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GBZ/T 300.60—2017 工作场所空气有毒物质测定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷

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1 拼音

GBZ/T 300.60—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 60bù fēn :wù wán 、jǐ wán 、gēng wán 、xīn wán hé rén wán

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 60: Pantane, hexane, heptane, octane and nonane

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.60—2017 代替GBZ/T 160.38—2007《工作场所空气有毒物质测定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 60: Pantane, hexane, heptane, octane and nonane)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第60部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.38—2007《工作场所空气有毒物质测定 烷烃化合物》。本部分与GBZ/T 160.38—2007相比,主要修改如下:

——修改了标准名称;

——增加了待测物的基本信息

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——戊烷、己烷和庚烷的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:湖南省劳动卫生职业病防治所、中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所。

主要起草人:傅胜、黄雪祥。

——戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气相色谱法

主要起草单位:广东省深圳市疾病预防控制中心。

主要起草人:苏汉惠、陈卫。

——辛烷和壬烷的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位:广东省职业病防治院。

主要起草人:陈利平、张子群、吴邦华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——WS/T 169-1999;

——GBZ/T 160.38—2004;——GBZ/T 160.38—2007。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的溶剂解吸-气相色谱法和戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中气态和蒸气态戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息

戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息见表1。

表1 戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

分子式

相对分子质量

正戊烷

(n-Pentane)

109-66-0

CH3(CH23CH3


异戊烷

2-甲基丁烷,Isopentane)

78-78-4

C2H5CH(CH32

72.2

新戊烷

2,2-二甲基丙烷,Neopentane)

463-82-1

(CH34C

正己烷

(n-Hexane)

110-54-3

CH3(CH24CH3

86.2

正庚烷

(n-Heptane)

142825

CH3(CH25CH3

100.2

正辛烷

(n-Octane)

111-65-9

CH3(CH26CH3

114.22

正壬烷

(n-Nonane)

111-84-2

CH3(CH27CH3

128.26

5.4 4 戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的溶剂解吸-气相色谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中的戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷用活性炭采集,二硫化碳解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 活性炭管:溶剂解吸型,内装100 mg/50 mg活性炭。

4.2.2 空气采样器,流量范围为0 mL/min~500 mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶:5 mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:30 m×0.32 mm×0.5 μm,100%-甲基聚硅氧烷。

b) 柱温:60℃;或程序升温:始温45℃,以5℃/min升温至80℃。

c) 气化室温度:150℃。

d) 检测室温度:200℃。

e) 载气(氮)流量:1 mL/min。

f) 分流比:10:1。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定干扰峰。

4.3.2 戊烷,20℃时,1μL液体的质量为0.6262 mg。

4.3.3  己烷,20℃时,1μL液体的质量为0.6603 mg。

4.3.4 庚烷,20℃时,1μL液体的质量为0.6837 mg。

4.3.5 辛烷,20℃时,1μL液体的质量为0.7025 mg。

4.3.6 壬烷,20℃时,1μL液体的质量为0.7176 mg。

4.3.7 标准溶液:在5 mL容量瓶中加入约2 mL二硫化碳,用气密式微量注射器分别加入一定量的一种或多种待测物,用二硫化碳定容。由加入待测物的量计算出此溶液的浓度,为戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100 mL/min流量采集15 min空气样品

4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h~8 h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d,置4℃冰箱内可保存更长时间。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将采过样的前后段活性炭分别放入两支溶剂解吸瓶中,各加入1.0 mL二硫化碳,密封,解吸30 min,不时振摇。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀释标准溶液成表2浓度范围的标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0 μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积分别对相应的待测物浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

表2 标准系列的浓度范围


待测物

浓度范围

戊烷或庚烷

己烷

辛烷或壬烷

浓度范围/(μg/mL)

0.0~3000.0

0.0~600.0

0.0~2400.0

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——测得的前后段样品溶液中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的浓度(减去样品空白),

