1 拼音
GBZ/T 300.153—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 153bù fēn ：lín àn 、nèi xī lín 、jiǎ jī nèi xī lín hé mǎ lā liú lín
2 英文参考
Determination of toxic substances in workplace air—Part 153: Phosphamidon, demeton,methyldemeton and malathion
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.153—2017 部分代替GBZ/T 160.76—2004《工作场所空气有毒物质测定 第153部分：磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 153: Phosphamidon, demeton,methyldemeton and malathion）由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日《关于发布〈工作场所空气有毒物质测定 第1部分：总则〉等96项推荐性国家职业卫生标准的通告》（国卫通〔2017〕24号）发布，2018年05月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分：总则》等96项推荐性国家职业卫生标准的通告
国卫通〔2017〕24号
现发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分：总则》等96项推荐性国家职业卫生标准，编号和名称如下：
上述标准自2018年5 月1日起施行，被代替的标准同时废止。
特此通告。
编号 | 标准名称 | 代替标准 | |
1 | GBZ/T 300.1—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第1部分：总则 | |
2 | GBZ/T 300.2—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第2部分：锑及其化合物 | GBZ/T 160.1—2004 |
3 | GBZ/T 300.3—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第3部分：钡及其化合物 | GBZ/T 160.2—2004 |
4 | GBZ/T 300.4—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第4部分：铍及其化合物 | GBZ/T 160.3—2004 |
5 | GBZ/T 300.5—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第5部分：铋及其化合物 | GBZ/T 160.4—2004 |
6 | GBZ/T 300.6—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第6部分：镉及其化合物 | GBZ/T 160.5—2004 |
7 | GBZ/T 300.7—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第7部分：钙及其化合物 | GBZ/T 160.6—2004 |
8 | GBZ/T 300.8—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第8部分：铯及其化合物 | |
9 | GBZ/T 300.9—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第9部分：铬及其化合物 | GBZ/T 160.7—2004 |
10 | GBZ/T 300.10—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第10部分：钴及其化合物 | GBZ/T 160.8—2004 |
11 | GBZ/T 300.11—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第11部分：铜及其化合物 | GBZ/T 160.9—2004 |
12 | GBZ/T 300.13—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第13部分：铟及其化合物 | GBZ/T 160.83—2007 |
13 | GBZ/T 300.15—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第15部分：铅及其化合物 | GBZ/T 160.10—2004 |
14 | GBZ/T 300.16—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第16部分：镁及其化合物 | GBZ/T 160.12－2004 |
15 | GBZ/T 300.17—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第17部分：锰及其化合物 | GBZ/T 160.13－2004 |
16 | GBZ/T 300.18—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第18部分：汞及其化合物 | GBZ/T 160.14－2004 |
17 | GBZ/T 300.19—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第19部分：钼及其化合物 | GBZ/T 160.15—2004 |
18 | GBZ/T 300.21—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第21部分：钾及其化合物 | GBZ/T 160.17—2004 |
19 | GBZ/T 300.22—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第22部分：钠及其化合物 | GBZ/T 160.18—2004 |
20 | GBZ/T 300.23—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第23部分：锶及其化合物 | GBZ/T 160.19—2004 |
21 | GBZ/T 300.24—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第24部分：钽及其化合物 | GBZ/T 160.20—2004 |
22 | GBZ/T 300.25—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第25部分：铊及其化合物 | GBZ/T 160.21—2004 |
23 | GBZ/T 300.26—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第26部分：锡及其无机化合物 | GBZ/T 160.22—2004 |
24 | GBZ/T 300.27—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第27部分： 二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化锡 | |
25 | GBZ/T 300.28—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第28部分：钨及其化合物 | GBZ/T 160.23－2004 |
