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GBZ/T 300.53—2017 工作场所空气有毒物质测定 第53部分:硒及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.53—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 53bù fēn :xī jí qí huà hé wù

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 53: Selenium and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.53—2017 代替GBZ/T 160.34—2004工作场所空气有毒物质测定 第53部分:硒及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 53: Selenium and its compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第53部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.34—2004《工作场所空气有毒物质测定 硒及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.34—2004相比,主要修改如下:

——增加了硒化氢原子荧光光谱法;

——增加了待测物的基本信息

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——硒及其化合物的酸消解-原子荧光光谱法

主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所。

主要起草人:闫慧芳、张敬。

——硒及其化合物的酸消解-二氨基萘荧光分光光度法

主要起草单位:上海市疾病预防控制中心。

主要起草人:李玉芬。

——硒及其化合物的酸消解-氢化物发生-原子吸收光谱法

主要起草单位:湖北省武汉市劳动卫生职业病防治研究院。主要起草人:艾中原、段奇翠。

——硒化氢的溶液吸收-原子荧光光谱法

主要起草单位:河南省职业病防治研究院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。

主要起草人:秦文华、卢艳艳、耿琪、闫慧芳。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB 16217-1996附录A;

——WS/T 130-1999;

——GBZ/T 160.34—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第53部分:硒及其化合物

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中硒及其化合物的酸消解-原子荧光光谱法、酸消解-二氨基萘荧光分光光度法和酸消解-氢化物发生-原子吸收光谱法,硒化氢的溶液吸收-原子荧光光谱法。

本部分适用于工作场所空气中硒及其化合物(包括二氧化硒、硒化氢等)浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 硒及其化合物的基本信息

硒及其化合物的基本信息见表1。

表1 硒及其化合物的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

元素符号

分子式

相对原子质量

相对分子质量

硒及其化合物

(Selenium and compounds)

7782-49-2

Se

Se

78.96

二氧化硒

(Selenium dioxide)

7446-08-4

SeO2

110.96

硒化氢

(Hydrogen selenide)

7783-07-5

SeH2

80.98

5.4 4 硒及其化合物的酸消解-原子荧光光谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,硒被还原成硒化氢,在原子荧光光度计的原子化器中,生成的硒基态原子吸收196.0nm波长,发射出原子荧光,测定原子荧光强度,进行定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

4.2.2 大采样夹,滤料直径为37mm或40mm。

4.2.3 小采样夹,滤料直径为25mm。

4.2.4 空气采样器,流量范围为0L/min~2L/min和0L/min~10L/min。

4.2.5 微波消解器。

4.2.6 具塞刻度试管,25mL。

4.2.7 原子荧光光度计,具硒空心阴极灯。仪器操作参考条件:

a) 原子化器高度:8mm;

b) 原子化器温度:800℃;

c) 载气(氩)流量:600mL/min;

d) 屏蔽气(氩)流量:100mL/min。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯。

4.3.2 硝酸,ρ20=1.42g/mL。

4.3.3 过氧化氢,30%(体积分数)。

4.3.4 盐酸溶液,10%(体积分数)。

4.3.5 硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液:1g硼氢化钾(或硼氢化钠)和0.5g氢氧化钠溶于100mL水中。

4.3.6 标准溶液:用水稀释国家认可的硒标准溶液成1.0μg/mL硒标准应用液。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品

4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。

4.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将微孔滤膜放入消化罐中,加入3mL硝酸和2mL过氧化氢,置于微波消解器内消解,消解完成后,在水浴中挥发硝酸至近干。加入5mL盐酸溶液,用水定量转移入具塞比色管中,并稀释至10.0mL,样品溶液供测定。

