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GBZ/T 300.26—2017 工作场所空气有毒物质测定 第26部分:锡及其无机化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.26—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 26bù fēn :xī jí qí wú jī huà hé wù

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 26: Tin and its inorga Ni+ compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.26—2017 部分代替GBZ/T 160.22—2004工作场所空气有毒物质测定 第26部分:锡及其无机化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 26: Tin and its inorga Ni++compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第26部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.22—2004《工作场所空气有毒物质测定 锡及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.22—2004相比,主要修改如下:

——修改了标准名称;

——增加了待测物的基本信息;

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——二氧化锡的干灰化-栎精分光光度法主要起草单位:四川省劳动卫生职业病防治研究所。

主要起草人:林葆华。

——锡及其无机化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

主要起草单位:四川省疾病预防控制中心、湖北省武汉市职业病防治院。主要起草人:武皋绪盈、赵承礼、黄忠科、宋为丽、艾中元、张莉。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB 16216-1996附录A;

——GB/T 17062-1997;

——GBZ/T 160.22—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第26部分:锡及其无机化合物

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锡及其无机化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法和二氧化锡的干灰化-栎精分光光度法。

本部分适用于工作场所空气中锡及其无机化合物(包括二氧化锡等)浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 锡及其无机化合物的基本信息

锡及其无机化合物的基本信息见表1。

表1 锡及其无机化合物的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

元素符号

分子式

相对原子质量

相对分子质量

(Tin)

7440-31-5

Sn

118.7

二氧化锡

(Tin dioxide)

18282-10-5

SnO2

150.7

5.4 4 锡及其无机化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中气溶胶态锡及其无机化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在224.6 nm波长下测定吸光度,进行定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

4.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。

4.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 烧杯,50 mL。

4.2.6 控温电热器。

4.2.7 具塞刻度试管,10 mL。

4.2.8 容量瓶,25 mL。

4.2.9 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器和锡空心阴极灯。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。

4.3.2 消解液:1体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)与9体积盐酸(ρ20=1.18 g/mL)混合。

4.3.3 盐酸溶液,10%(体积分数)。

4.3.4 标准溶液:用水稀释国家认可的锡标准溶液成500.0μg/mL锡标准应用液。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入4 mL消解液,盖上表面皿。在控温电热器上130℃左右消解至消解液体积约0.5 mL;取下放冷后,用盐酸溶液定量转移入具塞刻度试管中,并定容至10.0 mL,样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支25 mL容量瓶,分别加入0.0mL~6.0 mL锡标准应用液,用盐酸溶液定容,配成0.0μg/mL~120.0μg/mL浓度范围的锡标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在224.6 nm波长下,用乙炔一空气富燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锡浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锡的浓度(μg/mL)。若样品溶液中锡浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中锡的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中锡的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中锡的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.5μg/mL,定量下限为1.6 μg/mL,定量测定范围为1.6μg/mL~120μg/mL;以采集75 L空气样品计,最低检出浓度为0.07 mg/m3最低定量浓度为0.2 mg/m3;相对标准偏差为1.5%~1.8%,采样效率为98.9%~99.8%,加标回收率为98.2%~102.4%。

4.7.2 样品溶液中锡浓度为40μg/mL时,500μg/mL Ni++2+、Fe3+、Zn2+、Pb2++,100 μg/mL Na+、Al3+、 Mn2+、As3+、Cr6+、Ca2+,50 μg/mL Cd2++、Cu2++不干扰测定。

4.7.3 本法不能测定锡的氧化物及以气体蒸气态存在的锡化合物。若测定锡的氧化物,可采用二氧化锡的干灰化-栎精分光光度法中的样品处理方法。计算时,将锡浓度乘以系数1.28为二氧化锡的浓度。

5.5 5 二氧化锡的干灰化-栎精分光光度法

5.5.1 5.1 原理

空气中二氧化锡用微孔滤膜采集,灰化后,锡离子在酸性溶液中、硫脲存在下与栎精反应生成黄色络合物,用分光光度计在440 nm波长下测定吸光度,进行定量。

5.5.2 5.2 仪器

5.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

5.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。

5.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

5.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

5.2.5 铁坩埚或镍坩埚,30 mL。

5.2.6 高温炉。

5.2.7 具塞比色管,25 mL。

5.2.8 分光光度计,具1 cm比色皿。

5.5.3 5.3 试剂

5.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。

5.3.2 栎精(懈皮素)乙醇溶液,1g/L。

5.3.3 硫脲溶液,50 g/L。

5.3.4 盐酸溶液A,4 mol/L。

5.3.5 盐酸溶液B,1mol/L。

5.3.6 氢氧化钠溶液A,400 g/L。

5.3.7 氢氧化钠溶液B,40 g/L。

5.3.8  乙醇,95%(体积分数)。

5.3.9 标准溶液:用盐酸溶液B稀释国家认可的锡标准溶液成20.0 μg/mL二氧化锡标准应用液。

5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.O L/min流量采集15 min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入坩埚中,在电炉上加热炭化后,加入1.5 mL氢氧化钠溶液 A,在电炉上加热除去水分,移入300℃高温炉内加热,再升温至7000C,保持15 min,取出冷却。熔融物用8 mL水煮沸溶解,用慢速定量滤纸过滤入具塞比色管中,用2 mL沸水洗涤坩埚2次,洗涤液过滤入具塞比色管中,放冷后,用水稀释至10.0 mL。摇匀,样品溶液供测定。

5.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支具塞比色管,分别加入0.0 mL~1.0 mL二氧化锡标准应用液,各加盐酸溶液B至1.0 mL,配成0.Oμg/mL~20.0μg/mL浓度范围的二氧化锡标准系列。向各标准管中加入0.5 mL氢氧化钠溶液B、2 mL硫脲溶液、2 mL乙醇,摇匀;加入1.0 mL栎精溶液,摇匀;放置15 min,用分光光度计于440 nm波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的二氧化锡浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

5.5.3 样品测定:分别取1.0 mL样品溶液和样品空白溶液,按照测定标准系列的操作条件进行测定,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得溶液中二氧化锡的浓度(μg/mL)。若样品溶液中二氧化锡浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式(2)计算空气中二氧化锡的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中二氧化锡的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中二氧化锡的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.8μg/mL,定量测定范围为0.8 μg/mL~20 μg/mL;以采集75 L空气样品计,最低定量浓度为0.11 mg/m3;相对标准偏差为1.8%~6.7%,平均采样效率为96.9%。

5.7.2 本法的最适反应条件:酸度为0.01 mol/L~0.1 mol/L盐酸溶液,栎精乙醇溶液用量为1.0 mL~2.0 mL,硫脲溶液用量为0.5 mL~2.5 mL。

5.7.3 样品溶液中1倍量的锑对测定稍有干扰。

5.7.4 新的铁坩埚和镍坩埚应经灼烧,除去油污后洗净,用盐酸溶液(1+3)浸泡除锈,再用体积分数均为5%的硝酸溶液和硫酸溶液的等体积混合溶液浸泡5 min后,洗净晾干,在700℃钝化处理5 min~10 min。

6 标准全文下载

工作场所空气有毒物质测定第 26 部分:锡及其无机化合物.pdf

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开放分类:工作场所空气有毒物质测定职业卫生职业卫生标准
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  • 评论总管
    2020/11/28 16:15:21 | #0
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本页最后修订于 2018年2月10日 星期六 12:53:06 (GMT+08:00)
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