GBZ/T 300.15—2017 工作场所空气有毒物质测定 第15部分:铅及其化合物

目录

1 拼音

GBZ/T 300.15—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 15bù fēn :qiān jí qí huà hé wù

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 15: Lead and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100 C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.15—2017《工作场所空气有毒物质测定 第15部分:铅及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 15: Lead and its compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日《关于发布〈工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则〉等96项推荐性国家职业卫生标准的通告》(国卫通〔2017〕24号)发布,2018年05月01日起实施。本标准代替GBZ/T 160.10—2004。

4 发布通知

关于发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准的通告

国卫通〔2017〕24号

现发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准,编号和名称如下:

上述标准自2018年5 月1日起施行,被代替的标准同时废止。

特此通告。

编号

标准名称

代替标准

1

GBZ/T 300.1—2017

工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则

2

GBZ/T 300.2—2017

工作场所空气有毒物质测定 第2部分:锑及其化合物

GBZ/T

160.1—2004

3

GBZ/T 300.3—2017

工作场所空气有毒物质测定 第3部分:钡及其化合物

GBZ/T 160.2—2004

4

GBZ/T 300.4—2017

工作场所空气有毒物质测定 第4部分:铍及其化合物

GBZ/T 160.3—2004

5

GBZ/T 300.5—2017

工作场所空气有毒物质测定 第5部分:铋及其化合物

GBZ/T 160.4—2004

6

GBZ/T 300.6—2017

工作场所空气有毒物质测定 第6部分:镉及其化合物

GBZ/T 160.5—2004

7

GBZ/T 300.7—2017

工作场所空气有毒物质测定 第7部分:钙及其化合物

GBZ/T 160.6—2004

8

GBZ/T 300.8—2017

工作场所空气有毒物质测定 第8部分:铯及其化合物

9

GBZ/T 300.9—2017

工作场所空气有毒物质测定 第9部分:铬及其化合物

GBZ/T 160.7—2004

10

GBZ/T 300.10—2017

工作场所空气有毒物质测定 第10部分:钴及其化合物

GBZ/T 160.8—2004

11

GBZ/T 300.11—2017

工作场所空气有毒物质测定 第11部分:铜及其化合物

GBZ/T 160.9—2004

12

GBZ/T 300.13—2017

工作场所空气有毒物质测定 第13部分:铟及其化合物

GBZ/T 160.83—2007

13

GBZ/T 300.15—2017

工作场所空气有毒物质测定 第15部分:铅及其化合物

GBZ/T 160.10—2004

14

GBZ/T 300.16—2017

工作场所空气有毒物质测定 第16部分:镁及其化合物

GBZ/T 160.12-2004

15

GBZ/T 300.17—2017

工作场所空气有毒物质测定 第17部分:锰及其化合物

GBZ/T 160.13-2004

16

GBZ/T 300.18—2017

工作场所空气有毒物质测定 第18部分:汞及其化合物

GBZ/T 160.14-2004

17

GBZ/T 300.19—2017

工作场所空气有毒物质测定 第19部分:钼及其化合物

GBZ/T 160.15—2004

18

GBZ/T 300.21—2017

工作场所空气有毒物质测定 第21部分:钾及其化合物

GBZ/T 160.17—2004

19

GBZ/T 300.22—2017

工作场所空气有毒物质测定 第22部分:钠及其化合物

GBZ/T 160.18—2004

20

GBZ/T 300.23—2017

工作场所空气有毒物质测定 第23部分:锶及其化合物

GBZ/T 160.19—2004

21

GBZ/T 300.24—2017

工作场所空气有毒物质测定 第24部分:钽及其化合物

GBZ/T 160.20—2004

22

GBZ/T 300.25—2017

工作场所空气有毒物质测定 第25部分:铊及其化合物

GBZ/T 160.21—2004

23

GBZ/T 300.26—2017

工作场所空气有毒物质测定 第26部分:锡及其无机化合物

GBZ/T 160.22—2004

24

GBZ/T 300.27—2017

工作场所空气有毒物质测定 第27部分: 二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化锡

25

GBZ/T 300.28—2017

工作场所空气有毒物质测定 第28部分:钨及其化合物

GBZ/T 160.23-2004

26

GBZ/T 300.29—2017

工作场所空气有毒物质测定 第29部分:钒及其化合物

GBZ/T 160.24-2004

27

GBZ/T 300.30—2017

工作场所空气有毒物质测定 第30部分:钇及其化合物

GBZ/T 160.84—2007

28

GBZ/T 300.31—2017

工作场所空气有毒物质测定 第31部分:锌及其化合物

GBZ/T 160.25—2004

29

GBZ/T 300.32—2017

工作场所空气有毒物质测定 第32部分:锆及其化合物

