1 拼音
GBZ/T 300.46—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 46bù fēn :sān lǜ huà lín hé sān lǜ liú lín
2 英文参考
Determination of toxic substances in workplace air—Part 46: Phosphorus trichloride
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.46—2017《工作场所空气有毒物质测定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 46: Phosphorus trichloride)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日《关于发布〈工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则〉等96项推荐性国家职业卫生标准的通告》(国卫通〔2017〕24号)发布,2018年05月01日起实施。本标准部分代替GBZ/T 160.30—2004。
4 发布通知
关于发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准的通告
国卫通〔2017〕24号
现发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准,编号和名称如下:
上述标准自2018年5 月1日起施行,被代替的标准同时废止。
特此通告。
编号 | 标准名称 | 代替标准 | |
1 | GBZ/T 300.1—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则 | |
2 | GBZ/T 300.2—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第2部分:锑及其化合物 | GBZ/T 160.1—2004 |
3 | GBZ/T 300.3—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第3部分:钡及其化合物 | GBZ/T 160.2—2004 |
4 | GBZ/T 300.4—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第4部分:铍及其化合物 | GBZ/T 160.3—2004 |
5 | GBZ/T 300.5—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第5部分:铋及其化合物 | GBZ/T 160.4—2004 |
6 | GBZ/T 300.6—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第6部分:镉及其化合物 | GBZ/T 160.5—2004 |
7 | GBZ/T 300.7—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第7部分:钙及其化合物 | GBZ/T 160.6—2004 |
8 | GBZ/T 300.8—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第8部分:铯及其化合物 | |
9 | GBZ/T 300.9—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第9部分:铬及其化合物 | GBZ/T 160.7—2004 |
10 | GBZ/T 300.10—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第10部分:钴及其化合物 | GBZ/T 160.8—2004 |
11 | GBZ/T 300.11—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第11部分:铜及其化合物 | GBZ/T 160.9—2004 |
12 | GBZ/T 300.13—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第13部分:铟及其化合物 | GBZ/T 160.83—2007 |
13 | GBZ/T 300.15—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第15部分:铅及其化合物 | GBZ/T 160.10—2004 |
14 | GBZ/T 300.16—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第16部分:镁及其化合物 | GBZ/T 160.12-2004 |
15 | GBZ/T 300.17—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第17部分:锰及其化合物 | GBZ/T 160.13-2004 |
16 | GBZ/T 300.18—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第18部分:汞及其化合物 | GBZ/T 160.14-2004 |
17 | GBZ/T 300.19—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第19部分:钼及其化合物 | GBZ/T 160.15—2004 |
18 | GBZ/T 300.21—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第21部分:钾及其化合物 | GBZ/T 160.17—2004 |
19 | GBZ/T 300.22—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第22部分:钠及其化合物 | GBZ/T 160.18—2004 |
20 | GBZ/T 300.23—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第23部分:锶及其化合物 | GBZ/T 160.19—2004 |
21 | GBZ/T 300.24—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第24部分:钽及其化合物 | GBZ/T 160.20—2004 |
22 | GBZ/T 300.25—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第25部分:铊及其化合物 | GBZ/T 160.21—2004 |
23 | GBZ/T 300.26—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第26部分:锡及其无机化合物 | GBZ/T 160.22—2004 |
24 | GBZ/T 300.27—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第27部分: 二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化锡 | |
25 | GBZ/T 300.28—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第28部分:钨及其化合物 | GBZ/T 160.23-2004 |
26 | GBZ/T 300.29—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第29部分:钒及其化合物 | GBZ/T 160.24-2004 |
27 | GBZ/T 300.30—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第30部分:钇及其化合物 | GBZ/T 160.84—2007 |
28 | GBZ/T 300.31—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第31部分:锌及其化合物 | GBZ/T 160.25—2004 |
29 | GBZ/T 300.32—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第32部分:锆及其化合物 | GBZ/T 160.26—2004 |
30 | GBZ/T 300.33—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第33部分:金属及其化合物 | |
31 | GBZ/T 300.34—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第34部分:稀土金属及其化合物 | |
32 | GBZ/T 300.35—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第35部分:三氟化硼 | GBZ/T 160.27—2004 |
