1 拼音
GBZ/T 300.3—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 3bù fēn :bèi jí qí huà hé wù
2 英文参考
Determination of toxic substances in workplace air—Part 3: Barium and its compounds
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.3—2017《工作场所空气有毒物质测定 第3部分:钡及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 3: Barium and its compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日《关于发布〈工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则〉等96项推荐性国家职业卫生标准的通告》(国卫通〔2017〕24号)发布,2018年05月01日起实施。本标准代替GBZ/T 160.2—2004。
4 发布通知
关于发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准的通告
国卫通〔2017〕24号
现发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准,编号和名称如下:
上述标准自2018年5 月1日起施行,被代替的标准同时废止。
特此通告。
编号 | 标准名称 | 代替标准 | |
1 | GBZ/T 300.1—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则 | |
2 | GBZ/T 300.2—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第2部分:锑及其化合物 | GBZ/T 160.1—2004 |
3 | GBZ/T 300.3—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第3部分:钡及其化合物 | GBZ/T 160.2—2004 |
4 | GBZ/T 300.4—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第4部分:铍及其化合物 | GBZ/T 160.3—2004 |
5 | GBZ/T 300.5—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第5部分:铋及其化合物 | GBZ/T 160.4—2004 |
6 | GBZ/T 300.6—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第6部分:镉及其化合物 | GBZ/T 160.5—2004 |
7 | GBZ/T 300.7—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第7部分:钙及其化合物 | GBZ/T 160.6—2004 |
8 | GBZ/T 300.8—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第8部分:铯及其化合物 | |
9 | GBZ/T 300.9—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第9部分:铬及其化合物 | GBZ/T 160.7—2004 |
10 | GBZ/T 300.10—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第10部分:钴及其化合物 | GBZ/T 160.8—2004 |
11 | GBZ/T 300.11—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第11部分:铜及其化合物 | GBZ/T 160.9—2004 |
12 | GBZ/T 300.13—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第13部分:铟及其化合物 | GBZ/T 160.83—2007 |
13 | GBZ/T 300.15—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第15部分:铅及其化合物 | GBZ/T 160.10—2004 |
14 | GBZ/T 300.16—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第16部分:镁及其化合物 | GBZ/T 160.12-2004 |
15 | GBZ/T 300.17—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第17部分:锰及其化合物 | GBZ/T 160.13-2004 |
16 | GBZ/T 300.18—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第18部分:汞及其化合物 | GBZ/T 160.14-2004 |
17 | GBZ/T 300.19—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第19部分:钼及其化合物 | GBZ/T 160.15—2004 |
18 | GBZ/T 300.21—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第21部分:钾及其化合物 | GBZ/T 160.17—2004 |
19 | GBZ/T 300.22—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第22部分:钠及其化合物 | GBZ/T 160.18—2004 |
20 | GBZ/T 300.23—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第23部分:锶及其化合物 | GBZ/T 160.19—2004 |
21 | GBZ/T 300.24—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第24部分:钽及其化合物 | GBZ/T 160.20—2004 |
22 | GBZ/T 300.25—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第25部分:铊及其化合物 | GBZ/T 160.21—2004 |
23 | GBZ/T 300.26—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第26部分:锡及其无机化合物 | GBZ/T 160.22—2004 |
24 | GBZ/T 300.27—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第27部分: 二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化锡 | |
25 | GBZ/T 300.28—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第28部分:钨及其化合物 | GBZ/T 160.23-2004 |
26 | GBZ/T 300.29—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第29部分:钒及其化合物 | GBZ/T 160.24-2004 |
27 | GBZ/T 300.30—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第30部分:钇及其化合物 | GBZ/T 160.84—2007 |
28 | GBZ/T 300.31—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第31部分:锌及其化合物 | GBZ/T 160.25—2004 |
29 | GBZ/T 300.32—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第32部分:锆及其化合物 | GBZ/T 160.26—2004 |
30 | GBZ/T 300.33—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第33部分:金属及其化合物 | |
31 | GBZ/T 300.34—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第34部分:稀土金属及其化合物 | |
32 | GBZ/T 300.35—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第35部分:三氟化硼 | GBZ/T 160.27—2004 |
