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GBZ/T 300.66—2017 工作场所空气有毒物质测定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯

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1 拼音

GBZ/T 300.66—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 66bù fēn :běn 、jiǎ běn 、èr jiǎ běn hé yǐ běn

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.66—2017 部分代替GBZ/T 160.42—2007《工作场所空气有毒物质测定第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第66部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的规则起草。本部分代替GBZ/T 160.42—2007《工作场所空气有毒物质测定 芳香烃化合物》。

本部分与GBZ/T 160.42—2007相比,主要修改如下:

——修改了标准名称;

——删除了填充色谱柱;

——增加了待测物的基本信息

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——苯、甲苯、二甲苯的无泵型采样-气相色谱法

主要起草单位:天津市疾病预防控制中心。

主要起草人:刘黛莉、李志华。

——苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸和热解吸-气相色谱法

主要起草单位:上海市疾病预防控制中心。

主要起草人:严怀曾、徐以盛。

——乙苯的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所。

主要起草人:黄雪祥。

——乙苯的热解吸-气相色谱法

主要起草单位:广东省职业病防治院。

主要起草人:叶能权、陆展荣。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——WS/T 151-1999;

——WS/T 152-1999;

——WS/T 153-1999;

——GB/T 16044-1995;

——GB/T 16045-1995;

——GB/T 16047-1995;

——GB/T 16048-1995;

——GB/T 16050-1995;

——GB/T 16051-1995;

——GBZ/T 160.42—2004;  GBZ/T 160.42—2007。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样、溶剂解吸和热解吸-气相色谱法,乙苯的溶剂解吸和热解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息

苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息见表1。

表1  苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

分子式

相对分子质量

(Benzene)

71-43—2

C6H6

78.1

甲苯

(Toluene)

108-88-3

CH3C6H5

92.1

二甲苯

(Xylene)

1330-20-7

(CH32C6H4

106.2

对二甲苯

(p-Xylene)

106-42-3

p-(CH32C6H4

邻二甲苯

(o-Xylene)

95-47-6

o-(CH32C6H4

间二甲苯

(m-Xylene)

108-38-3

m-(CH32C6H4

乙苯

(Ethyl benzene)

100-41-4

C2H5C6H5

106.2

5.4 4 苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样-气相色谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中的蒸气态苯、甲苯和二甲苯用无泵型采样器采集,二硫化碳解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1  无泵型采样器,内装活性炭片。

4.2.2 溶剂解吸瓶,10mL。

4.2.3 注射器,1mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱温:80℃;

c) 气化室温度:150℃;

d) 检测室温度:250℃;

e) 载气(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定干扰峰。

4.3.2 苯,20℃时,1μL液体的质量为0.8787mg。

4.3.3 甲苯,20℃时,1μL液体的质量为0.8669mg。

4.3.4 邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯,20℃时,1μL液体的质量分别为0.8802mg、0.8642mg和0.8611mg。

4.3.5 标准溶液:容量瓶中加入二硫化碳,准确称量后,分别加入一定量的苯、甲苯和/或二甲苯,再准确称量,用二硫化碳定容。由称量之差计算溶液的浓度,为苯、甲苯和/或二甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 长时间采样:在采样点,将无泵型采样器佩戴在采样对象的呼吸带,或悬挂在呼吸带高度的支架上,采集2h~8h空气样品。采样后,立即密封无泵型采样器,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存15d。

4.4.3 样品空白:在采样点,打开无泵型采样器的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将活性炭片放入溶剂解吸瓶中,加入5.0mL二硫化碳,封闭后,解吸30min,不时振摇。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀释标准溶液成表2所列的浓度范围的标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的苯、甲苯和/或二甲苯浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

表2 标准系列的浓度范围


化学物质

浓度范围/(μg/mL)

甲苯

邻二甲苯

对二甲苯

间二甲苯

0.0~878.7

0.0~866.9

0.0~880.2

0.0~864.2

0.0~861.1

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中苯、甲苯和/或二甲苯的浓度(μig/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按式(1)计算空气中苯、甲苯和/或二甲苯的浓度:

