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GBZ/T 300.19—2017 工作场所空气有毒物质测定 第19部分:钼及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.19—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 19bù fēn :mù jí qí huà hé wù

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 19: Molybdenum and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.19—2017 代替GBZ/T 160.15—2004工作场所空气有毒物质测定 第19部分:钼及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 19: Molybdenum and its compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,自2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第19部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.15—2004《工作场所空气有毒物质测定 钼及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.15—2004相比,主要修改如下:

——增加了钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

——增加了待测物的基本信息;

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——钼及其化合物的酸消解-硫氰酸盐分光光度法

主要起草单位:陕西省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所。主要起草人:徐方礼、徐伯洪、鲁雁飞、肖宏瑞。

——钼及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法主要起草单位:上海市疾病预防控制中心。

主要起草人:李玉芬、李国强。

——钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法主要起草单位:辽宁省疾病预防控制中心。

主要起草人:聂莉、曲宁。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T 16103—1995;

——GB/T 17087—1997;

——GBZ/T 160.15—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第19部分:钼及其化合物

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法、酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法和酸消解-硫氰酸盐分光光度法。

本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钼及其化合物(包括可溶性和不溶性化合物)浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 钼及其化合物的基本信息

钼及其化合物的基本信息见表1。

表1 钼及其化合物的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

元素

符号

相对原子质量

钼及其化合物

(Molybdenum and compounds)

7439-98-7

Mo

95.94

5.4 4 钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,用火焰原子吸收分光光度计在202.3 nm波长下测量吸光度,进行定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

4.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。

4.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 烧杯,50 mL。

4.2.6 控温电热器。

4.2.7 具塞比色管,25 mL。

4.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器和钼空心阴极灯。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。

4.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。

4.3.3 盐酸溶液,1%(体积分数)。

4.3.4 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的钼标准溶液成100.0μg/mL钼标准应用液。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5 mL消解液,盖上表面皿,置控温电热器上200℃左右缓缓消解至溶液近干时,取下稍冷,再加入2 mL消解液,重复消解。然后用盐酸溶液将消解残液定量转移入具塞比色管中,并定容至25.0 mL,样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支25 mL容量瓶,分别加入0.0 mL~12.50 mL钼标准应用液,用盐酸溶液定容,配成0.0μg/mL~50.0μg/mL浓度范围的铝标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在202.3 nm波长下,用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钼浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钼的浓度(μg/mL)。若样品溶液中钼浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中钼的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中钼的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

25——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中钼的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.3μg/mL,定量下限为1.0μg/mL,定量测定范围为1.0μg/mL~50.0μg/mL;以采集75 L空气样品计,最低检出浓度为0.10 mg/m3最低定量浓度为0.33 mg/m3;相对标准偏差为4.2%~5.3%,采样效率为96.4%~99.7%,加标回收率为98.9%%~105%。

4.7.2 样品溶液中,在30μg/mL钼浓度下,15μg/mL钙、镁、锶、钡对测定有负干扰

5.5 5 钼及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法

5.5.1 5.1 原理

空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,用电感偶合等离子体发射光谱仪在202.3nm波长下测量发射强度,进行定量。

5.5.2 5.2 仪器

5.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

5.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。

5.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

5.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

5.2.5 烧杯,50 mL。

5.2.6 控温电热器。

5.2.7 具塞比色管,25 mL。

5.2.8 电感偶合等离子体发射光谱仪,仪器操作参考条件:

a) 入射功率:1150 W;

b) 雾化气(氩)流量:0.6 L/min;

c) 辅助气(氩)流量:1.0 L/min;

d) 冷却气(氩)流量:1.1 L/min。

5.5.3 5.3 试剂

5.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。

5.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与4体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。

5.3.3 稀消解液:用水稀释5 mL消解液至100 mL。

5.3.4 盐酸,ρ20=1.18 g/mL。

5.3.5 标准溶液:用水稀释国家认可的钼标准溶液成10.0μg/mL钼标准应用液。

5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5 mL消解液和1 mL盐酸,盖上表面皿,在室温下放置30 min后,置控温电热器上120℃左右缓缓消解至溶液残留约0.5 mL时,取下稍冷,再加入2 mL消解液,重复消解。然后,加10 mL水,加热挥发至约0.5 mL。若还有不溶物,可加入1 mL盐酸,再加热1 min。用稀消解液定量转移消解残液入具塞比色管中,并加至25.0 mL,摇匀。样品溶液供测定。