33 | GBZ/T 300.37—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第37部分:一氧化碳和二氧化碳 | GBZ/T 160.28—2004 |
34 | GBZ/T 300.38—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第38部分:二硫化碳 | GBZ/T 160.33—2004 |
35 | GBZ/T 300.43—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第43部分:叠氮酸和叠氮化钠 | GBZ/T 160.29—2004 |
36 | GBZ/T300.45—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷 | GBZ/T 160.30—2004 |
37 | GBZ/T 300.46—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷 | |
38 | GBZ/T 300.47—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第47部分:砷及其无机化合物 | GBZ/T 160.31-2004 |
39 | GBZ/T 300.48—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第48部分:臭氧和过氧化氢 | GBZ/T 160.32-2004 |
40 | GBZ/T 300.51—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第51部分:六氟化硫 | GBZ/T 160.33—2004 |
41 | GBZ/T 300.52—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第52部分:氯化亚砜 | |
42 | GBZ/T 300.53—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第53部分:硒及其化合物 | GBZ/T 160.34—2004 |
43 | GBZ/T 300.54—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第54部分:碲及其化合物 | GBZ/T 160.35—2004 |
44 | GBZ/T 300.58—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第58部分:碘及其化合物 | GBZ/T 160.85—2007 |
45 | GBZ/T 300.59—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第59部分:挥发性有机化合物 | |
46 | GBZ/T 300.60—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷 | GBZ/T 160.38—2007 |
47 | GBZ/T 300.61—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第61部分:丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯 | GBZ/T 160.39—2007 |
48 | GBZ/T 300.62—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第62部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油 | GBZ/T 160.40—2004 |
49 | GBZ/T 300.64—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第64部分:石蜡烟 | |
50 | GBZ/T 300.65—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第65部分:环己烷和甲基环己烷 | GBZ/T 160.41—2004 |
51 | GBZ/T 300.66—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯 | GBZ/T 160.42—2007 |
52 | GBZ/T 300.68—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯 | |
53 | GBZ/T 300.69—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第69部分:联苯和氢化三联苯 | GBZ/T 160.43—2004 |
54 | GBZ/T 300.73—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第73部分:氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳 | GBZ/T 160.45—2007 |
55 | GBZ/T 300.77—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第77部分:四氟乙烯和六氟丙烯 | |
56 | GBZ/T 300.78—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第78 部分:氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯 | GBZ/T 160.46—2004 |
57 | GBZ/T 300.80—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第80部分:氯丙烯和二氯丙烯 | |
58 | GBZ/T 300.81—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第81部分:氯苯、二氯苯和三氯苯 | GBZ/T 160.47-2004 |
59 | GBZ/T 300.82—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第82部分:苄基氯和对氯甲苯 | |
60 | GBZ/T 300.83—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第83部分:溴苯 | |
61 | GBZ/T 300.84—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇 | GBZ/T 160.48—2004 |
62 | GBZ/T 300.85—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第85部分:丁醇、戊醇和丙烯醇 | |
63 | GBZ/T 300.86—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第86部分:乙二醇 | |
64 | GBZ/T 300.88—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第88部分:氯乙醇和1,3-二氯丙醇 | |
65 | GBZ/T 300.93—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第93部分:五氯酚和五氯酚钠 | GBZ/T 160.51—2007 |
66 | GBZ/T 300.97—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第97部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇 | GBZ/T 160.82—2007 |
67 | GBZ/T 300.99—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第99部分:甲醛、乙醛和丁醛 | GBZ/T 160.54—2007 |
68 | GBZ/T 300.101—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第101部分:三氯乙醛 | |
69 | GBZ/T 300.103—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮 | GBZ/T 160.55—2007 |
70 | GBZ/T 300.104—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第104部分:二乙基甲酮、2-己酮和二异丁基甲酮 | |
71 | GBZ/T 300.110—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第110部分:氢醌和间苯二酚 | GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007 |
