1 拼音
GBZ/T 300.31—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 31bù fēn :xīn jí qí huà hé wù
2 英文参考
Determination of toxic substances in workplace air—Part 31: Zinc and its compounds
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.31—2017《工作场所空气有毒物质测定 第31部分:锌及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 31: Zinc and its compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日《关于发布〈工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则〉等96项推荐性国家职业卫生标准的通告》(国卫通〔2017〕24号)发布,2018年05月01日起实施。本标准代替GBZ/T 160.25—2004。
4 发布通知
关于发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准的通告
国卫通〔2017〕24号
现发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准,编号和名称如下:
上述标准自2018年5 月1日起施行,被代替的标准同时废止。
特此通告。
编号 | 标准名称 | 代替标准 | |
1 | GBZ/T 300.1—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则 | |
2 | GBZ/T 300.2—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第2部分:锑及其化合物 | GBZ/T 160.1—2004 |
3 | GBZ/T 300.3—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第3部分:钡及其化合物 | GBZ/T 160.2—2004 |
4 | GBZ/T 300.4—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第4部分:铍及其化合物 | GBZ/T 160.3—2004 |
5 | GBZ/T 300.5—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第5部分:铋及其化合物 | GBZ/T 160.4—2004 |
6 | GBZ/T 300.6—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第6部分:镉及其化合物 | GBZ/T 160.5—2004 |
7 | GBZ/T 300.7—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第7部分:钙及其化合物 | GBZ/T 160.6—2004 |
8 | GBZ/T 300.8—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第8部分:铯及其化合物 | |
9 | GBZ/T 300.9—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第9部分:铬及其化合物 | GBZ/T 160.7—2004 |
10 | GBZ/T 300.10—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第10部分:钴及其化合物 | GBZ/T 160.8—2004 |
11 | GBZ/T 300.11—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第11部分:铜及其化合物 | GBZ/T 160.9—2004 |
12 | GBZ/T 300.13—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第13部分:铟及其化合物 | GBZ/T 160.83—2007 |
13 | GBZ/T 300.15—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第15部分:铅及其化合物 | GBZ/T 160.10—2004 |
14 | GBZ/T 300.16—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第16部分:镁及其化合物 | GBZ/T 160.12-2004 |
15 | GBZ/T 300.17—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第17部分:锰及其化合物 | GBZ/T 160.13-2004 |
16 | GBZ/T 300.18—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第18部分:汞及其化合物 | GBZ/T 160.14-2004 |
17 | GBZ/T 300.19—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第19部分:钼及其化合物 | GBZ/T 160.15—2004 |
18 | GBZ/T 300.21—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第21部分:钾及其化合物 | GBZ/T 160.17—2004 |
19 | GBZ/T 300.22—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第22部分:钠及其化合物 | GBZ/T 160.18—2004 |
20 | GBZ/T 300.23—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第23部分:锶及其化合物 | GBZ/T 160.19—2004 |
21 | GBZ/T 300.24—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第24部分:钽及其化合物 | GBZ/T 160.20—2004 |
22 | GBZ/T 300.25—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第25部分:铊及其化合物 | GBZ/T 160.21—2004 |
23 | GBZ/T 300.26—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第26部分:锡及其无机化合物 | GBZ/T 160.22—2004 |
24 | GBZ/T 300.27—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第27部分: 二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化锡 | |
25 | GBZ/T 300.28—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第28部分:钨及其化合物 | GBZ/T 160.23-2004 |
26 | GBZ/T 300.29—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第29部分:钒及其化合物 | GBZ/T 160.24-2004 |
27 | GBZ/T 300.30—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第30部分:钇及其化合物 | GBZ/T 160.84—2007 |
28 | GBZ/T 300.31—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第31部分:锌及其化合物 | GBZ/T 160.25—2004 |
29 | GBZ/T 300.32—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第32部分:锆及其化合物 | GBZ/T 160.26—2004 |
30 | GBZ/T 300.33—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第33部分:金属及其化合物 | |
31 | GBZ/T 300.34—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第34部分:稀土金属及其化合物 | |
32 | GBZ/T 300.35—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第35部分:三氟化硼 | GBZ/T 160.27—2004 |
33 | GBZ/T 300.37—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第37部分:一氧化碳和二氧化碳 | GBZ/T 160.28—2004 |
34 | GBZ/T 300.38—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第38部分:二硫化碳 | GBZ/T 160.33—2004 |