5.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支25 mL容量瓶,分别加入0.0 mL~l.50 mL钼标准应用液,用稀消解液定容,配成0.0μg/mL~0.60 μg/mL浓度范围的钼标准系列。参照仪器操作条件,将电感偶合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态,在202.3 nm波长下,分别测定标准系列各浓度的发射强度。以测得的发射强度对相应的钼浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。5.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的发射强度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钼的浓度(μg/mL)。若样品溶液中钼浓度超过测定范围,用稀消解液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式(2)计算空气中钼的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中钼的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

25——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中钼的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.2 μg/mL,定量下限为0.7μg/mL,定量测定范围为0.7μg/mL~60μg/mL;以采集75 L空气样品计,最低检出浓度为0.07 mg/m3,最低定量浓度为0.22 mg/m3;相对标准偏差为2.8%~2.9%,采样效率为96.4%~99.7%。

5.7.2 样品溶液中200倍量的钨不干扰测定。

5.6 6 钼及其化合物的酸消解-硫氰酸盐分光光度法

5.6.1 6.1 原理

空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,钼离子与硫氰酸离子反应生成橙红色络合物,用分光光度计在470 nm波长下测量吸光度,进行定量。

5.6.2 6.2 仪器

6.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

6.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。

6.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

6.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和O L/min~10 L/min。

6.2.5 烧杯,50 mL。

6.2.6 控温电热器。

6.2.7 容量瓶,50 mL。

6.2.8 具塞比色管,25 mL。

6.2.9 分光光度计,具1 cm比色皿。

5.6.3 6.3 试剂

6.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。

6.3.2 消解液:1体积硫酸(ρ20=1.84 g/mL)与4体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。

6.3.3 硫酸溶液,10%(体积分数)。

6.3.4 显色溶液:临用前,各取100 mL 250 g/L硫氰酸钾溶液、50 g/L抗坏血酸溶液和50%(体积分数)硫酸溶液与5 mL 0.4 g/L氯化亚铜溶液相混合。

6.3.5 标准溶液:用硫酸溶液稀释国家认可的钼标准溶液成10.0μg/mL钼标准应用液。

5.6.4 6.4 样品的采集、运输和保存

6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15 min空气样品。

6.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

6.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

6.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.6.5 6.5 分析步骤

6.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5 mL消解液,盖好表面皿,在控温电热器上200℃左右消解至消解液残余约0.5 mL时,立即取下,稍冷后,再加入2 mL消解液,重复消解。然后用硫酸溶液将残液定量转移入50 mL容量瓶中,定容至刻度。取5.0 mL样品溶液于具塞比色管中,供测定。

6.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支具塞比色管,分别加入0.0 mL~5.0 mL钼标准应用液,各加硫酸溶液至5.0 mL,配成0.0μg/mL~10.0μg/mL浓度范围的钼标准系列。向各标准管中加入6.0 mL显色溶液,摇匀;放置10 min后,用分光光度计在470 nm波长下,分别测量标准系列格浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钼浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

6.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钼的浓度(μg/mL)。若样品溶液中钼浓度超过测定范围,用硫酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.6.6 6.6 计算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

6.6.2 按式(3)计算空气中钼的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中钼的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

50——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中钼的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

6.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.6.7 6.7 说明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.2μg/mL,定量下限0.7μg/mL,定量测定范围为0.7μg/mL~10μg/mL;以采集75 L空气样品计,最低检出浓度为0.13 mg/m3,最低定量浓度为0.44 mg/m3;相对标准偏差为1.7%~2.8%,平均采样效率为96.8%,平均回收率为95.7%。

6.7.2 抗环血酸的还原作用较缓和,亚铜离子能够促进抗环血酸的还原作用。

6.7.3 本法条件下,样品溶液中1000μg钨、硅、铅,100μg铁、铬、钒、钴不干扰测定。

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开放分类:工作场所空气有毒物质测定职业卫生职业卫生标准
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  • 评论总管
    2020/11/25 20:05:57 | #0
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本页最后修订于 2018年2月10日 星期六 11:25:29 (GMT+08:00)
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