4.5.2 工作曲线的制备:取5支~8支消化罐,各放入一张微孔滤膜,分别加入0.0mL~3.0mL硒标准应用液,各加入3mL硝酸和2mL过氧化氢,按样品处理操作,制成10.0mL溶液,为0.0μg/mL~0.30μg/mL浓度范围的硒工作系列。参照仪器操作条件,将原子荧光光度计调节至最佳测定状态,分别测定工作系列各浓度的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的硒浓度(μg/mL)绘制工作曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的荧光强度值由工作曲线或回归方程得溶液中硒的浓度(μg/mL)。若样品溶液中硒的浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中硒的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中硒的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中硒的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.005μg/mL,定量下限为0.02 μg/mL,定量测定范围为0.02μg/mL~0.3μg/mL;以采集45L空气样品计,最低检出浓度为0.001mg/m3最低定量浓度为0.004mg/m3;相对标准偏差为2.1%~4.6%,平均采样效率为99.6%。

4.7.2 本法只能检测空气中气溶胶态硒及其化合物的总浓度,不能分别测定各种硒化物,也不能用于硒化氢等气态和蒸气态硒化物的检测。

4.7.3 样品消解方法也可以使用酸消解-二氨基萘荧光分光光度法(5.5.1)的操作。

5.5 5 硒及其化合物的酸消解-二氨基萘荧光分光光度法

5.5.1 5.1 原理

空气中的气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,硒离子与2,3-二氨基萘(DAN)反应生成荧光络合物,用荧光分光光度计测量荧光强度,进行定量。

5.5.2 5.2 仪器

5.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

5.2.2 大采样夹,滤料直径为37mm或40mm。

5.2.3 小采样夹,滤料直径为25mm。

5.2.4 空气采样器,流量范围为0L/min~2L/min和0L/min~10L/min。

5.2.5 烧杯,50mL。

5.2.6 控温电热器。

5.2.7 具塞锥形瓶,150mL。

5.2.8 分液漏斗,60mL。

5.2.9 具塞比色管,lOmL。

5.2.10 荧光分光光度计,具1cm比色皿,激发光波长378nm,狭缝10nm;发射光波长520nm,狭缝8nm。

5.5.3 5.3 试剂

5.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。

5.3.2 消解液:将1体积高氯酸(ρ20=1.67g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42g/mL)混合。

5.3.3 荧光红钠溶液:0.050g荧光红钠溶于水中,稀释至1000mL。临用前,再稀释成0.2μg/mL,用以调节荧光计的荧光强度为100%。

5.3.4 乙二胺四乙酸(EDTA)二钠溶液,74g/L。

5.3.5 盐酸羟胺溶液,10g/L。

5.3.6 甲酚红溶液:0.020g甲酚红加入ImL2 g/L氢氧化钠溶液和2mL 95%(体积分数)乙醇温热溶解,用20%(体积分数)乙醇溶液稀释至100mL。

5.3.7 氨水溶液,7.2mol/L。

5.3.8 盐酸溶液,6mol/L。

5.3.9 2,3-二氨基萘(DAN)溶液,1g/L: 0.1gDAN于具塞锥形瓶中,加入100mL 0.1mol/L盐酸溶液,振摇至完全溶解。加入20mL环己烷,振摇5min,移入分液漏斗中。分层后,下层溶液再用环己烷提取3次~4次,直到环己烷中荧光杂质降至最低为止。将下层放入棕色瓶中,加环己烷至形成约0.5cm层厚,以隔离空气。保存在冰箱内。

5.3.10 无水硫酸钠

5.3.11 标准溶液:用水稀释国家认可的硒标准溶液成1.0μg/mL硒标准应用液。

5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。

5.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:将微孔滤膜放入烧杯中,加入5mL消解液,盖好表面皿,在控温电热器上180℃左右缓缓消解至冒大量白烟为止。用水洗涤表面皿和烧杯内壁,再加热至冒白烟。取下,用水定量转移样品入具塞比色管中,稀释至10.0mL,摇匀,取1.0mL样品溶液,加水至20.0mL,供测定。