35 | GBZ/T 300.43—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第43部分:叠氮酸和叠氮化钠 | GBZ/T 160.29—2004 |
36 | GBZ/T300.45—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷 | GBZ/T 160.30—2004 |
37 | GBZ/T 300.46—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷 | |
38 | GBZ/T 300.47—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第47部分:砷及其无机化合物 | GBZ/T 160.31-2004 |
39 | GBZ/T 300.48—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第48部分:臭氧和过氧化氢 | GBZ/T 160.32-2004 |
40 | GBZ/T 300.51—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第51部分:六氟化硫 | GBZ/T 160.33—2004 |
41 | GBZ/T 300.52—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第52部分:氯化亚砜 | |
42 | GBZ/T 300.53—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第53部分:硒及其化合物 | GBZ/T 160.34—2004 |
43 | GBZ/T 300.54—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第54部分:碲及其化合物 | GBZ/T 160.35—2004 |
44 | GBZ/T 300.58—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第58部分:碘及其化合物 | GBZ/T 160.85—2007 |
45 | GBZ/T 300.59—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第59部分:挥发性有机化合物 | |
46 | GBZ/T 300.60—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷 | GBZ/T 160.38—2007 |
47 | GBZ/T 300.61—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第61部分:丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯 | GBZ/T 160.39—2007 |
48 | GBZ/T 300.62—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第62部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油 | GBZ/T 160.40—2004 |
49 | GBZ/T 300.64—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第64部分:石蜡烟 | |
50 | GBZ/T 300.65—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第65部分:环己烷和甲基环己烷 | GBZ/T 160.41—2004 |
51 | GBZ/T 300.66—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯 | GBZ/T 160.42—2007 |
52 | GBZ/T 300.68—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯 | |
53 | GBZ/T 300.69—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第69部分:联苯和氢化三联苯 | GBZ/T 160.43—2004 |
54 | GBZ/T 300.73—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第73部分:氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳 | GBZ/T 160.45—2007 |
55 | GBZ/T 300.77—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第77部分:四氟乙烯和六氟丙烯 | |
56 | GBZ/T 300.78—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第78 部分:氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯 | GBZ/T 160.46—2004 |
57 | GBZ/T 300.80—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第80部分:氯丙烯和二氯丙烯 | |
58 | GBZ/T 300.81—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第81部分:氯苯、二氯苯和三氯苯 | GBZ/T 160.47-2004 |
59 | GBZ/T 300.82—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第82部分:苄基氯和对氯甲苯 | |
60 | GBZ/T 300.83—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第83部分:溴苯 | |
61 | GBZ/T 300.84—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇 | GBZ/T 160.48—2004 |
62 | GBZ/T 300.85—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第85部分:丁醇、戊醇和丙烯醇 | |
63 | GBZ/T 300.86—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第86部分:乙二醇 | |
64 | GBZ/T 300.88—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第88部分:氯乙醇和1,3-二氯丙醇 | |
65 | GBZ/T 300.93—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第93部分:五氯酚和五氯酚钠 | GBZ/T 160.51—2007 |
66 | GBZ/T 300.97—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第97部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇 | GBZ/T 160.82—2007 |
67 | GBZ/T 300.99—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第99部分:甲醛、乙醛和丁醛 | GBZ/T 160.54—2007 |
68 | GBZ/T 300.101—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第101部分:三氯乙醛 | |
69 | GBZ/T 300.103—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮 | GBZ/T 160.55—2007 |
70 | GBZ/T 300.104—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第104部分:二乙基甲酮、2-己酮和二异丁基甲酮 | |
71 | GBZ/T 300.110—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第110部分:氢醌和间苯二酚 | GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007 |
72 | GBZ/T 300.112—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第112部分:甲酸和乙酸 | GBZ/T 160.59—2004 |
73 | GBZ/T 300.114—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第114部分:草酸和对苯二甲酸 | |
74 | GBZ/T 300.115—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第115部分:氯乙酸 | |