26 | GBZ/T 300.29—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第29部分：钒及其化合物 | GBZ/T 160.24－2004 |
27 | GBZ/T 300.30—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第30部分：钇及其化合物 | GBZ/T 160.84—2007 |
28 | GBZ/T 300.31—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第31部分：锌及其化合物 | GBZ/T 160.25—2004 |
29 | GBZ/T 300.32—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第32部分：锆及其化合物 | GBZ/T 160.26—2004 |
30 | GBZ/T 300.33—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第33部分：金属及其化合物 | |
31 | GBZ/T 300.34—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第34部分：稀土金属及其化合物 | |
32 | GBZ/T 300.35—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第35部分：三氟化硼 | GBZ/T 160.27—2004 |
33 | GBZ/T 300.37—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第37部分：一氧化碳和二氧化碳 | GBZ/T 160.28—2004 |
34 | GBZ/T 300.38—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第38部分：二硫化碳 | GBZ/T 160.33—2004 |
35 | GBZ/T 300.43—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第43部分：叠氮酸和叠氮化钠 | GBZ/T 160.29—2004 |
36 | GBZ/T300.45—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第45部分：五氧化二磷和五硫化二磷 | GBZ/T 160.30—2004 |
37 | GBZ/T 300.46—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第46部分：三氯化磷和三氯硫磷 | |
38 | GBZ/T 300.47—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第47部分：砷及其无机化合物 | GBZ/T 160.31－2004 |
39 | GBZ/T 300.48—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第48部分：臭氧和过氧化氢 | GBZ/T 160.32－2004 |
40 | GBZ/T 300.51—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第51部分：六氟化硫 | GBZ/T 160.33—2004 |
41 | GBZ/T 300.52—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第52部分：氯化亚砜 | |
42 | GBZ/T 300.53—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第53部分：硒及其化合物 | GBZ/T 160.34—2004 |
43 | GBZ/T 300.54—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第54部分：碲及其化合物 | GBZ/T 160.35—2004 |
44 | GBZ/T 300.58—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第58部分：碘及其化合物 | GBZ/T 160.85—2007 |
45 | GBZ/T 300.59—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第59部分：挥发性有机化合物 | |
46 | GBZ/T 300.60—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第60部分：戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷 | GBZ/T 160.38—2007 |
47 | GBZ/T 300.61—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第61部分：丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯 | GBZ/T 160.39—2007 |
48 | GBZ/T 300.62—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第62部分：溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油 | GBZ/T 160.40—2004 |
49 | GBZ/T 300.64—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第64部分：石蜡烟 | |
50 | GBZ/T 300.65—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第65部分：环己烷和甲基环己烷 | GBZ/T 160.41—2004 |
51 | GBZ/T 300.66—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯 | GBZ/T 160.42—2007 |
52 | GBZ/T 300.68—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第68部分：苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯 | |
53 | GBZ/T 300.69—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第69部分：联苯和氢化三联苯 | GBZ/T 160.43—2004 |
54 | GBZ/T 300.73—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第73部分：氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳 | GBZ/T 160.45—2007 |
55 | GBZ/T 300.77—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第77部分：四氟乙烯和六氟丙烯 | |