公式.PNG

式中:

C一空气中苯、甲苯和/或二甲苯的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

C0一测得的样品溶液中苯、甲苯和/或二甲苯的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

v——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

k——无泵型采样器的采样流量,单位为毫升每分(mL/min),由生产厂家提供;

t——采样时间,单位为分(min)。

4.6.2 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限定量下限、定量测定范围、最低检出浓度最低定量浓度(按采样2h计算)、相对标准偏差、吸附容量和解吸效率等方法性能指标见表3。表中的方法性能指标与使用的无泵型采样器有关。

表3 无泵型采样-气相色谱法的性能指标


化合物

性能指标

甲苯

二甲苯

检出限/(μg/mL)

4.5

9

24.5

定量下限/(μg/mL)

15

30

82

定量测定范围/(mg/m3

8~494

18~542

58~630

最低检出浓度/(mg/m3

2

6

18

最低定量浓度/(mg/m3

8

18

58

相对标准偏差/%

8.3

3.3

5.2

吸附容量/mg

>9

>9

>18

解吸效率/%

102

98.8

104

4.7.2 工作场所的温度、湿度、风速及可能存在的共存物不影响测定;但采样时,无泵型采样器不能直对风扇或风机。采样时要注意防止超过吸附容量。

4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.4 无泵型采样器的操作(如采样和溶剂解吸方法)、吸附容量和采样流量(k)等由生产厂家提供。

4.7.5 本法的色谱分离图见图1。

示意图.PNG

说明;

1——丙酮

2——二氯甲烷

3——二硫化碳;

4——丁酮;

5——乙酸乙酯

6——三氯甲烷

7——1,2二氯乙烷

8,9——苯,环己烷

10——三氯乙烯

11——甲基环己烷

12——甲苯;

13——氯苯

14——乙酸丁酯;

15——乙苯:

16,17——对二甲苯,间二甲苯;

18——苯乙烯

19,20——环己酮,邻二甲苯。

图1 色谱分离图

5.5 5 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的溶剂解吸-气相色谱法

5.5.1 5.1 原理

空气中的蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯用活性炭采集,二硫化碳解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.5.2 5.2 仪器

5.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。

5.2.2 空气采样器,流量范围为OmL/min~500mL/min。

5.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。5.2.4 微量注射器。

5.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱温:80℃;

c) 气化室温度:150℃;

d) 检测室温度:200℃;

e) 载气(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.5.3 5.3 试剂

5.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰峰。

5.3.2 标准溶液:容量瓶中加入二硫化碳,准确称量后,分别加入一定量的一种或多种待测物,再准确称量,用二硫化碳定容。由称量之差计算溶液的浓度,为待测物的标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d,置4℃冰箱内可保存14d。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别放入两支溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封闭后,解吸30min,不时振摇。样品溶液供测定。

5.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀释标准溶液成表4所列的浓度范围的标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的苯、甲苯、二甲苯和乙苯浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

表4标准系列的浓度范围


化学物质

浓度范围/(μg/mL)

甲苯

邻二甲苯

对二甲苯

间二甲苯

乙苯

0.0--878.7

0.0~866.9

0.0~880.2

0.0~864.2

0.0~861.1

0.0~870.0

5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

5.6.2 按式(2)计算空气中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——测得的前后段样品溶液中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

v——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率等方法性能指标见表5。应测定每批活性炭管的解吸效率。

表5 溶剂解吸-气相色谱法的性能指标


化合物

性能指标

甲苯

二甲苯

乙苯

检出限/(μg/mL)

0.9

1.8

4.9

2

定量下限/(μg/mL)

3

6

16

6.4

定量测定范围/(μg/mL)

3~900

6—900

16~900

6.4~900

最低检出浓度/(mg/m3

0.6

1

3

1

最低定量浓度/(mg/m3

2

4

11

4

相对标准偏差/%

4.3~6

4.7~6.3

4.l~7.2

2

穿透容量/mg

7

13.1

10.8

20

解吸效率/%

>90

>90

>90

>90

5.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5.7.3 本法的色谱分离图见图1。特丁基甲苯的色谱分离图见图2。