GBZ/T 160.26—2004

30

GBZ/T 300.33—2017

工作场所空气有毒物质测定 第33部分:金属及其化合物

31

GBZ/T 300.34—2017

工作场所空气有毒物质测定 第34部分:稀土金属及其化合物

32

GBZ/T 300.35—2017

工作场所空气有毒物质测定 第35部分:三氟化硼

GBZ/T 160.27—2004

33

GBZ/T 300.37—2017

工作场所空气有毒物质测定 第37部分:一氧化碳和二氧化碳

GBZ/T 160.28—2004

34

GBZ/T 300.38—2017

工作场所空气有毒物质测定 第38部分:二硫化碳

GBZ/T 160.33—2004

35

GBZ/T 300.43—2017

工作场所空气有毒物质测定 第43部分:叠氮酸和叠氮化钠

GBZ/T 160.29—2004

36

GBZ/T300.45—2017

工作场所空气有毒物质测定 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷

GBZ/T 160.30—2004

37

GBZ/T 300.46—2017

工作场所空气有毒物质测定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷

38

GBZ/T 300.47—2017

工作场所空气有毒物质测定 第47部分:砷及其无机化合物

GBZ/T 160.31-2004

39

GBZ/T 300.48—2017

工作场所空气有毒物质测定 第48部分:臭氧和过氧化氢

GBZ/T 160.32-2004

40

GBZ/T 300.51—2017

工作场所空气有毒物质测定 第51部分:六氟化硫

GBZ/T 160.33—2004

41

GBZ/T 300.52—2017

工作场所空气有毒物质测定 第52部分:氯化亚砜

42

GBZ/T 300.53—2017

工作场所空气有毒物质测定 第53部分:硒及其化合物

GBZ/T 160.34—2004

43

GBZ/T 300.54—2017

工作场所空气有毒物质测定 第54部分:碲及其化合物

GBZ/T 160.35—2004

44

GBZ/T 300.58—2017

工作场所空气有毒物质测定 第58部分:碘及其化合物

GBZ/T 160.85—2007

45

GBZ/T 300.59—2017

工作场所空气有毒物质测定 第59部分:挥发性有机化合物

46

GBZ/T 300.60—2017

工作场所空气有毒物质测定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷

GBZ/T 160.38—2007

47

GBZ/T 300.61—2017

工作场所空气有毒物质测定 第61部分:丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯

GBZ/T 160.39—2007

48

GBZ/T 300.62—2017

工作场所空气有毒物质测定 第62部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油

GBZ/T 160.40—2004

49

GBZ/T 300.64—2017

工作场所空气有毒物质测定 第64部分:石蜡烟

50

GBZ/T 300.65—2017

工作场所空气有毒物质测定 第65部分:环己烷和甲基环己烷

GBZ/T 160.41—2004

51

GBZ/T 300.66—2017

工作场所空气有毒物质测定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯

GBZ/T 160.42—2007

52

GBZ/T 300.68—2017

工作场所空气有毒物质测定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯

53

GBZ/T 300.69—2017

工作场所空气有毒物质测定 第69部分:联苯和氢化三联苯

GBZ/T 160.43—2004

54

GBZ/T 300.73—2017

工作场所空气有毒物质测定 第73部分:氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳

GBZ/T 160.45—2007

55

GBZ/T 300.77—2017

工作场所空气有毒物质测定 第77部分:四氟乙烯和六氟丙烯

56

GBZ/T 300.78—2017

工作场所空气有毒物质测定 第78 部分:氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯

GBZ/T 160.46—2004

57

GBZ/T 300.80—2017

工作场所空气有毒物质测定 第80部分:氯丙烯和二氯丙烯

58

GBZ/T 300.81—2017

工作场所空气有毒物质测定 第81部分:氯苯、二氯苯和三氯苯

GBZ/T

160.47-2004

59

GBZ/T 300.82—2017

工作场所空气有毒物质测定 第82部分:苄基氯和对氯甲苯

60

GBZ/T 300.83—2017

工作场所空气有毒物质测定 第83部分:溴苯

61

GBZ/T

300.84—2017

工作场所空气有毒物质测定 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇

GBZ/T 160.48—2004

62

GBZ/T

300.85—2017

工作场所空气有毒物质测定 第85部分:丁醇、戊醇和丙烯醇

63

GBZ/T

300.86—2017

工作场所空气有毒物质测定 第86部分:乙二醇

64

GBZ/T

300.88—2017

工作场所空气有毒物质测定 第88部分:氯乙醇和1,3-二氯丙醇

65

GBZ/T

300.93—2017

工作场所空气有毒物质测定 第93部分:五氯酚和五氯酚钠

GBZ/T 160.51—2007

66

GBZ/T 300.97—2017

工作场所空气有毒物质测定 第97部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇

GBZ/T 160.82—2007

67

GBZ/T

300.99—2017

工作场所空气有毒物质测定 第99部分:甲醛、乙醛和丁醛

GBZ/T 160.54—2007

68

GBZ/T 300.101—2017

工作场所空气有毒物质测定 第101部分:三氯乙醛

69

GBZ/T 300.103—2017

工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮

GBZ/T 160.55—2007

70

GBZ/T 300.104—2017

工作场所空气有毒物质测定 第104部分:二乙基甲酮、2-己酮和二异丁基甲酮

71

GBZ/T 300.110—2017

工作场所空气有毒物质测定 第110部分:氢醌和间苯二酚

GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007

72

GBZ/T 300.112—2017

工作场所空气有毒物质测定 第112部分:甲酸和乙酸

GBZ/T 160.59—2004

73

GBZ/T 300.114—2017

工作场所空气有毒物质测定 第114部分:草酸和对苯二甲酸

74

GBZ/T 300.115—2017

工作场所空气有毒物质测定 第115部分:氯乙酸

75

GBZ/T 300.118—2017

工作场所空气有毒物质测定 第118部分:乙酸酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐

GBZ/T 160.60—2004

76

GBZ/T 300.122—2017

工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯和甲酸乙酯

GBZ/T 160.63—2007

77

GBZ/T 300.126—2017

工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯

78

GBZ/T 300.127—2017

工作场所空气有毒物质测定 第127部分:丙烯酸酯类

GBZ/T 160.64—2004

79

GBZ/T 300.129—2017

工作场所空气有毒物质测定 第129部分:氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯

GBZ/T 160.65—2004

80

GBZ/T 300.130—2017

工作场所空气有毒物质测定 第130部分:邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯

GBZ/T 160.66—2004

81

GBZ/T 300.132—2017

工作场所空气有毒物质测定 第132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯

GBZ/T 160.67—2004

82

GBZ/T 300.133—2017

工作场所空气有毒物质测定 第133部分:乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈

GBZ/T 160.68—2007

83

GBZ/T 300.134—2017

工作场所空气有毒物质测定 第134部分:丙酮氰醇和苄基氰

84

GBZ/T 300.136—2017

工作场所空气有毒物质测定 第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺

GBZ/T 160.69-2004

85

GBZ/T 300.137—2017

工作场所空气有毒物质测定 第137部分:乙胺、乙二胺和环己胺

86

GBZ/T 300.139—2017

工作场所空气有毒物质测定 第139部分:乙醇胺

GBZ/T 160.70—2004

87

GBZ/T 300.140—2017

工作场所空气有毒物质测定 第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼

GBZ/T 160.71—2004

88

GBZ/T 300.142—2017

工作场所空气有毒物质测定 第142部分:三氯苯胺

GBZ/T 160.72—2004

89

GBZ/T 300.143—2017

工作场所空气有毒物质测定 第143部分:对硝基苯胺

90

GBZ/T 300.146—2017

工作场所空气有毒物质测定 第146部分:硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯

GBZ/T 160.74—2004

91

GBZ/T 300.149—2017

工作场所空气有毒物质测定 第149部分:杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷

GBZ/T 160.76—2004

92

GBZ/T 300.150—2017

工作场所空气有毒物质测定 第150部分:敌敌畏、甲拌磷、和对硫磷

93

GBZ/T 300.151—2017

工作场所空气有毒物质测定 第151部分:久效磷、氧乐果和异稻瘟净

94

GBZ/T 300.153—2017

工作场所空气有毒物质测定 第153部分:磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷

95

GBZ/T 300.159—2017

工作场所空气有毒物质测定 第159部分:硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金

GBZ/T 160.80—2004

96

GBZ/T 300.160—2017

工作场所空气有毒物质测定 第160部分:洗衣粉酶

GBZ/T 160.81—2004

国家卫生计生委2017年11月9日

5 前言

本部分为GBZ/T 300的第15部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.10—2004《工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.10—2004相比,主要修改如下:

——删除了铅的氢化物-原子吸收光谱法和微分电位溶出法;

——增加了待测物的基本信息;

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标。

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——铅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

主要起草单位:安徽省疾病预防控制中心。主要起草人:陈绯、裴镅。

——铅及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法

主要起草单位:陕西省疾病预防控制中心。

主要起草人:徐方礼。

——四乙基铅的溶剂解吸-石墨炉原子吸收光谱法

主要起草单位:山东省青岛市疾病预防控制中心。主要起草人:贺宝芝、刘钢柱。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T 16009—1995;

——GB/T 16010—1995;

——GB/T 16011—1995;

——GBZ/T 160.10—2004。

6 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第15部分:铅及其化合物

6.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中铅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法和溶剂洗脱一双硫腙分光光度法,四乙基铅的溶剂解吸-石墨炉原子吸收光谱法。

本部分适用于工作场所空气中铅及其化合物(包括铅尘、铅烟和四乙基铅等)浓度的检测。

6.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法

6.3 3 铅及其化合物的基本信息

铅及其化合物的基本信息见表1。

铅及其化合物的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

元素

符号

相对原子质量

(Lead)

7439-92-1

Pb

207.2

四乙基铅

(Tetraethyllead)

78-00-2

Pb(C2H54

323.44

6.4 4 铅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

6.4.1 4.1 原理

空气中气溶胶态铅及其化合物(包括铅尘和铅烟等)用微孔滤膜采集,酸消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计,在283.3 nm波长下测定吸光度,进行定量。

6.4.2 4.2 仪器

4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

4.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。

4.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 烧杯,50 mL。

4.2.6 控温电热器。

4.2.7 具塞刻度试管,5 mL。

4.2.8 容量瓶,50 mL。

4.2.9 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯。

6.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。

4.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。

4.3.3 硝酸溶液,1%(体积分数)。

4.3.4 标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的铅标准溶液成100.0μg/mL标准应用液。

6.5 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

6.5.1 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5 mL消解液,盖上表面皿,在控温电热器上200℃左右缓缓消解至溶液近干为止。取下,稍冷,用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至5.0 mL,样品溶液供测定。若样品溶液中铅浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

4.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支50 mL容量瓶,分别加入0.0 mL~10.0 mL铅标准应用液,用硝酸溶液定容,配成0.0μg/mL~20.0μg/mL浓度范围的铅标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在283.3 nm波长下,用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铅浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中铅的浓度(μg/mL)。

6.5.2 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式(1)计算空气中铅的浓度:

式中:

C——空气中铅的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

5——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中铅的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

6.5.3 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.06μg/mL,定量下限为0.2μg/mL,定量测定范围为0.2μg/mL~20μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.004 mg/m3,最低定量浓度为0.013 mg/m3;平均相对标准偏差为4.0%,平均采样效率98.5%。

4.7.2 微孔滤膜在使用前应测定其空白,若空白高,可用硝酸溶液洗涤、晾干后使用。

4.7.3 本法测得的是总铅,不能分别检测铅尘和铅烟及其他铅化合物。

4.7.4 样品也可采用微波消解法。

4.7.5 样品溶液中含有100μg/mLSn4+或Zn2+会产生一定的正干扰;在微酸性溶液中,W6+也有干扰,加入酒石酸可消除。

4.7.6 在检测低浓度铅时,本法也可使用217.0 nm进行测定,但要注意共存物的干扰。

6.6 5 铅及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法

6.6.1 5.1 原理

空气中铅烟和铅尘用微孔滤膜采集,硝酸溶液洗脱后,铅离子在pH 8.5~11.0溶液中与双硫腙反应生成的双硫腙铅红色络合物,氯仿萃取后,用分光光度计在520 nm波长下,测定萃取液的吸光度,进行定量。根据分析步骤不同,可分为混色法和单色法:

a) 混色法:用双硫腙氯仿溶液萃取后,在绿色双硫腙与红色双硫腙铅共存下测定吸光度,进行定量;