5.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支具塞锥形瓶,分别加入0.0mL~1.0mL硒标准应用液,各加水至20mL,配成0.0μg~1.0μg含量范围的硒标准系列。各加1mL EDTA二钠溶液,1mL盐酸羟胺溶液和2滴甲酚红溶液。用氨水溶液和盐酸溶液调节pH至1.5~2.0,溶液呈浅橙色(必要时用精密pH试纸校对)。于暗室中,加入1.5mL DAN溶液,摇匀。置沸水浴中5min,取出用水冷却;加入5.0mL环己烷,加塞,置振荡器上振摇4min。将溶液定量转移入分液漏斗中,分层后,弃去水层,环己烷通过无水硫酸钠放入具塞比色管。调节好荧光分光光度计,分别测定标准系列各浓度的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的硒含量(μg)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液。测得的荧光强度值由标准曲线或回归方程得溶液中硒的含量(μg)。若样品溶液中硒的浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式(2)计算空气中硒的浓度。

公式.PNG

式中:

C——空气中硒的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

M——测得的1mL样品溶液中硒的质量(减去样品空白),单位为微克(μg);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.002μg/mL,定量测定范围为0.002μg/mL~0.05μLg/mL;以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.006mg/m3;平均相对标准偏差为1.2%,平均采样效率为99.6%。

5.7.2 本法只能检测空气中气溶胶态硒及其化合物的总浓度,不能分别检测各种硒化物,也不能用于硒化氢等气态和蒸气态硒化合物的检测。

5.7.3 要严格控制样品消化的温度和时间以及测定的操作条件。样品处理可以使用上法的微波消解法。5.7.4 在本法条件下,样品消解溶液中100μg锌、铅、铜、铁、锡、钙、锰、铬、镉、铝、镍,10μg钒,不干扰测定。

5.6 6 硒及其化合物的酸消解-氢化物发生-原子吸收光谱法

5.6.1 6.1 原理

空气中气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,在氢化物发生器内硒还原成硒化氢,进入石英原子化器内,生成的硒基态原子吸收196.0nm波长,测量其吸光度,进行定量。

5.6.2 6.2 仪器

6.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

6.2.2 大采样夹,滤料直径为37mm或40mm。

6.2.3 小采样夹,滤料直径为25mm。

6.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2L/min和0L/min~10L/min。

6.2.5 烧杯,50mL。

6.2.6 控温电热器。

6.2.7 具塞刻度试管,25mL。

6.2.8 微量进样器,10μL。

6.2.9 原子吸收分光光度计,具氢化物发生装置、石英原子化器和硒空心阴极灯。

5.6.3 6.3 试剂

6.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。

6.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42g/mL)混合。

6.3.3 盐酸溶液,8%(体积分数)。

6.3.4 硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液:1g硼氢化钾(或硼氢化钠)和0.5g氢氧化钠溶于100mL水中。

6.3.5 标准溶液:用水稀释国家认可的硒标准溶液,配制成1.0μg/mL硒标准应用液。

5.6.4 6.4 样品的采集、运输和保存

6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品。

6.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。

6.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

6.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.6.5 6.5 分析步骤

6.5.1 样品处理:将微孔滤膜放入烧杯中,加入5mL消解液,盖好表面皿,在控温电热器上180℃左右缓缓消解至冒大量白烟为止。用水洗涤表面皿和烧杯内壁,再加热至冒白烟。取下,用盐酸溶液定量转移样品入具塞刻度试管中,稀释至25.0mL,摇匀。取5.0mL样品溶液于氢化物发生器的反应瓶中,供测定。

6.5.2 工作曲线的制备:取5支~8支烧杯,各放入1张微孔滤膜,分别加入0.0mL~0.75mL硒标准应用液,按样品处理操作,制成25.0mL样品溶液,为0.0μg/mL~0.030μg/mL浓度范围的硒工作系列。按仪器说明书连接好氢化物发生器和石英原子化器,将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态;取5.0mL工作系列溶液放入反应瓶中,盖好瓶塞,加入1mL硼氢化钠(或硼氢化钾)溶液;5s后,以0.8L/min流量的载气将生成的硒化氢通入用乙炔-空气火焰加热的石英原子化器中;在196.0nm波长下,分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的硒浓度(μg/mL)绘制工作曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

6.5.3 样品测定:用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中硒浓度(μg/mL)。若样品溶液中硒浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.6.6 6.6 计算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准状况下的体积。

6.6.2 按式(3)计算空气中硒的浓度。

公式.PNG

式中:

