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GBZ/T 300.59—2017 工作场所空气有毒物质测定 第59部分:挥发性有机化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.59—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 59bù fēn :huī fā xìng yǒu jī huà hé wù

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 59: Volatile organic compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.59—2017工作场所空气有毒物质测定 第59部分:挥发有机化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 59: Volatile organic compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第59部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分主要起草单位:江苏省疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心、湖北省疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心。

本部分主要起草人:李小娟、马永建、吉文亮、吴健、周长美、朱宝立、温忆敏、沈朝烨、邵生文、李永刚、张兵、单晓梅。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第59部分:挥发性有机化合物

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中挥发性有机化合物(见表1)的溶剂解吸-气相色谱-质谱法

本部分适用于工作场所空气中挥发性有机化合物(见表1)蒸气浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 挥发性有机化合物的基本信息

挥发性有机化合物的基本信息见表1。

表1 挥发性有机化合物的基本信息

序号

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

特征

离子

疋亘

离子

1

正己烷

(n-Hexane)

110-54-3

56,57,86

57

2

正庚烷

(n-Heptane)

142-82-5

43,57,71

43

3

正辛烷

(n-Octane)

111-65-9

43,57,114

43

4

壬烷

(n-Nonane)

111-84-2

43,57,85

43

5

环己烷

(Cyclohexane)

110-82-7

56,69,84

84

6

甲基环己烷

(Methyl cyclohexane)

108-87-2

55,83,98

83

7

1,2一-氯乙烷

(1,2-Dichloroethane)

107-06-2

62,64,98

62

8

三氯甲烷

(Trichloromethane)

67-66-3

47,83,85

83

9

氯化

(Carbon tetrachloride)

56-23-5

117,119,

121

117

10

三氯乙烯

(Trichloroethylene)

79-01-6

95,130,132

130

表1(续)

序号

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

特征

离子

疋亘

离子

11

四氯乙烯

(Tetrachloroethylene)

127-18-4

129,164,

166

166

12

(Benzene)

71-43—2

56,77,78

78

13

甲苯

(Toluene)

108-88-3

65,91,92

91

14

对二甲苯

(p-Xylene)

106-42-3

91,106

91

15

间二甲苯

(m-Xylene)

108-38-3

16

邻二甲苯

(o-Xylene)

95-47-6

17

乙苯

(Ethylbenzene)

100-41-4

91,106

91

18

苯乙烯

(Styrene)

100-42-5

78,103,104

104

19

氯苯

(Chlorobenzene)

108-90-7

77,112,114

112

20

丙酮

(Acetone)

67-64-1

42,43,58

43

21

2-丁酮

(Butanone)

78-93-3

43,57,72

43

22

甲基异丁基甲酮

(Methyl isobutyl ketone)

108-10-1

43,57,58

43

23

二异丁基甲酮

(2,6-Dimethyl-4-heptanone)

108-83-8

57,85,142

85

24

异佛尔酮

(Isophorone)

78-59-1

82,138

82

25

环己酮

(Cyclohexanone)

108-94-1

55,69,98

98

26

乙酸甲酯

(Methyl acetate)

79-20-9

43,59,74

43

27

乙酸乙酯

(Ethyl acetate)

141-78-6

43,61,88

43

28

乙酸丙酯

(Propyl acetate)

109-60-4

43,61,73

43

29

乙酸丁酯

(Butyl acetate)

123-86-4

43,56,73

43

30

乙酸异丁酯

(Isobutyl acetate)

110-19-0

43,56,73

43

31

乙酸戊酯

(Amyl acetate)

628-63-7

43,55,70

43

32

乙酸异戊酯

(Isoamyl acetate)

123-92-2

43,55,70

43

33

丙烯酸甲酯

(Methyl acrylate)

96-33-3

55,85

55

34

丙烯酸乙酯

(Ethyl acrylate)

140-88-5

55,73,99

55

表1(续)

序号

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

特征

离子

定量

离子

35

丙烯酸丙酯

(Propyl acrylate)

925-60-0

55,73,85

55

36

丙烯酸正丁酯

(n-Butyl acrylate)

141-32-2

55,56,73

55

37

苯基醚

(Phenyl ether)

101-84-8

141,142,170

170

氟苯

(Fluorobenzene)

462-06-6

70,96

96

5.4 4 挥发性有机化合物的溶剂解吸-气相色谱-质谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中挥发性有机化合物(见表1)的蒸气用活性炭采集,二硫化碳解吸,经气相色谱柱分离,质谱检测器检测,以氟苯作内标,由保留时间和质谱图定性,定量离子的峰面积之比定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空气采样器:流量范围为0mL/min~500mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶,2mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 气相色谱-质谱联用仪操作参考条件:

a) 气相色谱仪操作参考条件:

1) 色谱柱:60m×0.20mm×1.12μm,VOC专用柱。

2) 柱温:初温38℃,保持3min;以5℃/min升至80℃,保持5min;以5℃/min升至140℃,保持1min;以40℃/min升至270℃,保持6min。

3) 气化室温度:270℃。

4) 载气(氦)流量:1.0mL/min。

5) 分流比:10:1。

b) 质谱仪操作参考条件:

1) 电子轰击离子源:EI;

2) 离子源能量:70eV;

3) 离子源温度:230℃;

4) 四极杆温度:150℃;

5) 接口温度:270℃;

6) 扫描范围:35amu~350amu;

7) 溶剂延迟:2min;

8) 溶剂切除时间:9.32min~10.40min。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定干扰杂峰。

4.3.2 内标溶液:含10.0mg/mL氟苯的二硫化碳溶液。密封后冰箱冷冻保存

4.3.3 标准溶液:加少量二硫化碳于容量瓶中,准确量取或称取一定量的一种或多种待测物,用二硫化碳定容,计算溶液中各待测物的浓度,为待测物的标准溶液。密封后冰箱冷冻保存。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品

4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在4℃冰箱内可保存5d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理

前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳及2.0μL内标溶液,盖紧瓶盖后,解吸30min,不时振摇。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备

取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀释标准溶液成0.0μg/mL~250.0μg/mL浓度范围的待测物的标准系列,每毫升中含2.0μL内标溶液。参照仪器操作条件,将气相色谱-质谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,使用表1中的各待测物的特征离子及参考定量离子,分别测定标准系列各浓度的定量离子与内标定量离子的峰面积之比(R值)。以测得的R值对相应的待测物浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定

4.5.3.1 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用每1mL二硫化碳含2.0μL内标溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

4.5.3.2 定性分析:应同时满足:待测物的保留时间与其标准品的保留时间一致;测出的峰扣除适当的空白后,可采用直接计算机谱库NIST标准数据库检索定性,也可通过样品与标准品之特征离子图谱比较定性,比较特征离子时应符合下列要求:

a) 标准质谱中相对强度大于10%的特征离子均应出现在样品中;

b) 样品中符合上项要求特征离子的大小应在标准品相对离子强度的±20%之间;

c) 对于有些重要的离子,虽然其相对强度小于10%,也应列入评估中。

4.5.3.3 定量分析:测得的各待测物的R值由标准曲线或回归方程得样品溶液中各待测物的浓度  (μg/mL)。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中待测物的浓度:

公式.PNG

式中:

c——空气中待测物的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——测得的前后段样品溶液中待测物的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限定量下限、定量测定范围、最低检出浓度最低定量浓度(以采集1.5L空气样品计)、相对标准偏差等方法性能指标见表2。各待测物的穿透容量(100mg活性炭)、解吸效率参考本标准的相关部分。但在工作场所空气中多种待测物共存情况下,要考虑相互影响。应测定每批活性炭管的解吸效率。

表2  方法性能指标

化学物质

检出限

μg/mL

定量下限

μg/mL

定量测定范围

μg/mL

最低检出浓度

mg/m3

最低定量浓度

mg/m3

相对标准偏差

%

丙酮

0.40

1.3

1.3~123

0.26

0.86

0.5~4.7

乙酸甲酯

0.37

1.2

1.2~144

0.25

0.82

1.0~3.9

正己烷

0.17

0.56

0.56~102

0.11

0.36

1.1~2.9

丁酮

0.15

0.5

0.5~125

0.10

0.33

0.8~3.7

乙酸乙酯

0.09

0.3

0.3~139

0.06

0.2

0.7~2.8

丙烯酸甲酯

0.10

0.33

0.33~149

0.07

0.23

0.6~2.6

三氯甲烷

0.09

0.3

0.3~231

0.06

0.2

0.7~5.5

1,2-二氯乙烷

0.08

0.26

0.26~195

0.05

0.16

0.7~5.2

环己烷

0.13

0.43

0.43~122

0.09

0.3

0.6~2.0

四氯化碳

0.19

0.63

0.63~247

0.13

0.43

0.8~6.2

0.10

0.33

0.33~137

0.07

0.23

0.7~3.7

正庚烷

0.14

0.46

0.46~107

0.09

0.3

0.9~2.9

丙烯酸乙酯

0.13

0.43

0.43~144

0.09

0.3

0.8~3.1

三氯乙烯

0.17

0.56

0.56~228

0.11

0.36

1.0~2.5

乙酸丙酯

0.07

0.23

0.23~139

0.05

0.16

0.7~3.1

表2(续)