b) 单色法:在双硫腙氯仿溶液萃取后,用洗除液洗去剩余的绿色双硫腙后,测定红色双硫腙铅的吸光度,进行定量。

6.6.2 5.2 仪器

5.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

5.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。

5.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

5.2.4 空气采样器,流量范围0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

5.2.5 烧杯,50 mL。

5.2.6 控温电热器。

5.2.7 具塞比色管,25 mL。

5.2.8 分光光度计,具1 cm比色皿。

6.6.3 5.3 试剂

5.3.1 实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯。

5.3.2 硝酸溶液A,3%(体积分数)。

5.3.3 硝酸溶液B,1%(体积分数)。

5.3.4 双硫腙氯仿溶液:用氯仿溶解双硫腙,配成于500 nm波长下测量透光度为60%的溶液,溶液应为翠绿色。储存在棕色瓶中,置于冰箱内保存。

5.3.5 酚红溶液,0.4 g/L:0.04 g酚红放在小乳钵中,加少量水研磨溶解后,转移入100 mL容量瓶中,加水至刻度。

5.3.6 柠檬酸铵溶液,500 g/L。

5.3.7 盐酸羟胺溶液,200 g/L。

5.3.8 氰化钾溶液,100 g/L。

5.3.9 洗除液:1 mL氰化钾溶液和3 mL氨水混合后,用水稀释至100 mL。

5.3.10 标准溶液:用硝酸溶液B稀释国家认可的铅标准溶液成10.0μg/mL铅标准应用液。

6.6.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

6.6.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入20 mL硝酸溶液A,在控温电热器上缓缓煮沸约30 min。用硝酸溶液A将溶液定量转移入具塞比色管中,滤膜留在烧杯内。待溶液冷却后,再稀释至25.0 mL。摇匀后,取10.0 mL样品溶液于另一具塞比色管中,供测定。

5.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支具塞比色管,分别加入0.0 mL~0.80 mL铅标准应用液,各加硝酸溶液A至10.0 mL,配成0.0μg/mL~0.80μg/mL浓度范围的铅标准系列。

5.5.2.1 混色法:向各标准管中加入0.5 mL柠檬酸铵溶液、2滴盐酸羟胺溶液和1滴酚红溶液,摇匀;用氨水调溶液呈红色,再多加2滴~3滴,使溶液pH为9~10;加入0.5 mL氰化钾溶液,摇匀;准确加入5.0 mL双硫腙氯仿溶液,塞紧具塞比色管,振摇100次;放置10 min,弃去水层,取氯仿层,用分光光度计于520 nm波长下,分别测量标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铅浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

5.5.2.2 单色法:向混色法所得的氯仿层中加入15 mL洗除液,塞紧具塞比色管,振摇50次;放置10 min,弃去水层,必要时可再洗1次。取氯仿层,用分光光度计于520 nm波长下,分别测量标准系列各浓度的吸光度。以测定的吸光度对相应的铅浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液。测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中铅的浓度(μg/mL)。若浓度超过测定范围,用氯仿稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

6.6.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式(2)计算空气中铅的浓度:

式中:

C——空气中铅的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

25——样品样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中铅的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

6.6.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.05μg/mL,定量测定范围为0.05μg/mL~0.80μg/mL;以采集75 L空气样品计,最低定量浓度为0.02 mg/m3;相对标准偏差为0.9%~6.7%,平均采样效率98.5%。

5.7.2 本法测得的是可溶于硝酸溶液(5.3.2)的铅尘和铅烟,不能分别检测铅尘和铅烟及其它铅化物。

5.7.3 本法最适宜的pH为8.5~11.0,必须调节溶液pH在此范围内。否则影响测定结果的准确性。

5.7.4 本法所用的试剂空白应低,否则必须提纯。特别是双硫腙,易被氧化。

5.7.5 在本法的pH条件下,加入氰化钾后,除Bi、Sn、Tl外,大多数金属离子不干扰测定。在pH 2~3时,用双硫腙溶液预提取,可消除Bi和Sn的干扰。用强碱性溶液对双硫腙溶液进行反提取,可使Pb进入水层而与Tl分离。