C——空气中硒的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

25——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中硒的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

6.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

6.7 说明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.004μg/mL,定量下限为0.013 μg/mL,定量测定范围为0.013~0.030μg/mL;以采集45L空气样品计,最低检出浓度为0.002mg/m3,最低定量浓度为0.007mg/m3;相对标准偏差为1.6%~4.6%,平均采样效率为99.6%。

6.7.2 样品消解温度不能过高,不能将溶液蒸干,应留约0.2mL。也可以使用微波消解法。

6.7.3 样品消解溶液中5000倍的铁、铅对0.020μg/mL硒不干扰;100倍的锡、钴,10倍的砷、铬和0.01μg/mL铜、镍,对0.01μg/mL硒不干扰。

6.7.4 本法只能检测空气中气溶胶态硒及其化合物的总浓度,不能分别检测各种硒化物,也不能用于硒化氢等气态和蒸气态硒化合物的检测。

5.7 7 硒化氢的溶液吸收-原子荧光光谱法

5.7.1 7.1 原理

空气中的气态硒化氢用装有氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管采集,消解生成硒离子后,再被还原成硒化氢,在原子荧光光度计的原子化器中,生成的硒基态原子吸收196.0nm波长,发射出原子荧光,测定原子荧光强度,进行定量。

5.7.2 7.2 仪器

7.2.1 多孔玻板吸收管。

7.2.2 空气采样器,流量范围为0L/min~1L/min。

7.2.3 锥形瓶,50mL。

7.2.4 控温电热器。

7.2.5 具塞试管,25mL。

7.2.6 原子荧光光度计,具氢化物发生装置和硒空心阴极灯,仪器操作参考条件:

a) 原子化器高度:9mm;

b) 原子化器温度:200℃;

c) 载气(氩)流量:600mL/min;

d) 屏蔽气(氩)流量:800mL/min。

5.8 7.3 试剂

7.3.1 实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯。

7.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42g/mL)混合。

7.3.3 氢氧化钠溶液:0.1mol/L。

7.3.4 硝酸溶液,1%(体积分数)。

7.3.5 硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液:1g硼氢化钾(或硼氢化钠)和0.5g氢氧化钠溶于100mL水中。

7.3.6 标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的硒标准溶液成0.20μg/mL硒标准应用液。

7.4 样品的采集、运输和保存

7.4.1  现场采样按照GBZ 159执行。

7.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器中运输和保存。样品应在24h内测定。

7.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL氢氧化钠溶液多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.8.1 7.5 分析步骤

7.5.1 样品处理:用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次后,取5.0mL置入锥形瓶中,加入2mL消解液,置于控温电热器上180℃左右消解至开始冒白烟时取下,用水定量转移残液入具塞试管中,并稀释至25.0mL,摇匀,样品溶液供测定。

7.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支容量瓶,用硝酸溶液稀释标准应用液成0.0μg/mL~0.15μg/mL浓度范围的硒标准系列。参照仪器操作条件,将原子荧光光度计调节至最佳测定状态,进样,分别测定标准系列各浓度的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的硒浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

7.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的荧光强度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中硒浓度(μg/mL)。若样品溶液中硒浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.8.2 7.6 计算

7.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

7.6.2 按式(4)计算空气中硒化氢(按Se计)的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中硒化氢(按Se计)的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中硒的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

7.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.8.3 7.7 说明

7.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.0O1μg/mL,定量下限为0.0033μg/mL,定量测定范围为0.0033μg/mL~0.2μg/mL;以采集7.5L空气样品计,最低检出浓度为0.003mg/m3,最低定量浓度为0.01mg/m3;相对标准偏差为3.1%~7.4%,采样效率为99.7%~100%,消解回收率为98.2%~102.3%。

7.7.2 如果采样时间较长,吸收液有损失时,应补足至10.0mL。

7.7.3 空气中若共存其他硒化合物,可能干扰测定。在多孔玻板吸收管前接一支装有滤料的小采样夹,可以消除气溶胶态硒化合物的干扰。

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  • 评论总管
    2018/10/20 6:34:21 | #0
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