72 | GBZ/T 300.112—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第112部分:甲酸和乙酸 | GBZ/T 160.59—2004 |
73 | GBZ/T 300.114—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第114部分:草酸和对苯二甲酸 | |
74 | GBZ/T 300.115—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第115部分:氯乙酸 | |
75 | GBZ/T 300.118—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第118部分:乙酸酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐 | GBZ/T 160.60—2004 |
76 | GBZ/T 300.122—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯和甲酸乙酯 | GBZ/T 160.63—2007 |
77 | GBZ/T 300.126—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 | |
78 | GBZ/T 300.127—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第127部分:丙烯酸酯类 | GBZ/T 160.64—2004 |
79 | GBZ/T 300.129—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第129部分:氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯 | GBZ/T 160.65—2004 |
80 | GBZ/T 300.130—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第130部分:邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯 | GBZ/T 160.66—2004 |
81 | GBZ/T 300.132—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯 | GBZ/T 160.67—2004 |
82 | GBZ/T 300.133—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第133部分:乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈 | GBZ/T 160.68—2007 |
83 | GBZ/T 300.134—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第134部分:丙酮氰醇和苄基氰 | |
84 | GBZ/T 300.136—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺 | GBZ/T 160.69-2004 |
85 | GBZ/T 300.137—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第137部分:乙胺、乙二胺和环己胺 | |
86 | GBZ/T 300.139—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第139部分:乙醇胺 | GBZ/T 160.70—2004 |
87 | GBZ/T 300.140—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼 | GBZ/T 160.71—2004 |
88 | GBZ/T 300.142—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第142部分:三氯苯胺 | GBZ/T 160.72—2004 |
89 | GBZ/T 300.143—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第143部分:对硝基苯胺 | |
90 | GBZ/T 300.146—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第146部分:硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯 | GBZ/T 160.74—2004 |
91 | GBZ/T 300.149—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第149部分:杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷 | GBZ/T 160.76—2004 |
92 | GBZ/T 300.150—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第150部分:敌敌畏、甲拌磷、和对硫磷 | |
93 | GBZ/T 300.151—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第151部分:久效磷、氧乐果和异稻瘟净 | |
94 | GBZ/T 300.153—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第153部分:磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷 | |
95 | GBZ/T 300.159—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第159部分:硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金 | GBZ/T 160.80—2004 |
96 | GBZ/T 300.160—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第160部分:洗衣粉酶 | GBZ/T 160.81—2004 |
国家卫生计生委2017年11月9日
5 前言
本部分为GBZ/T 300的第46部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分由GBZ/T 160.30—2004《工作场所空气有毒物质测定 无机含磷化合物》中分出,单独成为本部分,并做了如下主要修改:
——修改了标准的名称;
——增加了待测物的基本信息;
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
——三氯化磷的溶液吸收-钼酸铵分光光度法
主要起草单位:广东省职业病防治院。
主要起草人:叶能权、杨晓忠。
——三氯硫磷的溶液吸收-对氨基二甲基苯胺分光光度法
主要起草单位:湖北省疾病预防控制中心。
主要起草人:吴蓓华、梁禄。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB 11516-89附录A;
——GBZ/T 160.30—2004。
6 标准正文
工作场所空气有毒物质测定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷
6.1 1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中三氯化磷的溶液吸收-钼酸铵分光光度法和三氯硫磷的溶液吸收-对氨基二甲基苯胺分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态和雾态三氯化磷和三氯硫磷浓度的检测。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
6.3 3 三氯化磷和三氯硫磷的基本信息
三氯化磷和三氯硫磷的基本信息见表1。
表1 三氯化磷和三氯硫磷的基本信息
化学物质 | 化学文摘号 (CAS号) | 分子式 | 相对分子质量 |
三氯化磷 (Phosphorus trichloride) | 7719-12-2 | PCl3 | 137.32 |
三氯硫磷 L Thiophosphoryl chloride) | 3982-91-0 | PSCl3 | 169.38 |
6.4 4 三氯化磷的溶液吸收-钼酸铵分光光度法
6.4.1 4.1 原理
空气中的蒸气态和气溶胶态三氯化磷用装有水的多孔玻板吸收管采集,生成的磷酸与钼酸铵反应,并被还原生成磷钼蓝,用分光光度计在680 nm波长下测量吸光度,进行定量。
6.4.2 4.2 仪器
4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空气采样器,流量范围为0 L/min~l L/min。
