 mL。

6.2.6 分光光度计,具1 cm比色皿。

5.6.3 6.3 试剂

6.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。

6.3.2 甲酸钠-碳酸钠溶液:50 g/L甲酸钠溶液和50 g/L碳酸钠溶液等体积混合。

6.3.3 硫酸溶液,25%(体积分数)。

6.3.4 高锰酸钾溶液:40 g/L。

6.3.5 叠氮化钠溶液:40 g/L。

6.3.6 二苯碳酰二肼溶液:0.25 g二苯碳酰二肼溶于100 mL丙酮中,于冰箱内密封保存可稳定15 d。

6.3.7 标准溶液:用水稀释国家认可的铬标准溶液成10.0μg/mL铬标准应用液。

5.6.4 6.4 样品的采集、运输和保存

6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.2 短时间采样:在采样点,用装好碱性滤膜的大采样夹,以3.0 L/min流量采集15 min空气样品。

6.4.3 长时间采样:在采样点,用装好碱性滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

6.4.4 采样后,打开采样夹,取出碱性滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存3d。

6.4.5 样品空白:在采样点,打开装好碱性滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.6.5 6.5 分析步骤

6.5.1 样品处理:向装有碱性滤膜的具塞刻度试管内加入10.0 mL水,洗脱30 min,不时振摇,取出滤膜,弃去。取5.0 mL样品溶液,置于另一支具塞刻度试管中,两管分别供测定。

6.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支具塞刻度试管,分别加入0.0 mL~1.0 mL铬标准应用液,各加水至10.0 mL,配成0.0μg/mL~1.0μg/mL浓度范围的铬标准系列。向各标准管中加入0.2 mL硫酸溶液和1.5 mL二苯碳酰二肼溶液,摇匀。放置15 min后,用分光光度计于550 nm波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铬浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

6.5.3 样品测定

6.5.3.1 六价铬的测定:在一支样品管中,加水至10.0 mL,用测定标准系列的操作条件进行测定,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中六价铬的浓度(μg/mL)。若样品溶液中铬浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

6.5.3.2 三价铬的测定:在另一支样品管中,加入数滴高锰酸钾溶液,摇匀,置沸水浴中30 min。若红色褪去,则补加高锰酸钾溶液,确保红色保持到加热完。滴加叠氮化钠溶液至红色褪去。取出冷却,加水至10.0 mL,摇匀后,用测定标准系列的操作条件进行测定。测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中总铬的浓度(μg/mL)。用总铬浓度减去六价铬浓度(6.5.3.1),即为样品溶液中三价铬浓度。

5.6.6 6.6 计算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

6.6.2 按式(3)计算空气中六价铬或三价铬的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中六价铬或三价铬的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得样品溶液中六价铬或三价铬的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

6.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.6.7 6.7 说明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.05μg/mL,定量测定范围为0.05μg/mL~1.00μg/mL;以采集45 L空气样品计,最低定量浓度为0.011mg/m3;相对标准偏差为1.4%~4.7%,平均采样效率≥95%,平均洗脱效率≥96%。

6.7.2 Cr6+与二苯碳酰二肼反应酸度应控制在0.05 mol/L~0.30 mol/L硫酸溶液,最佳为0.20 mol/L。15 min显色完全,颜色可稳定90 min。最佳测量吸光度的时间为15 min~30 min。

6.7.3 Fe3+对本法干扰较大,少量Cu2+、Mo2+、Cd2+不干扰测定。

6.7.4 本法用于空气中水溶性六价铬、三价铬和总铬的分别测定。因六价铬在微孔滤膜或滤纸上很容易被还原成三价铬,而在碱性滤料上则不易还原,可保存3d。

6 标准全文下载

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    2021/1/16 10:47:36 | #0
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本页最后修订于 2018年2月9日 星期五 17:43:41 (GMT+08:00)
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