56 | GBZ/T 300.78—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第78 部分：氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯 | GBZ/T 160.46—2004 |
57 | GBZ/T 300.80—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第80部分：氯丙烯和二氯丙烯 | |
58 | GBZ/T 300.81—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第81部分：氯苯、二氯苯和三氯苯 | GBZ/T 160.47－2004 |
59 | GBZ/T 300.82—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第82部分：苄基氯和对氯甲苯 | |
60 | GBZ/T 300.83—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第83部分：溴苯 | |
61 | GBZ/T 300.84—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第84部分：甲醇、丙醇和辛醇 | GBZ/T 160.48—2004 |
62 | GBZ/T 300.85—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第85部分：丁醇、戊醇和丙烯醇 | |
63 | GBZ/T 300.86—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第86部分：乙二醇 | |
64 | GBZ/T 300.88—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第88部分：氯乙醇和1,3-二氯丙醇 | |
65 | GBZ/T 300.93—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第93部分：五氯酚和五氯酚钠 | GBZ/T 160.51—2007 |
66 | GBZ/T 300.97—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第97部分：二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇 | GBZ/T 160.82—2007 |
67 | GBZ/T 300.99—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第99部分：甲醛、乙醛和丁醛 | GBZ/T 160.54—2007 |
68 | GBZ/T 300.101—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第101部分：三氯乙醛 | |
69 | GBZ/T 300.103—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第103部分：丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮 | GBZ/T 160.55—2007 |
70 | GBZ/T 300.104—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第104部分：二乙基甲酮、2-己酮和二异丁基甲酮 | |
71 | GBZ/T 300.110—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第110部分：氢醌和间苯二酚 | GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007 |
72 | GBZ/T 300.112—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第112部分：甲酸和乙酸 | GBZ/T 160.59—2004 |
73 | GBZ/T 300.114—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第114部分：草酸和对苯二甲酸 | |
74 | GBZ/T 300.115—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第115部分：氯乙酸 | |
75 | GBZ/T 300.118—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第118部分：乙酸酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐 | GBZ/T 160.60—2004 |
76 | GBZ/T 300.122—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第122部分：甲酸甲酯和甲酸乙酯 | GBZ/T 160.63—2007 |
77 | GBZ/T 300.126—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第126部分：硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 | |
78 | GBZ/T 300.127—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第127部分：丙烯酸酯类 | GBZ/T 160.64—2004 |
79 | GBZ/T 300.129—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第129部分：氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯 | GBZ/T 160.65—2004 |
80 | GBZ/T 300.130—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第130部分：邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯 | GBZ/T 160.66—2004 |
81 | GBZ/T 300.132—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第132部分：甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯 | GBZ/T 160.67—2004 |
82 | GBZ/T 300.133—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第133部分：乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈 | GBZ/T 160.68—2007 |
83 | GBZ/T 300.134—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第134部分：丙酮氰醇和苄基氰 | |
84 | GBZ/T 300.136—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第136部分：三甲胺、二乙胺和三乙胺 | GBZ/T 160.69－2004 |
