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GBZ/T 300.54—2017 工作场所空气有毒物质测定 第54部分:碲及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.54—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 54bù fēn :dì jí qí huà hé wù

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 54: Tellurium and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.54—2017 代替GBZ/T 160.35—2004工作场所空气有毒物质测定 第54部分:碲及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 54:  Tellurium and its compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第54部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.35—2004《工作场所空气有毒物质测定 碲及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.35—2004相比,主要修改如下:

——增加了待测物的基本信息

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——酸消解-原子荧光光谱

主要起草单位:广东省深圳市宝安区疾病预防控制中心。

主要起草人:邹晓春、吴礼康。

——酸消解-火焰原子吸收光谱法

主要起草单位:云南省疾病预防控制中心。

主要起草人:代建云、刘淑波。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GBZ/T 160.35—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第54部分:碲及其化合物

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中碲及其化合物的酸消解-原子荧光光谱法和酸消解-火焰原子吸收光谱法。

本部分适用于工作场所空气中气溶胶态碲及其化合物浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 碲及其化合物的基本信息

碲及其化合物的基本信息见表1。

表1 碲及其化合物的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

元素

符号

相对原子质量

碲及其化合物

(Tellurium and compounds)

13494-80-9

(Te)

Te

127.60

5.4 4 碲及其化合物的酸消解-原子荧光光谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中气溶胶态碲及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,在酸性溶液中,被还原生成碲化氢,碲化氢在原子化器内,生成游离基态碲原子,吸收214.3 nm波长,发射出原子荧光,测定荧光强度,进行定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

4.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。

4.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~5 L/min。

4.2.5 烧杯,50 mL。

4.2.6 控温电热器。

4.2.7 具塞刻度试管,10 mL。

4.2.8 原子荧光光谱仪,具氢化物发生器和碲空心阴极灯。仪器操作参考条件:

a) 原子化器高度:8 mm;

b) 原子化器温度:200℃。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。

4.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。

4.3.3 盐酸溶液,10%(体积分数)。

4.3.4 三氯化铁溶液,1g/L。

4.3.5 硼氢化钠(或硼氢化钾)溶液:lg硼氢化钠(或硼氢化钾)和0.5 g氢氧化钠溶于100 mL水。

4.3.6 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的碲标准溶液成1.0μg/mL碲标准应用液。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以2.0 L/min流量采集15 min空气样品

4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在温室下可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5 mL消解液,盖上表面皿,在控温电热器上190℃左右缓缓消解至近干为止。用盐酸溶液定量转移残液入具塞刻度试管中,加1 mL三氯化铁溶液,再加盐酸溶液至10.0 mL,摇匀,样品溶液供测定。

4.5.2 工作曲线的制备:取5支~8支烧杯,各加入1张微孔滤膜,分别加入0.0 mL~0.40mL碲标准应用液,按样品处理操作,制成10.0 mL溶液,为0.0μg/mL~0.040 μg/mL浓度范围的碲工作系列。参照仪器操作条件,将原子荧光光谱仪调节至最佳测定状态,在214.3 nm波长下,分别测定工作系列各浓度的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的碲浓度(μg/mL)绘制工作曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的荧光强度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中碲的浓度(μg/mL)。若样品溶液中碲的浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中碲的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中碲的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中碲的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.001 μg/mL,定量下限为0.0033 μg/mL,定量测定范围为0.0033 μg/mL~0.04μg/mL;以采集30 L空气样品计,最低检出浓度为0.0003 mg/m3最低定量浓度为0.001 mg/m3;平均相对标准偏差为6.8%,平均采样效率为98.5%,消解回收率为96.8%~102.3%。

4.7.2 样品溶液中共存的钙、钾、镁、铁等元素不干扰本法。铜和铋等元素可产生负干扰,加入三氯化铁可消除。砷和锑也影响测定,可在消解时加几滴氢溴酸,即可除去。

5.5 5 碲及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

5.5.1 5.1 原理

空气中气溶胶态碲及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在214.3 nm波长下测定吸光度,进行定量。

5.5.2 5.2 仪器

5.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

5.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。

5.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

5.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~5 L/min。

5.2.5 烧杯,50 mL。

5.2.6 控温电热器。

5.2.7 具塞刻度试管,10 mL。

5.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器、背景校正装置和碲空心阴极灯。

5.5.3 5.3 试剂

5.3.1 实验用水为去离子水,酸为优级纯。

5.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。

5.3.3 盐酸溶液,1%(体积分数)。

5.3.4 氢溴酸。

5.3.5 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的碲标准溶液成1.0μg/mL碲标准应用液。

5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以2.0 L/min流量采集15 min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在温室下可保存7d。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,置清洁塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入3 mL消解液,盖上表面皿,在控温电热器上190℃左右缓缓消解,滤膜完全溶解后,加5滴氢溴酸,继续消解至溶液透明为止。用水定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至10.0 mL,摇匀,样品溶液供测定。

5.5.2 工作曲线的制备:取5支~8支烧杯,各加入1张微孔滤膜,分别加入0.0 mL~10.0 mL碲标准应用液;按样品处理操作,制成10.0 mL溶液,为0.0μg/mL~1.0μg/mL浓度范围的碲工作系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,使用背景校正,在214.3 nm波长下,分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的碲浓度(μg/mL)绘制工作曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

5.5.3 样品测定:用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中碲的浓度(μg/mL)。若样品溶液中碲的浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式(2)计算空气中碲的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中碲的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中碲的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01μg/mL,定量下限为0.033 μg/mL,定量测定范围为0.033μg/mL~1.0μg/mL;以采集30 L空气样品计,最低检出浓度为0.003 mg/m3,最低定量浓度为0.01mg/m3;平均相对标准偏差为6.8%,平均采样效率98.5%,消解回收率为78%~96%。

5.7.2 样品中共存的元素不干扰本法;样品溶液中如有白色沉淀,可离心除去。

6 标准正文下载

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  • 评论总管
    2018/2/21 23:34:03 | #0
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