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GBZ/T 300.151—2017 工作场所空气有毒物质测定 第151部分:久效磷、氧乐果和异稻瘟净

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1 拼音

GBZ/T 300.151—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 151bù fēn :jiǔ xiào lín 、yǎng lè guǒ hé yì dào wēn jìng

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 151: Monocrotophos, omethoate and iprobenfos

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.151—2017 部分代替GBZ/T 160.76—2004工作场所空气有毒物质测定 第151部分:久效磷、氧乐果异稻瘟净》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 151: Monocrotophos, omethoate and iprobenfos)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第151部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分由GBZ/T 160.76—2004《工作场所空气有毒物质测定 有机磷农药》中分出,单独成为本部分,并做了如下主要修改:

——修改了标准名称;

——久效磷的溶剂解吸-气相色谱法改用了毛细管色谱柱;

——增加了待测物的基本信息

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——久效磷的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:北京大学医学部公共卫生学院、山东省职业卫生职业病防治研究院、浙江省医学科学院、天津市疾病预防控制中心。

主要起草人:阮永逍、郑卜侨、程然、王晓云、刘丹华、王晗、张万超。

——氧乐果的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:北京市疾病预防控制中心。

主要起草人:季永平、崔强。

——异稻瘟净的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:复旦大学公共卫生学院。

主要起草人:张如午。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB 16211-1996附录A;

——GB 16188-1996附录A;

——GB 16189-1996附录A;

——GBZ/T 160.76—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第151部分:久效磷、氧乐果和异稻瘟净

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中久效磷、氧乐果和异稻瘟净的溶剂解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态久效磷、氧乐果和异稻瘟净浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 久效磷、氧乐果和异稻瘟净的基本信息

久效磷、氧乐果和异稻瘟净的基本信息见表1。

表1 久效磷、氧乐果和异稻瘟净的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

分子式

相对分子质量

久效磷

(O,O-二甲基-2-甲基氨基酰基-1-

甲基乙烯磷酸酯,

Monocrotophos)

6923-22-4

C7H14NO5P

223.16

氧乐果

(O,O-二甲基S甲基氨基甲酰基甲

基硫赶磷酸酯Omethoate)

1113-02-6

C5H12NO4PS

213.19

异稻瘟净

(S-苄基-O,O-二异丙基硫代磷酸酯

Iprobenfos)

26087-47-8

C13H21O3PS

288.34

5.4 4 久效磷、氧乐果和异稻瘟净的溶剂解吸-气相色谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中的蒸气态久效磷、氧乐果和异稻瘟净用硅胶采集,丙酮解吸后进样,经气相色谱柱分离火焰光度检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装600mg/200mg硅胶。

4.2.2 空气采样器,流量范围为OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 气相色谱仪,具火焰光度检测器,磷滤光片,测定波长526nm。

4.2.5.1  久效磷的仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:30m×0.25mm×0.25μm,14%氰丙基-86%二甲基聚硅氧烷(RTX-1701);

b) 柱温:210℃;或程序升温:初温100℃,以30℃/min升温至210℃,再以5℃/min升温至220℃,保持2min,再以30℃/min升温至260℃,保持4min;

c) 气化室温度:250℃;

d) 检测室温度:250℃;

e) 载气(氮)流量:1.0mL/min;

f) 不分流。

4.2.5.2 氧乐果的仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:2m×3mm,己二酸乙二醇聚酯:Chromosorb WAW DMCS=5:100;

b) 柱温:140℃;

c) 气化室温度:170℃;

d) 检测室温度:170℃;

e) 载气(氮)流量:70mL/min。

4.2.5.3 异稻瘟净的仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:2m×3mm,OV-17:Chromosorb WAW DMCS=2:100;

b) 柱温:200℃;

c) 气化室温度:250℃;

d) 检测室温度:250℃;

e) 载气(氮)流量:50mL/min。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 丙酮,色谱鉴定干扰峰。

4.3.2 己二酸乙二醇聚酯和OV-17,色谱固定液。

4.3.3 Chromosorb WAW DMCS,色谱担体,60目~80目。

4.3.4 标准溶液:分别准确称取一定量的久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净,溶于丙酮,定量转移入容量瓶中,并定容至刻度,此溶液为标准贮备液。临用前,用丙酮稀释成久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以500mL/min流量采集15min空气样品

4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集th~4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入2.0mL丙酮,解吸30min,不时振摇。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用丙酮稀释标准溶液成表2所列测定范围。

表2 标准系列的测定范围


化学物质

测定范围

久效磷

异稻瘟净

氧乐果

浓度范围/(μg/mL)

0.0~10.0

0.0~10.0

0.0~25.0

参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物的浓度超过测定范围,用丙酮稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

2——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

c1、c2——测得的前后段样品溶液中久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限定量下限、定量测定范围、最低检出浓度最低定量浓度(以采集7.5L空气样品计),相对标准偏差、穿透容量(600mg硅胶)和解吸效率等方法性能指标见表3。应测定每批硅胶管的解吸效率。

表3 方法的性能指标


化学物质

性能指标

久效磷

氧乐果

异稻瘟净

检出限/(μg/mL)

0.05

0.25

0.1

定量下限/(μg/mL)

0.17

0.8

0.33

定量测定范围/(μg/mL)

0.17~10

0.8~25

0.33~10

表3(续)  方法的性能指标


化学物质

性能指标

久效磷

氧乐果

异稻瘟净

最低检出浓度/(mg/m3

0.013

0.07

0.027

最低定量浓度为/(mg/m3

0.04

0.21

0.08

相对标准偏差为/%

2.4-5.2

3.1~3.9

2.9~5.6

穿透容量/mg

6.23

>2


解吸效率/%

97~98

94

95.2

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 本法的色谱分离图见图1。由图可见,RTX-1701毛细管色谱柱可良好分离有机磷农药。

色谱分离图

说明:

1——丙酮;

2——久效磷;

3——甲基对硫磷

4——倍硫磷

5——杀螟松

6——亚胺硫磷

图1 色谱分离图

6 标准全文下载

工作场所空气有毒物质测定第 151 部分:久效磷、氧乐果和异稻瘟净.pdf

相关文献

开放分类:工作场所空气有毒物质测定职业卫生职业卫生标准
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  • 评论总管
    2018/10/19 13:23:29 | #0
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本页最后修订于 2018年2月19日 星期一 11:36:23 (GMT+08:00)
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