85 | GBZ/T 300.137—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第137部分：乙胺、乙二胺和环己胺 | |
86 | GBZ/T 300.139—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第139部分：乙醇胺 | GBZ/T 160.70—2004 |
87 | GBZ/T 300.140—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第140部分：肼、甲基肼和偏二甲基肼 | GBZ/T 160.71—2004 |
88 | GBZ/T 300.142—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第142部分：三氯苯胺 | GBZ/T 160.72—2004 |
89 | GBZ/T 300.143—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第143部分：对硝基苯胺 | |
90 | GBZ/T 300.146—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第146部分：硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯 | GBZ/T 160.74—2004 |
91 | GBZ/T 300.149—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第149部分：杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷 | GBZ/T 160.76—2004 |
92 | GBZ/T 300.150—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第150部分：敌敌畏、甲拌磷、和对硫磷 | |
93 | GBZ/T 300.151—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第151部分：久效磷、氧乐果和异稻瘟净 | |
94 | GBZ/T 300.153—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第153部分：磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷 | |
95 | GBZ/T 300.159—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第159部分：硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金 | GBZ/T 160.80—2004 |
96 | GBZ/T 300.160—2017 | 工作场所空气有毒物质测定 第160部分：洗衣粉酶 | GBZ/T 160.81—2004 |
国家卫生计生委2017年11月9日
5 前言
本部分为GBZ/T 300的第153部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分由GBZ/T 160.76—2004《工作场所空气有毒物质测定 有机磷农药》中分出，单独成为本部分，并做了如下修改：
——修改了标准名称；
——增加了待测物的基本信息；
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人：
——磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷的溶液吸收一酶化学法
主要起草单位：上海市疾病预防控制中心。
主要起草人：殳家豪。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB 8778-1988附录A；
——GBZ/T 160.76—2004。
6 标准正文
工作场所空气有毒物质测定 第153部分：磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷
6.1 1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷的溶液吸收一酶化学法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态和雾态磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷浓度的检测。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
6.3 3 磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷的基本信息
磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷的基本信息见表1。
表1 磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷的基本信息
化学物质 | 化学文摘号 （CAS号） | 分子式 | 相对分子质量 |
磷胺 {O,O-二甲基-O-[2-氯-2-（二乙基氨基甲 酰-1-甲基）]乙烯基磷酸酯Phosphami don} | 13173-21-6 | C10H19ClNO5P | 299.68 |
内吸磷 {O,O-二乙基-O-（2乙基硫代乙基）硫代 磷酸酯，一〇五九Demeton} | 8065-48-3 | C8H19O3PS2 | 258.34 |
甲基内吸磷 {O,O-二甲基-O-（2-乙基硫代乙基） 硫代磷酸酯，Methyl demeton} | 8022-00-2 | C6H15O3PS2 | 230.29 |
马拉硫磷 {O,O-二甲基-S-[1,2-二（乙氧基羰基） 乙基]二硫代磷酸酯，Malathion} | 121-75-5 | C10H19O6PS2 | 330.36 |
6.4 4 磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷的溶液吸收一酶化学法
6.4.1 4.1 原理
空气中的蒸气态和气溶胶态磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷用装有甲醇溶液的多孔玻板吸收管采集，有机磷农药抑制胆碱酯酶，影响乙酰胆碱的水解，由测定乙酰胆碱的量，进行有机磷农药的定量测定。
6.4.2 4.2 仪器
4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空气采样器，流量范围为OL/min～2L/min。
4.2.3 具塞比色管，10mL、25mL。
4.2.4 恒温水浴锅。
4.2.5 秒表。
4.2.6 分光光度计，具1cm比色皿。
6.4.3 4.3 试剂
4.3.1 实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
4.3.2 甲醇溶液，5%（体积分数）。
4.3.3 缓冲液，pH=7.2：溶解1.672g磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）和0.272g磷酸二氢钾（KH2PO4）于 100mL水中。
4.3.4 氯化乙酰胆碱溶液：0.1000g氯化乙酰胆碱溶于100mL缓冲液中，保存于冰箱内。
4.3.5 碱性羟胺溶液：临用前，将139g/L盐酸羟胺溶液与140g/L氢氧化钠溶液等体积混合。
4.3.6 三氯乙酸溶液：10g三氯乙酸溶于100mL 6moL/L盐酸溶液中。