33 | GBZ/T 300.37—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第37部分:一氧化碳和二氧化碳 | GBZ/T 160.28—2004 |
34 | GBZ/T 300.38—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第38部分:二硫化碳 | GBZ/T 160.33—2004 |
35 | GBZ/T 300.43—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第43部分:叠氮酸和叠氮化钠 | GBZ/T 160.29—2004 |
36 | GBZ/T300.45—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷 | GBZ/T 160.30—2004 |
37 | GBZ/T 300.46—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷 | |
38 | GBZ/T 300.47—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第47部分:砷及其无机化合物 | GBZ/T 160.31-2004 |
39 | GBZ/T 300.48—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第48部分:臭氧和过氧化氢 | GBZ/T 160.32-2004 |
40 | GBZ/T 300.51—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第51部分:六氟化硫 | GBZ/T 160.33—2004 |
41 | GBZ/T 300.52—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第52部分:氯化亚砜 | |
42 | GBZ/T 300.53—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第53部分:硒及其化合物 | GBZ/T 160.34—2004 |
43 | GBZ/T 300.54—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第54部分:碲及其化合物 | GBZ/T 160.35—2004 |
44 | GBZ/T 300.58—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第58部分:碘及其化合物 | GBZ/T 160.85—2007 |
45 | GBZ/T 300.59—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第59部分:挥发性有机化合物 | |
46 | GBZ/T 300.60—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷 | GBZ/T 160.38—2007 |
47 | GBZ/T 300.61—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第61部分:丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯 | GBZ/T 160.39—2007 |
48 | GBZ/T 300.62—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第62部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油 | GBZ/T 160.40—2004 |
49 | GBZ/T 300.64—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第64部分:石蜡烟 | |
50 | GBZ/T 300.65—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第65部分:环己烷和甲基环己烷 | GBZ/T 160.41—2004 |
51 | GBZ/T 300.66—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯 | GBZ/T 160.42—2007 |
52 | GBZ/T 300.68—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯 | |
53 | GBZ/T 300.69—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第69部分:联苯和氢化三联苯 | GBZ/T 160.43—2004 |
54 | GBZ/T 300.73—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第73部分:氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳 | GBZ/T 160.45—2007 |
55 | GBZ/T 300.77—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第77部分:四氟乙烯和六氟丙烯 | |
56 | GBZ/T 300.78—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第78 部分:氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯 | GBZ/T 160.46—2004 |
57 | GBZ/T 300.80—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第80部分:氯丙烯和二氯丙烯 | |
58 | GBZ/T 300.81—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第81部分:氯苯、二氯苯和三氯苯 | GBZ/T 160.47-2004 |
59 | GBZ/T 300.82—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第82部分:苄基氯和对氯甲苯 | |
60 | GBZ/T 300.83—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第83部分:溴苯 | |
61 | GBZ/T 300.84—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇 | GBZ/T 160.48—2004 |
62 | GBZ/T 300.85—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第85部分:丁醇、戊醇和丙烯醇 | |
63 | GBZ/T 300.86—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第86部分:乙二醇 | |
64 | GBZ/T 300.88—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第88部分:氯乙醇和1,3-二氯丙醇 | |
65 | GBZ/T 300.93—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第93部分:五氯酚和五氯酚钠 | GBZ/T 160.51—2007 |
66 | GBZ/T 300.97—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第97部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇 | GBZ/T 160.82—2007 |
67 | GBZ/T 300.99—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第99部分:甲醛、乙醛和丁醛 | GBZ/T 160.54—2007 |
68 | GBZ/T 300.101—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第101部分:三氯乙醛 | |
69 | GBZ/T 300.103—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮 | GBZ/T 160.55—2007 |
70 | GBZ/T 300.104—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第104部分:二乙基甲酮、2-己酮和二异丁基甲酮 | |
71 | GBZ/T 300.110—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第110部分:氢醌和间苯二酚 | GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007 |