5.7.6 本法使用氰化钾等有毒化学物质,操作应遵循有关规定,并注意个体防护。

5.7.7 双硫腙提纯方法:称取0.1 g双硫腙,溶于50 mL氯仿中,置于250 mL分液漏斗中,每次用30 mL 1+100氨水溶液萃取2次~3次,合并氨水溶液;经过滤,用盐酸酸化,析出双硫腙;用氯仿萃取,得双硫腙氯仿溶液,储存在棕色瓶中,置于冰箱内保存。使用时用氯仿稀释成所需溶液。

5.7.8 若柠檬酸铵含有铅,需按下面操作除铅:50 g柠檬酸铵溶于适量水中,倒入250 mL分液漏斗中,加几滴酚红溶液,用氨水调节溶液为红色,再多加几滴氨水,使pH为8.5~11.0;用适量双硫腙氯仿溶液萃取铅,直至双硫腙氯仿溶液绿色不变为止;再用氯仿萃取溶液中残留的双硫腙,直至氯仿层无色为止;水层用水稀释至100 mL。

6.7 6 四乙基铅的溶剂解吸-石墨炉原子吸收光谱法

6.7.1 6.1 原理

空气中的蒸气态四乙基铅用活性炭采集,酸解吸后,用石墨炉原子吸收分光光度计在283.3 nm波长下测定吸光度,进行定量。

6.7.2 6.2 仪器

6.2.1 活性炭管,热解吸型,内装100 mg活性炭。

6.2.2 空气采样器,流量范围为0 mL/min~500 mL/min。

6.2.3 溶剂解吸瓶,5 mL。

6.2.4 烧杯,50 mL。

6.2.5 控温电热器。

6.2.6 原子吸收分光光度计,具石墨炉原子化器、背景校正和铅空心阴极灯。仪器操作参考条件:

a) 干燥:80℃~120℃,20 s,保持20 s;

b) 灰化:400℃,保持30 s;

c) 原子化:2100℃,1s,停气;

d) 净化:2300℃,3s。

6.7.3 6.3 试剂

6.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。

6.3.2 硝酸溶液,1%(体积分数)。

6.3.3 标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的铅标准溶液成0.10μg/mL铅标准应用液。

6.7.4 6.4 样品的采集、运输和保存

6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以300 mL/min流量采集15 min空气样品。

6.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h~8 h空气样品。

6.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存,样品应尽快测定。

6.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

6.7.5 6.5 分析步骤

6.5.1 样品处理:将采过样的活性炭迅速放入装有2.0 mL硝酸溶液的溶剂解吸瓶中,置超声水浴中解吸30 min,样品溶液供测定。

6.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支1 mL容量瓶,分别加入0.0 mL~1.0 mL铅标准应用液,用硝酸溶液定容,配成0.0μg/mL~0.10μLg/mL浓度范围的铅浓度标准系列。参照仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,进样20.0μL,在283.3 nm波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铅浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.99。

6.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中铅的浓度(μg/mL)。若样品溶液中铅浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

6.7.6 6.6 计算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

6.6.2 按式(3)计算空气中四乙基铅(按Pb计)的浓度:

式中:

C——空气中四乙基铅的浓度(按Pb计),单位为毫克每立方米(mg/m3);

2——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中铅的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,升(L)。

6.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

6.7.7 6.7 说明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.004μg/mL,定量下限为0.013μg/mL,定量测定范围为0.013μg/mL~0.10μg/mL;以采集4.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.002 mg/m3,最低定量浓度为0.006 mg/m3;平均相对标准偏差为8.2%,穿透容量(100 mg活性炭)为0.063 mg(对汽油中的四乙基铅),采样效率为97.1%~100%,平均回收率为96.4%。

6.7.2 在采样前,应测定每批活性炭管的空白值和解吸效率。若空白值较高,影响测定,这批活性炭管就不能使用。样品溶液中活性炭悬浮颗粒较多时,可离心后取上清液测定。

6.7.3 若工作场所空气中共存气溶胶态铅化合物,宜在活性炭管前串联一支装有滤料的采样夹,以除去。若空气中四乙基铅浓度较高时,宜串联两支活性炭管采样。

7 标准全文下载

工作场所空气有毒物质测定第 15 部分:铅及其化合物.pdf

大家还对以下内容感兴趣:

用户收藏:

特别提示:本站内容仅供初步参考,难免存在疏漏、错误等情况,请您核实后再引用。对于用药、诊疗等医学专业内容,建议您直接咨询医生,以免错误用药或延误病情,本站内容不构成对您的任何建议、指导。