4.3.7 三氯化铁溶液，100g/L:将10g三氯化铁加到0.84mL盐酸（ρ20=1.18g/mL）及少量水中，微热使溶解，然后加水至100mL。
4.3.8 胆碱酯酶溶液：以健康马血清为酶源，用缓冲液稀释成酶活力为70%～80%，保存于冰箱内。 酶活力测定方法：取3mL健康马血清置于25mL容量瓶中，用缓冲液稀释至刻度。以此马血清溶液按表2配制酶活力标准管。
表2 酶活力标准管
管号 | ||||||
项目 | 0 （A） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
马血清溶液/mL | 0.0 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.0 |
缓冲液/mL | 1.0 | 0.8 | 0.6 | 0.4 | 0.2 | 0.0 |
相当于每25mL纯马血清毫升数/mL | 0.0 | 0.6 | 1.2 | 1.8 | 2.4 | 3.0 |
各管加入1mL水，置于37℃±0.5℃恒温水浴中预热10min;向各管加入1.0mL氯化乙酰胆碱溶液，每隔1min加1管。在恒温水浴中，准确反应30min，不时振摇，按顺序从水浴中取出，准时加入2mL碱性羟胺溶液，每隔1min加1管，强烈振摇4min;再向各管加入1mL三氯乙酸溶液，摇匀后，加入1mL_氯化铁溶液，摇匀，过滤。滤液用分光光度计在520nm波长下，以水作参比，测量吸光度。用式（1）计算水解百分数；取水解百分数为70%～80%的马血清作标准，根据马血清含量（25mL中含纯马血清毫升数）来配制胆碱酯酶溶液。
式中：
S——氯化乙酰胆碱被酶水解百分数，%；
A——零管的吸光度；
X——各管的吸光度。
4.3.9 溴水：用水稀释0.4mL饱和溴水至100mL。
4.3.10 标准溶液：分别准确称取一定量的磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和／或马拉硫磷，溶于甲醇，定量转移至容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为标准贮备液。临用前，用甲醇溶液稀释成2.0μg/mL磷胺、内吸磷、甲基内吸磷或马拉硫磷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用装有5.0mL甲醇溶液的多孔玻板吸收管，以1.0L/min流量采集≥15min空气样品；磷胺需要采集≥25min空气样品。采样后，立即封闭多孔玻板吸收管的进出气口，放置于清洁的容器内运输和保存；样品应在24h内测定。
4.4.3 样品空白：在采样点，打开装有5.0mL甲醇溶液的多孔玻板吸收管的进出气口，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.4.5 4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：用多孔玻板吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次后，取1.0mL样品溶液置25mL具塞比色管中，供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取9支25mL具塞比色管，按表3制备待测物的标准系列。
表3 待测物的标准系列
管号 | |||||||||
项目 | O （C） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | B |
标准溶液/mL | 0.0 | 0.05 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.0 | 0.0 |
甲醇溶液/mL | 1.0 | 0.95 | 0.90 | 0.80 | 0.60 | 0.40 | 0.20 | 0.0 | 1.0 |
待测物含量/μg | 0.0 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.8 | 1.2 | 1.6 | 2.0 | 0.0 |
马拉硫磷测定时，各管应加入1.0mL溴水。
B管加入ImL缓冲液。摇匀后，各管（包括B管）放入37℃±0.5℃恒温水浴中预热10min;然后，除B管外，其余各管加入1mL胆碱酯酶溶液，每隔1min加一管。在恒温水浴中准确反应30min，再依次每隔1min，加入1.0mL氯化乙酰胆碱溶液，再反应30min，不时振摇；然后，依次每隔Imin加入2mL碱性羟胺溶液，依次从水浴中取出，强烈振摇4min，再加入1mL_氯乙酸溶液，摇匀，各加入1mL_氯化铁溶液，摇匀后过滤，于520nm波长下，以水作空白参比液，分别测定标准系列各浓度滤液的吸光度。将测得的吸光度按式（2）计算出胆碱酯酶被有机磷农药抑制的百分数（或称百分抑制率）。用待测物的含量（μg）对相应的胆碱酯酶百分抑制率（%）绘制标准曲线或计算回归方程。
式中：
B、C——B管和C管的吸光度；
X——样品管的吸光度。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的胆碱酯酶百分抑制率由标准曲线或回归方程得样品溶液中待测物的含量（μg）。若样品溶液中待测物的浓度超过测定范围，用甲醇溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
6.4.6 4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（3）计算空气中磷胺、内吸磷、甲基内吸磷或马拉硫磷的浓度：
式中：
C——空气中磷胺、内吸磷、甲基内吸磷或马拉硫磷的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
M——测得的1mL样品溶液中磷胺、内吸磷、甲基内吸磷或马拉硫磷的含量（减去样品空白），单位为微克（μg）；
5——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0——标准采样体积，单位为升（L）。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。
6.4.7 4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限、定量测定范围、最低定量浓度（以采集15L空气样品计，磷胺以25L空气样品计）和相对标准偏差等方法性能指标见表4。
表4方法的性能指标
化学物质 | ||||
性能指标 | 磷胺 | 内吸磷 | 甲基内吸磷 | 马拉硫磷 |
定量下限／（μg/mL） | 0.1 | 0.075 | 0.2 | 0.1 |
定量测定范围／（μg/mL） | 0.1～2 | 0.075～2 | 0.2～2 | 0.1～2 |
最低定量浓度／（mg/m3） | 0.02 | 0.025 | 0.07 | 0.03 |
相对标准偏差/% | 2.5～8.5 | 2.5～8.5 | 2.5～8.5 | 2.5～8.5 |
4.7.2 每批马血清需测定酶的活力。在冰箱内保存时间超过一个月，应重新测定酶活力。
4.7.3 反应温度和时间对测定结果影响很大，必须准确控制在37℃±0.5℃及30min±0.5min之内。加入三氯乙酸后，必须振摇均匀，放置使血清中蛋白质沉淀完全后再过滤，滤液必须澄清，若有混浊，必须重新过滤。滤液中加入三氯化铁后，必须强力振摇，否则产生的大量气泡会影响吸光度的测量。显色以后，应在30min内测定完毕。
7 标准全文下载
工作场所空气有毒物质测定第 153 部分：磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷.pdf