72 | GBZ/T 300.112—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第112部分:甲酸和乙酸 | GBZ/T 160.59—2004 |
73 | GBZ/T 300.114—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第114部分:草酸和对苯二甲酸 | |
74 | GBZ/T 300.115—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第115部分:氯乙酸 | |
75 | GBZ/T 300.118—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第118部分:乙酸酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐 | GBZ/T 160.60—2004 |
76 | GBZ/T 300.122—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯和甲酸乙酯 | GBZ/T 160.63—2007 |
77 | GBZ/T 300.126—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 | |
78 | GBZ/T 300.127—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第127部分:丙烯酸酯类 | GBZ/T 160.64—2004 |
79 | GBZ/T 300.129—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第129部分:氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯 | GBZ/T 160.65—2004 |
80 | GBZ/T 300.130—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第130部分:邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯 | GBZ/T 160.66—2004 |
81 | GBZ/T 300.132—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯 | GBZ/T 160.67—2004 |
82 | GBZ/T 300.133—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第133部分:乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈 | GBZ/T 160.68—2007 |
83 | GBZ/T 300.134—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第134部分:丙酮氰醇和苄基氰 | |
84 | GBZ/T 300.136—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺 | GBZ/T 160.69-2004 |
85 | GBZ/T 300.137—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第137部分:乙胺、乙二胺和环己胺 | |
86 | GBZ/T 300.139—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第139部分:乙醇胺 | GBZ/T 160.70—2004 |
87 | GBZ/T 300.140—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼 | GBZ/T 160.71—2004 |
88 | GBZ/T 300.142—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第142部分:三氯苯胺 | GBZ/T 160.72—2004 |
89 | GBZ/T 300.143—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第143部分:对硝基苯胺 | |
90 | GBZ/T 300.146—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第146部分:硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯 | GBZ/T 160.74—2004 |
91 | GBZ/T 300.149—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第149部分:杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷 | GBZ/T 160.76—2004 |
92 | GBZ/T 300.150—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第150部分:敌敌畏、甲拌磷、和对硫磷 | |
93 | GBZ/T 300.151—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第151部分:久效磷、氧乐果和异稻瘟净 | |
94 | GBZ/T 300.153—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第153部分:磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷 | |
95 | GBZ/T 300.159—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第159部分:硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金 | GBZ/T 160.80—2004 |
96 | GBZ/T 300.160—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第160部分:洗衣粉酶 | GBZ/T 160.81—2004 |
国家卫生计生委2017年11月9日
5 前言
本部分为GBZ/T 300的第3部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.2—2004《工作场所空气有毒物质测定钡及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.2—2004相比,主要修改如下:
——增加了待测物的基本信息;
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:
——钡及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱法 主要起草单位:广东省深圳市疾病预防控制中心。主要起草人:刘桂华、陈卫。
——钡及其化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法 主要起草单位:山东省劳动卫生与职业病防治研究院。主要起草人:王晓云、张梦萍。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GBZ/T 160.2—2004。
6 标准正文
工作场所空气有毒物质测定 第3部分:钡及其化合物
6.1 1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钡及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱法和二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钡及其化合物浓度的检测。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
6.3 3 钡及其化合物的基本信息
钡及其化合物的基本信息见表1。
表1 钡及其化合物的基本信息
化学物质 | 化学文摘号 (CAS号) | 元素符号/ 分子式 | 相对原子质量/ 相对分子质量 |
钡 ( Barium) | 7440-39-3 | Ba | 137.33 |
硫酸钡 ( Barium sulfate) | 7727-43-7 | BaSO4 | 233.39 |
6.4 4 钡及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱法
6.4.1 4.1 原理
空气中气溶胶态钡及其化合物用微孔滤膜采集,可溶性化合物经水洗脱,难溶性化合物经王水消解后,用电感耦合等离子体发射光谱仪,在455.4 nm波长下测量发射光强度,进行定量。