化学物质

检出限

μg/mL

定量下限

μg/mL

定量测定范围

μg/mL

最低检出浓度

mg/m3

最低定量浓度

mg/m3

相对标准偏差

%

甲基环己烷

0.09

0.3

0.3~120

0.06

0.2

0.9~2.7

甲基异丁基甲酮

0.10

0.33

0.33~125

0.06

0.2

0.9~3.1

乙酸异丁酯

0.13

0.43

0.43~136

0.09

0.3

0.7~3.3

甲苯

0.10

0.33

0.33~135

0.07

0.23

0.5~3.4

正辛烷

0.09

0.3

0.3~110

0.06

0.2

1.0~2.6

丙烯酸丙酯

0.11

0.36

0.36~144

0.07

0.23

0.8~3.2

乙酸丁酯

0.14

0.46

0.46~138

0.09

0.3

1.1~3.9

四氯乙烯

0.33

1.1

1.1~254

0.22

0.73

0.7~2.7

氯苯

0.17

0.56

0.56~172

0.11

0.36

0.9~2.8

乙苯

0.11

0.36

0.36~135

0.08

0.26

0.8~3.1

乙酸异戊酯

0.17

0.56

0.56~137

0.11

0.36

1.3~4.2

对二甲苯

0.17

0.56

0.56~134

0.11

0.36

1.0~4.0

间二甲苯

正壬烷

0.10

0.33

0.33~112

0.06

0.2

1.0~4.6

丙烯酸丁酯

0.12

0.4

0.4~140

0.08

0.26

1.1~4.0

苯乙烯

0.14

0.46

0.46~141

0.09

0.3

1.1~2.7

邻二甲苯

0.11

0.36

0.36~137

0.07

0.23

0.8~5.2

乙酸戊酯

0.18

0.59

0.59~137

0.12

0.4

1.1~5.2

环己酮

0.17

0.56

0.56~148

0.11

0.36

1.7~4.9

二异丁基甲酮

0.13

0.43

0.43~126

0.09

0.3

1.0~3.9

异佛尔酮

0.25

0.82

0.82~144

0.17

0.56

1.2~5.1

苯醚

0.34

1.1

1.1~167

0.23

0.76

1.1~6.2

4.7.2 每次更换色谱柱或改变色谱条件如柱温、载气流量等情况时,要注意调整溶剂切除时间范围。溶剂延迟时间可根据实际需求调整,取值范围可在0min到丙酮出峰之前的任意时间。

4.7.3 根据工作场所空气中存在待测物的情况,本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定;选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.4 标准贮备液及内标溶液的保存:将标准贮备液及内标溶液分别倒入有PTFE内衬附螺旋盖的玻璃

瓶,瓶内的液面顶空愈小愈好,贮存于-20℃至-10℃冰箱,低温避光,可使用1个月,当发现有问题时需重新配制。标准贮备液及内标溶液从冰箱取出后要放至室温并摇匀后使用。

4.7.5 本法的色谱分离图见图1。

示意图.PNG

说明:

1——丙酮,tR=7.810min;

2——乙酸甲酯,tR=8.963min;

3——己烷,tR=11.187min;

4——丁酮,tR=11.565 min;

5——乙酸乙酯,tR=12.175min;

6——丙烯酸甲酯,tR=12.335min;

7——三氯甲烷,tR=12.624 min;

8——1,2-二氯乙烷,tR=14.367min;

9——环己烷,tR=14.610min;

10——四氯化碳,tR=14.786 min;

11——苯,tR=14.868min;

12——氟苯,tR=15.568min;

13——庚烷,tR=16.226 min;

14——丙烯酸乙酯,tR=16.724 min;

15——三氯乙烯,tR=17.143min;

16——乙酸丙酯,tR=17.667min;

17——甲基环己烷,tR=18.392 min;

18——甲基异丁基甲酮,tR=19.500 min;

19——乙酸异丁酯,tR=21.288min;

20——甲苯,tR=21.423 min;

21——辛烷,tR=22.369 min;

22——丙烯酸丙酯,tR=22.683min;

23——乙酸丁酯,tR=23.577min;

24——四氯乙烯,tR=23.925 min;

25——氯苯,tR=26.159 min;

26——乙苯,tR=26.671 min;

27——乙酸异戊酯,tR=26.828min;

28——对二甲苯(间二甲苯),tR=27.068min;

29——壬烷,tR=27.599min;

30——丙烯酸丁酯,tR=27.838 min;

31——苯乙烯,tR=28.265min;

32——邻二甲苯,tR=28.366min;

33——乙酸戊酯,tR=28.583 min;

34——环己酮,tR=28.766 min;

35——二异丁基甲酮,tR=30.861min;

36——异佛尔酮,tR=34.034min;

37——苯醚,tR=37.142 min。

图1 色谱分离参考图

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