75 | GBZ/T 300.118—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第118部分:乙酸酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐 | GBZ/T 160.60—2004 |
76 | GBZ/T 300.122—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯和甲酸乙酯 | GBZ/T 160.63—2007 |
77 | GBZ/T 300.126—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 | |
78 | GBZ/T 300.127—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第127部分:丙烯酸酯类 | GBZ/T 160.64—2004 |
79 | GBZ/T 300.129—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第129部分:氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯 | GBZ/T 160.65—2004 |
80 | GBZ/T 300.130—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第130部分:邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯 | GBZ/T 160.66—2004 |
81 | GBZ/T 300.132—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯 | GBZ/T 160.67—2004 |
82 | GBZ/T 300.133—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第133部分:乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈 | GBZ/T 160.68—2007 |
83 | GBZ/T 300.134—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第134部分:丙酮氰醇和苄基氰 | |
84 | GBZ/T 300.136—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺 | GBZ/T 160.69-2004 |
85 | GBZ/T 300.137—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第137部分:乙胺、乙二胺和环己胺 | |
86 | GBZ/T 300.139—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第139部分:乙醇胺 | GBZ/T 160.70—2004 |
87 | GBZ/T 300.140—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼 | GBZ/T 160.71—2004 |
88 | GBZ/T 300.142—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第142部分:三氯苯胺 | GBZ/T 160.72—2004 |
89 | GBZ/T 300.143—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第143部分:对硝基苯胺 | |
90 | GBZ/T 300.146—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第146部分:硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯 | GBZ/T 160.74—2004 |
91 | GBZ/T 300.149—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第149部分:杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷 | GBZ/T 160.76—2004 |
92 | GBZ/T 300.150—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第150部分:敌敌畏、甲拌磷、和对硫磷 | |
93 | GBZ/T 300.151—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第151部分:久效磷、氧乐果和异稻瘟净 | |
94 | GBZ/T 300.153—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第153部分:磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷 | |
95 | GBZ/T 300.159—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第159部分:硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金 | GBZ/T 160.80—2004 |
96 | GBZ/T 300.160—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第160部分:洗衣粉酶 | GBZ/T 160.81—2004 |
国家卫生计生委2017年11月9日
5 前言
本部分为GBZ/T 300的第31部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.25—2004《工作场所空气有毒物质测定 锌及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.25—2004相比,主要修改如下:
——增加了待测物的基本信息;
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
——锌及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人:徐伯洪。
——锌及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法主要起草单位:湖北省疾病预防控制中心。
主要起草人:梁禄。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 16013-1995:
——GB/T 16015-1995:
——GBZ/T 160.25—2004。
6 标准正文
工作场所空气有毒物质测定 第31部分:锌及其化合物
6.1 1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锌及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法和溶剂洗脱-双硫腙分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锌及其化合物(包括氧化锌和氯化锌等)浓度的检测。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
6.3 3 锌及其化合物的基本信息
锌及其化合物的基本信息见表1。
表1 锌及其化合物的基本信息
化学物质 | 化学文摘号 (CAS号) | 元素符号/ 分子式 | 相对原子质量/ 相对分子质量 |
锌 (Zinc) | 7440-66-6 | Zn | 65.38 |
氧化锌 (Zinc oxide) | 1314-13—2 | ZnO | 81.39 |
氯化锌 (Zinc chloride) | 7646-85-7 | ZnCl2 | 136.30 |
6.4 4 锌及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
6.4.1 4.1 原理
空气中气溶胶态锌及其化合物(包括氧化锌和氯化锌等)用微孔滤膜采集,酸消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在213.8 nm波长下测量吸光度,进行定量。
6.4.2 4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8 μm。
4.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。
4.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。
4.2.5 烧杯,50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管,25 mL。
4.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器和锌空心阴极灯。
6.4.3 4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
4.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。
4.3.3 盐酸溶液,2%(体积分数)。
4.3.4 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的锌标准溶液成10.0μg/mL锌标准应用液。