6.4.2 4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。
4.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。
4.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器,流量范围0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。
4.2.5 具塞刻度试管,25 mL。
4.2.6 烧杯,50 mL。
4.2.7 控温电热器。
4.2.8 超声波清洗器。
4.2.9 针头式过滤器,水相,孔径0.45μm。
4.2.10 容量瓶,25 mL、100 mL。
4.2.11 电感耦合等离子体发射光谱仪,发射波长455.4 nm,仪器操作参考条件:
a) 入射功率:1150 W;
b) 载气(氩)流量:0.49 L/min;
c) 等离子体气(氩)流量:1 L/min;
d) 冷却气(氩)流量:14 L/min。
6.4.3 4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
4.3.2 王水:临用前,1体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)与3体积盐酸(ρ20=1.18 g/mL)混合。
4.3.3 稀王水:用水稀释5mL王水至100 mL。
4.3.4 标准溶液:用水稀释国家认可的钡标准溶液成100.0μg/mL钡标准应用液。
6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入具塞刻度试管(可溶性化合物)或清洁的塑料袋或纸袋(难溶性化合物)中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管或清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.4.5 4.5 分析步骤
6.4.5.1 4.5.1 样品处理
4.5.1.1 可溶性钡化合物:向装有微孔滤膜的具塞刻度试管中加入10 mL水,于超声波清洗器上超声洗脱5 min;加入1 mL硝酸,用水定容至25.0 mL。样品溶液供测定。若样品溶液浑浊,用针头式过滤器过滤后供测定。
4.5.1.2 硫酸钡等难溶性钡化物:将采过样的微孔滤膜放入50 mL烧杯中,加入5 mL王水,盖上表面皿,置控温电热器上120℃消解至约0.5 mL;再加入5 mL王水,重复操作,至溶液澄清。用水冲洗表面皿并移去,升温至150℃,加热至约0.5 mL。用稀王水定量转移至25 mL具塞刻度试管中,并定容。样品溶液供测定。若样品溶液浑浊,用针头式过滤器过滤后,供测定。
6.4.5.2 4.5.2 标准曲线的制备
取4支~7支100 mL容量瓶,分别加入0.0 mL~10.0 mL钡标准应用液,各加入4 mL硝酸,用水定容,配成0.0μg/mL~10.0μg/mL浓度范围的钡标准系列。参照仪器操作条件,将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态,在455.4 nm发射波长下,分别测定标准系列各浓度的发射光强度。以测得的发射光强度对相应的钡浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
6.4.5.3 4.5.3 样品测定
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的发射光强度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钡的浓度(μg/mL)。测定可溶性钡化合物时,若样品溶液中钡浓度超过测定范围,可用水稀释后测定;测定难溶性钡化物时,若样品溶液中钡浓度超过测定范围,可用稀王水稀释后测定;计算时乘以稀释倍数。
6.4.6 4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中钡的浓度:
式中:
C——空气中钡的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
25——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
C0——测得的样品溶液中钡的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——标准采样体积,单位为升(L)。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。
6.4.7 4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.006μg/mL,定量下限为0.02μg/mL,定量测定范围为0.02μg/mL~10μg/mL;以采集75 L空气样品计,最低检出浓度为0.002mg/m3,最低定量浓度为0.007 mg/m3;相对标准偏差为0.4%~1.0%,平均采样效率为98.6%,平均洗脱效率和消解回收率为96%。
4.7.2 本法可以分别测定可溶于水和不溶于水的钡化合物,但是样品处理不同。
4.7.3 现场可能共存的金属化合物不干扰测定。
6.5 5 钡及其化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法
6.5.1 5.1 原理
空气中气溶胶态可溶性钡化合物用微孔滤膜采集,水洗脱后,在酸性条件下,钡与二溴对甲基偶氮甲磺反应生成蓝色络合物,用分光光度计在630 nm波长下测量吸光度,进行定量。
6.5.2 5.2 仪器
5.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。
5.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。
5.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。
5.2.4 空气采样器,流量范围0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。
5.2.5 具塞刻度试管,10 mL。
5.2.6 分光光度计,具1 cm比色皿。
6.5.3 5.3 试剂
5.3.1 实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯。
5.3.2 磷酸,ρ20=1.68 g/mL。
5.3.3 磷酸溶液,25%(体积分数)。
5.3.4 二溴对甲基偶氮甲磺溶液,0.5 g/L。
5.3.5 标准溶液:用水稀释国家认可的钡标准溶液成10.0μg/mL钡标准应用液。
6.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.5.5 5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理:向装有微孔滤膜的具塞刻度试管中加入10.0 mL水,在旋涡混合器上洗脱2 min。取5.0 mL样品溶液于另一具塞刻度试管中,供测定。
5.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支5 mL容量瓶,分别加入0.0 mL~1.0 mL钡标准应用液,各加水至刻度,配成0.0μg~10.0μg含量范围的钡标准系列。向各标准管中加入1 mL磷酸溶液,2.0 mL二溴对甲基偶氮甲磺溶液,加水至10.0 mL,摇匀。用分光光度计在630 nm波长下,分别测量标准系列各含量的吸光度。以测得的吸光度对相应的钡含量(μg)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得5mL样品溶液中钡的含量(μg)。若样品溶液中钡浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
6.5.6 5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式(2)计算空气中钡的浓度:
式中:
C——空气中钡的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
M——测得的5mL样品溶液中钡的含量(减去样品空白),单位为微克(μg);
V0——标准采样体积,单位为升(L)。
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。
6.5.7 5.7 说明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.1μg/mL,定量测定范围为0.1μg/mL~2μg/mL;以采集75 L空气样品计,最低定量浓度为0.013 mg/m3;相对标准偏差为3.5%~3.8%,采样效率为100%,平均洗脱效率为96%。
5.7.2 当样品溶液中,Ba2+浓度为5μg/mL时,40μg Ca2+和5μg Pb2+可干扰测定。
5.7.3 本法只适用于空气中可溶于水的钡化合物的检测。
7 标准全文下载
工作场所空气有毒物质测定第 3 部分:钡及其化合物.pdf