4.2.3 具塞试管,10 mL。
4.2.4 恒温水浴。
4.2.5 分光光度计,具1 cm比色皿。
6.4.3 4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水,试剂为分析纯。
4.3.2 硫酸肼溶液,15 g/L。
4.3.3 硫酸溶液,5 mol/L。
4.3.4 饱和溴水。
4.3.5 钼酸铵溶液,50 g/L。
4.3.6 标准溶液:用水稀释国家认可的标准溶液成10.0 μg/mL磷酸标准溶液。或准确称取0.1389 g磷酸二氢钾(KH2PO4,经105℃干燥2h),溶于水中,定量转移入1000 mL容量瓶中,再稀释至刻度,此溶液为100.0μg/mL标准贮备液。临用前,用水稀释成10.0μg/mL磷酸标准溶液。
6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0 mL水的多孔玻板吸收管,以500 mL/min流量采集≥15 min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存2d。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0 mL水的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.4.5 4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次,然后将样品溶液转移入具塞比色管中,用少量水洗涤吸收管,洗涤液并入具塞比色管,用水稀释至10.0 mL,摇匀。取5.0 mL样品溶液放入另一具塞比色管中,为氧化管,余下的为不氧化管,供测定。
4.5.2 标准曲线的制备:取16支具塞比色管分成两组,一组为氧化组,另一组为不氧化组。分别加入0.0 mL~3.0 mL磷酸标准溶液,加水至5.0 mL,制成0.0μg~30.0μg含量范围的磷酸标准系列。向氧化组各标准管中加入0.5 mL饱和溴水,摇匀;放置1 min后,滴加硫酸肼溶液至橙黄色刚好消失,再多加1滴,摇匀。然后向两组标准管,加入0.5 mL硫酸溶液,摇匀;加0.2 mL钼酸铵溶液,摇匀;加1滴氯化亚锡溶液,摇匀;加水至10.0 mL,摇匀;放置10 min后,用分光光度计在680 nm波长下,分别测定两组标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的磷酸含量(μg)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液(包括氧化管和不氧化管),测得的吸光度值分别由标准曲线或回归方程得样品溶液中磷酸的含量(μg)。
6.4.6 4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将空气采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中三氯化磷的浓度:
式中:
C——空气中三氯化磷的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
M——测得的样品溶液中磷酸的含量(减去不氧化管和样品空白),单位为微克(μg);
V0——标准采样体积,单位为升(L);
1.4——由磷酸换算为三氯化磷的系数。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。
6.4.7 4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.5μg/mL,定量测定范围为0.5μg/mL~6μg/mL;以采集7.5 L空气样品计,最低定量浓度为0.7mg/m3;平均相对标准偏差为4.2%,采样效率为93%~100%。
4.7.2 磷钼络合物还原成磷钼蓝必须在一定的酸度下进行,酸度过低则空白管呈蓝色。以氯化亚锡为还原剂时,最适宜的硫酸溶液浓度为0.4 mol/L~0.5 mol/L,加入的量应该一致。显色达到稳定后,应尽快测定。在测定三氯化磷时,加入太多的硫酸肼溶液,会使吸光度降低。
4.7.3 本法不是特殊反应。采用氧化与不氧化,可以消除正磷酸、正磷酸盐和五氯化磷水解生成的磷酸的干扰。
6.5 5 三氯硫磷的溶液吸收-对氨基二甲基苯胺分光光度法
6.5.1 5.1 原理
空气中蒸气态三氯硫磷用装有乙酸锌溶液的多孔玻板吸收管采集,水解生成磷化氢,在强酸性溶液中,硫酸铁铵存在下,与对氨基二甲基苯胺反应生成亚甲蓝,用分光光度计在665 nm波长下测量吸光度,进行定量。
6.5.2 5.2 仪器
5.2.1 多孔玻板吸收管。
5.2.2 空气采样器,流量范围为0 L/min~1 L/min。
5.2.3 具塞比色管,10 mL。
5.2.4 恒温水浴。
5.2.5 分光光度计,具1 cm比色皿。
6.5.3 5.3 试剂
5.3.1 实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
5.3.2 吸收液(乙酸锌溶液):0.05 g乙酸锌溶于水中,加入1 mL丙三醇,混匀,加水至100 mL。
5.3.3 硫酸溶液,22%(体积分数)。
5.3.4 对氨基二甲基苯胺溶液:50mL硫酸(ρ20=1.84 g/mL)慢慢加到30 mL水中,12 g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于此溶液中。置于冰箱内可保存1个月。
5.3.5 硫酸铁铵溶液,90 g/L。
5.3.6 显色剂:临用前,取0.25 mL对氨基二甲基苯胺溶液,加硫酸溶液至10 mL,加入2 mL硫酸铁铵溶液,混匀。若出现沉淀,则不能使用。
5.3.7 标准溶液:容量瓶中加入丙酮,准确称量后,加入一定量的三氯硫磷,再准确称量,加丙酮至刻度。由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用丙酮稀释成40.0μg/mL三氯硫磷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收管,以500 mL/min流量采集≤15 min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存2d。
5.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.5.5 5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理:用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次,然后将样品溶液吹入具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液倒入具塞比色管,并加吸收液至10.0 mL,摇匀。分别取出4.0 mL样品溶液,放入两支具塞比色管中,为A、B管;各加1 mL丙酮,供测定。
5.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支具塞比色管,分别加入0.0 mL~1.0 mL标准溶液,各加丙酮至1.0 mL,再各加4.0 mL吸收液,配成0.0μg/mL~8.0μg/mL浓度范围的三氯硫磷标准系列。将各标准管置60℃恒温水浴中50 min;取出冷却后,加入0.50 mL显色剂,摇匀;用分光光度计在665 nm波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的三氯硫磷浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,但A管经加热水解,B管不经加热水解。测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中三氯硫磷的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
6.5.6 5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将空气采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式(2)计算空气中三氯硫磷的浓度:
式中:
C——空气中三氯磷硫的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
10——样品溶液的总体积,单位为毫升(mL);
CA、CB——测得A、B管样品溶液中三氯磷硫的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——标准采样体积,单位为升(L)。
6.5.7 5.7 说明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.93 μg/mL,定量测定范围为0.93μg/mL~8.0μg/mL;以采集7.5 L空气样品计,最低定量浓度为1.2 mg/m3;相对标准偏差为3.6%~7.5%,平均采样效率为98.7%。
5.7.2 本法不是特异反应。若吸收液中硫化氢浓度超过0.8μg/mL时,将干扰测定;这时,应测定A、 B管,以扣除硫化氢的值。
7 标准全文下载
工作场所空气有毒物质测定第 46 部分:三氯化磷和三氯硫磷.pdf