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GBZ/T 300.150—2017 工作场所空气有毒物质测定 第150部分:敌敌畏、甲拌磷和对硫磷

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1 拼音

GBZ/T 300.150—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 150bù fēn :dí dí wèi 、jiǎ bàn lín hé duì liú lín

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 150: DDVP, thimet and parathion

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.150—2017 部分代替GBZ/T 160.76—2004工作场所空气有毒物质测定 第150部分:敌敌畏甲拌磷对硫磷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 150: DDVP, thimet and parathion)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第150部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分由GBZ/T 160.76—2004《工作场所空气有毒物质测定 有机磷农药》中分出,单独成为本部分,并做了如下主要修改:

——修改了标准名称;

——增加了待测物的基本信息

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标”。

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:天津市疾病预防控制中心、山东省职业卫生职业病防治研究院。

主要起草人:刘黛莉、李志华、郑卜侨、程然、王晓云。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T 16120-1995;

——GB/T 16121-1995;

——GB/T 16122-1995;

——GBZ/T 160.76—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第150部分:敌敌畏、甲拌磷和对硫磷

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态和气溶胶态敌敌畏、甲拌磷和对硫磷浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的基本信息

敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的基本信息见表1。

表1 敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

分子式

相对分子质量

敌敌畏

(O,O-二甲基-O-2,2-二氯乙

烯基磷酸酯,DDVP)

62-73-7

C4H7Cl2O4P

220.98

甲拌磷

(O,O-二乙基-S-乙硫基甲基

二硫代磷酸酯,Thimet)

298-02-2

C7H17O2PS3

260.38

对硫磷

(O,O-二乙基-O-4-硝基苯

硫代磷酸酯,Parathion)

56-38-2

C10H142NO5PS

291.26

5.4 4 敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中的蒸气态和气溶胶态敌敌畏、甲拌磷和对硫磷用聚氨酯泡沫塑料采集,无水甲醇解吸后进样,经气相色谱柱分离火焰光度检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 采样管:在长60mm,内径10mm的玻璃管内,装两段聚氨酯泡沫塑料圆柱,其间间隔2mm。聚氨酯泡沫塑料圆柱高20mm,直径12mm。使用前,先用洗净剂洗净,用甲醇浸泡过夜,再用蒸馏水洗净,用滤纸吸干后,于60℃~80℃烘干,装入玻璃管内,封闭两端,置清洁的容器内保存和运输。

4.2.2 空气采样器,流量范围为OL/min~2L/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 气相色谱仪,具火焰光度检测器,磷滤光片,测定波长526nm;仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.25μm,14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷;

b) 柱温:初温150℃,保持2min,以150C/min升到260℃,保持1min;

c) 气化室温度:220℃;

d) 检测室温度:245℃;

e) 载气(氮)流量:1.0mL/min;

f) 进样方式:不分流。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 无水甲醇,色谱鉴定干扰峰。

4.3.2 标准溶液:容量瓶中加入无水甲醇,准确称量后,分别加入一定量的敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷,再准确称量,用无水甲醇稀释至刻度,由称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用无水甲醇稀释成敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用采样管以1.0L/min流量采集15min空气样品

4.4.3 长时间采样:在采样点,用采样管以200mL/min流量采集th~4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭采样管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在4℃冰箱内可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开采样管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将前后段聚氨酯泡沫塑料分别放入两支溶剂解吸瓶中,各加入2.0mL无水甲醇,用玻璃棒将聚氨酯泡沫塑料按入无水甲醇中,解吸30min,不时振摇。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用无水甲醇稀释标准溶液成表2所列测定范围。

表2 标准系列的测定范围


化学物质

测定范围

敌敌畏

甲拌磷

对硫磷

浓度范围/(μg/mL)

0.0~40.0

0.0~4.0

0.0~4.0

参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用无水甲醇稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

2——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

c1、c2——测得的前后段样品溶液中敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限定量下限、定量测定范围、最低检出浓度最低定量浓度(以采集15L空气样品计)、相对标准偏差、平均解吸效率和加标回收率等方法性能指标见表3。

表3 方法的性能指标


化学物质

性能指标

敌敌畏

甲拌磷

对硫磷

检出限/(μg/mL)

0.029

0.0054

0.01

定量下限/(μg/mL)

0.1

0.018

0.033

定量测定范围/(μg/mL)

0.1~40

0.018~4

0.033~4

最低检出浓度/(mg/m3

0.004

0.0007

0.0013

最低定量浓度/(mg/m3

0.013

0.0024

0.0044

相对标准偏差/%

0.9~1.3

3.9~4.5

3.6~4.8

平均解吸效率/%

97.2

96.1

100.2

加标回收率/%

86~100

94~101

94~98

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

6 标准全文下载

工作场所空气有毒物质测定第 150 部分:敌敌畏、甲拌磷和对硫磷.pdf

相关文献

开放分类:工作场所空气有毒物质测定职业卫生职业卫生标准
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  • 评论总管
    2018/10/19 13:25:51 | #0
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本页最后修订于 2018年2月19日 星期一 11:26:08 (GMT+08:00)
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