单位为微克每毫升(μg/mL);

v——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限定量下限、定量测定范围、最低检出浓度最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100 mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指标见表3。

表3 方法的性能指标


化学物质

性能指标

戊烷

己烷

庚烷

辛烷

壬烷

检出限/(μg/mL)

0.2

0.2

0.2

0.5

0.5

定量下限/(μg/mL)

0.7

0.7

0.7

1.7

1.7

定量测定范围/(μg/mL)

0.7~3000

0.7~600

0.7~3000

1.7~2400

1.7~2400

最低检出浓度/(mg/m3

0.13

0.13

0.13

0.33

0.33

最低定量浓度/(mg/m3

0.44

0.44

0.44

1.1

1.1

相对标准偏差/%

1.8~4.4

1.8~4.4

1.8~4.4

1.2~5.7

1.2~5.7

穿透容量/mg

15

9.1

6.8

>18

>36

平均解吸效率/%

100

100

100

98.5

98.5

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 工作场所空气中可能共存的苯、甲苯、二甲苯和环己烷等不干扰测定;丁酮可能干扰正己烷。

5.5 5 戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气相色谱法

5.5.1 5.1 原理

空气中的气态和蒸气态戊烷、己烷和庚烷用活性炭采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.5.2 5.2 仪器

5.2.1 活性炭管,热解吸型,内装100 mg活性炭。

5.2.2 空气采样器,流量范围为0 mL/min~500 mL/min。

5.2.3 热解吸器。

5.2.4 注射器,1 mL、100 mL。

5.2.5 微量注射器。

5.2.6 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:30 m×0.32 mm×0.5μm,100%二甲基聚硅氧烷;

b) 柱温:60℃;或程序升温:始温45℃,以5℃/min升温至80℃;

c) 气化室温度:150℃;

d) 检测室温度:200℃;

e) 载气(氮)流量:1 mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.5.3 5.3 试剂

5.3.1  戊烷,20℃时,1μL液体的质量为0.6262 mg。

5.3.2  己烷,20℃时,1μL液体的质量为0.6603 mg。

5.3.3 庚烷,20℃时,1μL液体的质量为0.6837 mg。

5.3.4 标准气:临用前,用气密式微量注射器分别准确抽取一定量的戊烷、己烷和/或庚烷,注入100mL气密式玻璃注射器中,用清洁空气稀释至100.0 mL,计算出浓度;再用清洁空气稀释成100.0μg/mL标准气。或用国家认可的标准气配制。

5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200 mL/min流量采集15 min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h~8 h空气样品。

5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d,置4℃冰箱内可保存更长时间。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:将活性炭管放入热解吸器中,其进气端与100 mL气密式注射器相连,另一端与载气(氮)相连,流量为50 mL/min,于250℃下解吸至100.0 mL,样品气供测定。

5.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支100 mL气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL~10.0μg/mL浓度范围的戊烷、己烷和/或庚烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0 mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的戊烷、己烷和/或庚烷浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中戊烷、己烷和/或庚烷的浓度(μg/mL)。若样品气中待测物浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式(2)计算空气中戊烷、己烷和/或庚烷的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中戊烷、己烷和/或庚烷的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

C0——测得的样品气中戊烷、己烷和/或庚烷的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

100——样品气的体积,单位为毫升(mL)。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.005 μg/mL,定量下限为0.017 μg/mL,定量测定范围为0.017 μg/mL~l00 μg/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.2 mg/m3,最低定量浓度为0.7 mg/m3;相对标准偏差为1.2%~5.7%,穿透容量(100 mg活性碳):戊烷为15 mg,己烷为9.1 mg,庚烷为6.8 mg;平均解吸效率:戊烷为100%,己烷为86.7%,庚烷为81%。

5.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

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开放分类:工作场所空气有毒物质测定职业卫生职业卫生标准
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  • 评论总管
    2018/6/24 3:59:54 | #0
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本页最后修订于 2018年2月12日 星期一 22:57:54 (GMT+08:00)
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