6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长时间保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.4.5 4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5 mL消解液,盖上表面皿,在控温电热器上200℃左右缓缓消解,至溶液无色透明近干为止。取下稍冷后,用盐酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至25.0 mL。样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支25 mL容量瓶,分别加入0.00 mL~2.50 mL锌标准应用液,用盐酸溶液定容,配成0.0 μg/mL~1.0μg/mL浓度范围的锌标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在213.8 nm波长下,用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锌浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得溶液中锌的浓度(μg/mL)。若样品溶液中锌浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
6.4.6 4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中锌的浓度:
式中:
C——空气中锌的浓度,乘以1.24或2.08分别为氧化锌和氯化锌的浓度,单位为毫克每立方米 (mg/m3);
25——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
C0——测得的样品溶液中锌的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——标准采样体积,单位为升(L)。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。
6.4.7 4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集75 L空气样品计)、平均相对标准偏差、平均采样效率和平均消解回收率等方法性能指标见表2。
表2 原子吸收光谱法的性能指标
化合物 | ||
性能指标 | 氧化锌 | 氯化锌 |
检出限(以Zn计)/(μg/mL) | 0.04 | 0.04 |
定量下限(以Zn计)/(μg/mL) | 0.13 | 0.13 |
定量测定范围(以Zn计)/(μg/mL) | 0.13~1 | 0.13~1 |
最低检出浓度(以Zn0计)(mg/m3) | 0.016 | 0.03 |
最低定量浓度(以ZnO计)(μg/m3) | 0.054 | 0.09 |
平均相对标准偏差/% | 3.4 | 3.4 |
平均采样效率/% | 92.9 | 92.9 |
平均消解回收率/% | >95 | >95 |
4.7.2 本法检测的是空气中的总锌,当空气中共存多种锌化合物时,不能分别测定。
4.7.3 本法也可采用微波消解法。
6.5 5 锌及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法
6.5.1 5.1 原理
空气中气溶胶态锌及其化合物(包括氧化锌、氯化锌等)用微孔滤膜采集,酸洗脱后,锌离子在pH4.0~5.5溶液中与双硫腙反应生成的双硫腙锌红色络合物,被四氯化碳萃取后,用分光光度计在530 nm波长下测定萃取液的吸光度,进行定量。
6.5.2 5.2 仪器
5.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。
5.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。
5.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。
5.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。
5.2.5 烧杯,50 mL。
5.2.6 具塞比色管,25 mL。
5.2.7 容量瓶,100 mL。
5.2.8 分光光度计,具1 cm比色皿。
6.5.3 5.3 试剂
5.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。
5.3.2 盐酸,ρ20=1.18g/mL。
5.3.3 盐酸溶液,12.5%(体积分数)。
5.3.4 甲基橙溶液,1g/L。
5.3.5 氨水溶液:氨水(ρ25=0.9g/mL)与水等体积混合。
5.3.6 双硫腙溶液:一定量的双硫腙溶于四氯化碳中,并稀释成在530 nm波长下透光度为50%的溶液(以四氯化碳为对照)。
5.3.7 缓冲溶液:8.2 g乙酸钠溶于水,稀释至50mL;用水稀释6.25 g冰乙酸至50 mL。将二溶液混合。若溶液中含锌,则用5 mL双硫腙溶液萃取锌,直至双硫腙层绿色不变为止。再用四氯化碳萃取溶液中残留的双硫腙,直至四氯化碳层无色为止,弃去四氯化碳层。
5.3.8 硫代硫酸钠溶液,250 g/L。若溶液中含锌,需用双硫腙溶液萃取除锌后使用,方法同5.3.7。
5.3.9 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可锌标准溶液成10.0 μg/mL锌标准应用液。
6.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.5.5 5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入10 mL盐酸溶液,在电炉上加热至沸,然后浸泡30 min。取下冷却后,用水将溶液定量转移入100 mL容量瓶中,并稀释至刻度。取5.0mL样品溶液于具塞刻度试管中,供测定。
5.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支具塞刻度试管,分别加入0.00 mL~0.50 mL锌标准应用液,各加水至5.0 mL,配成0.0μg/mL~1.0μg/mL浓度范围的锌标准系列。向各标准管加1滴甲基橙溶液,用氨水溶液调节溶液呈黄色,加入5 mL缓冲溶液和1mL硫代硫酸钠溶液,摇匀;准确加入5.0 mL双硫腙溶液,塞紧具塞刻度试管,用力振摇2 min;放置分层后,取四氯化碳层,用分光光度计在530 nm波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锌浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锌的浓度(μg/mL)。若样品溶液中锌浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
6.5.6 5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式(2)计算空气中锌的浓度。
式中:
C——空气中锌的浓度,乘以1.24或2.08分别为氧化锌和氯化锌的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
100——样品洗脱溶液的体积,单位为毫升(mL):
K——稀释倍数,本法的稀释倍数为10;
C0——测得的样品洗脱溶液中锌的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——标准采样体积,单位为升(L)。
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。
6.5.7 5.7 说明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限、定量测定范围、最低定量浓度(以采集75L空气样品计)、相对标准偏差、平均采样效率、平均洗脱效率等方法性能指标见表3。
表3 分光光度法的性能指标
化合物 | ||
性能指标 | 氧化锌 | 氯化锌 |
定量下限(以Zn计)/(μg/mL) | 0.07 | 0.07 |
定量测定范围(以Zn计)/(μg/mL) | 0.07~1.00 | 0.07~1.00 |
最低定量浓度(以Zn Cl2计)/(mg/m3) | 0.13 | 0.20 |
相对标准偏差/% | 0.6~8.3 | 0.6~8.3 |
平均采样效率/% | 92.9 | 92.9 |
平均洗脱效率/% | 95.9 | 95.9 |
5.7.2 样品管和标准管的振摇时间或次数应一致。避免在日光下操作。
5.7.3 本法检测的是空气中能够溶于12.5%(体积分数)盐酸溶液的总锌,当空气中共存多种锌化合物时,不能分别测定。
5.7.4 在本法的pH条件下,加入硫代硫酸钠后,铜、铅、汞、镉、钴、铋、镍和锡等离子不干扰测定。
5.7.5 所用的试剂空白应低,否则应提纯,特别是双硫腙,易被氧化。
5.7.6 双硫腙提纯方法:称取0.1 g双硫腙,溶于50 mL四氯化碳中,置于250 mL分液漏斗中,每次用30 mL氨水溶液(1+100)提取2次~3次,合并氨水溶液;经过滤,用盐酸酸化,析出双硫腙;用四氯化碳提取,得双硫腙四氯化碳溶液,贮存在棕色瓶中,置于冰箱内保存。使用时用四氯化碳稀释成所需溶液。
5.7.7 用四氯化碳提取操作和测量吸光度,应在通风柜内进行,并注意个体防护。
7 标准全文下载
工作场所空气有毒物质测定第 31 部分:锌及其化合物.pdf