示意图.PNG

说明:

1——二硫化碳;

2——甲苯;

3——邻二甲苯;

4——对特丁基甲苯;

5——间特丁基甲苯;

6——邻特丁基甲苯。

图2 特丁基甲苯色谱分离图

5.6 6 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的热解吸-气相色谱法

5.6.1 6.1 原理

空气中的蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯用活性炭采集,热解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.6.2 6.2 仪器

6.2.1 活性炭管,热解吸型,内装100mg活性炭。

6.2.2 空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。

6.2.3 热解吸器。

6.2.4 注射器,1mL、100mL。

6.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱温:80℃;

c) 汽化室温度:150℃;

d) 检测室温度:200℃;

e) 载气(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.6.3 6.3 试剂

6.3.1 苯,20℃时,1μL液体的质量为0.8787mg。

6.3.2 甲苯,20℃时,1μL液体的质量为0.8669mg。

6.3.3 邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯,20℃时,1μL液体的质量分别为0.8802mg、0.8642mg和0.8611mg。

6.3.4 乙苯,20℃时,1μL液体的质量为0.8670mg。

6.3.5 标准气:临用前,用微量注射器分别准确抽取1.0μL -种或多种待测物,注入100mL气密式玻璃注射器中,用清洁空气稀释至100.0mL,计算其浓度,为苯、甲苯、二甲苯和/或乙苯标准气。或用国家认可的标准气配制。

5.6.4 6.4 样品的采集、运输和保存

6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。

6.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。

6.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d,置4℃冰箱内可保存14d。

6.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.6.5 6.5 分析步骤

6.5.1 样品处理:将活性炭管放入热解吸器中,其进气口一端与100mL注射器相连,另一端与载气(氮)相连,用50mL/min流量,于350℃下解吸至100.0mL。样品气供测定。

6.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支100mL气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成表6所列的浓度范围的标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样0.50mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和/或乙苯浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

表6 标准系列的浓度范围


化学物质

浓度范围/(μg/mL)

甲苯

邻二甲苯

对二甲苯

间二甲苯

乙苯

0.0~0.879

0.0~0.867

0.0~0.880

0.0~0.864

0.0~0.861

0.0~0.870

6.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中苯、甲苯、二甲苯和/或乙苯的浓度(μg/mL)。若样品气中待测物浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.6.6 6.6 计算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

6.6.2 按式(3)计算空气中苯、甲苯、二甲苯和/或乙苯的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中苯、甲苯、二甲苯和/或乙苯的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

C0——测得的样品气中苯、甲苯、二甲苯和/或乙苯的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

100——样品气的体积,单位为毫升(mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

6.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.6.7 6.7 说明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5L空气样品计)、相对标准偏差和穿透容量(100mg活性炭)等方法性能指标见表7。应测定每批活性炭管的解吸效率。

表7 热解吸-气相色谱法的性能指标


化合物

性能指标

甲苯

二甲苯

乙苯

检出限/(μg/mL)

0.0005

0.001

0.002

0.002

定量下限/(μg/mL)

0.0016

0.0033

0.0066

0.0066

定量测定范围/(μg/mL)

0.0016~   0.88

0.0033~0.87

0.007~0.87

0.007~0.87

最低检出浓度/(mg/m3

0.033

0.07

0.13

0.13

最低定量浓度/(mg/m3

0.1

0.2

0.46

0.46

相对标准偏差/%

1.9~5.2

3.3~5.1

3.0~6.2

1.1~2.8

穿透容量/mg

7

13.1

10.8

20

6.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。6.7.3 样品解吸后,解吸气应当天尽快测定。

6.7.4 若工作场所空气中待测物浓度较高,可能会发生穿透时,应串联两根热解吸型活性炭管采样。6.7.5 本法的色谱分离图见图1。

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    2018/10/20 6:34:47 | #0
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