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GBZ/T 300.149—2017 工作场所空气有毒物质测定 第149部分:杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷

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1 拼音

GBZ/T 300.149—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 149bù fēn :shā míng sōng 、bèi liú lín 、yà àn liú lín hé jiǎ jī duì liú lín

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 149: Sumithion, fenthion, phosmet and methyl parathion

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.149—2017 部分代替GBZ/T 160.76—2004工作场所空气有毒物质测定 第149部分:杀螟松倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 149: Sumithion, fenthion, phosmet and methyl parathion)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第149部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的规则起草。

本部分由GBZ/T 160.76—2004《工作场所空气有毒物质测定 有机磷农药》中分出,单独成为本部分,并做了如下主要修改:

——修改了标准名称;

——补充了毛细管色谱柱;

——增加了待测物的基本信息

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——甲基对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:湖北省疾病预防控制中心、山东省职业卫生职业病防治研究院、天津市疾病预防控制中心、浙江省医学科学院。

主要起草人:梁禄、张国祥、郑卜侨、程然、王晓云、张万超、刘丹华、王晗。

——杀螟松的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:江苏省南京市疾病预防控制中心、浙江省医学科学院。

主要起草人:陈雷、吴礼康、王晗、柴剑荣。

——倍硫磷的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:辽宁省沈阳市疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、浙江省医学科学院。

主要起草人:林树莲、徐志洪、张万超、王晗、柴剑荣。

——亚胺硫磷的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:湖北省疾病预防控制中心、浙江省医学科学院。

主要起草人:梁禄 、张国祥、王晗、柴剑荣。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T 16117-1995;

——GB 16205-1996附录A;

——WS/T 133-1999;

——GBZ/T 160.76—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第149部分:杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷的基本信息

杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷的基本信息见表1。

表1 杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

分子式

相对分子质量

杀螟松

(O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-硝基苯基)硫

磷酸酯,Sumithion)

122-14-5

C7H12NO4PS

277.24

倍硫磷

(O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-甲硫基苯基)

硫代磷酸酯,Fenthion)

55-38-9

C10H15O3PS2

278.32

亚胺硫磷

(O,O-二甲基-S-(酞酰亚胺甲基)二硫代

磷酸酯,Phosmet)

732-11-6

C11H12NO4PS2

317.33

甲基对硫磷

(O,O-二甲基-O-(4-硝基苯基)硫代

磷酸酯,Methyl parathion)

298-00-0

C8H10NO5PS

263.21

5.4 4 杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中的蒸气态杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷用硅胶采集,丙酮解吸后进样,经气相色谱柱分离火焰光度检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装600mg/200mg硅胶。

4.2.2 空气采样器,流量范围为OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 气相色谱仪,具火焰光度检测器,磷滤光片,测定波长526nm;仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.25μm,14%氰丙基-86%_甲基聚硅氧烷(RTX-1701);

b) 柱温:210℃;或程序升温:初温100℃,以30℃/mln升温至2100C,再以5℃/mln升温至220℃,保持2min,再以30℃/min升温至260℃,保持4min;

c) 气化室温度:250℃;

d) 检测室温度:250℃;

e) 载气(氮)流量:1.0mL/min;不分流。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 丙酮,色谱鉴定干扰峰。

4.3.2 标准溶液:分别准确称取一定量的杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和/或甲基对硫磷,溶于丙酮,定量转移入容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为标准贮备液。临用前,用丙酮稀释成杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和/或甲基对硫磷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以500mL/min流量采集15min空气样品

4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集th~4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将前后段硅胶分别放入两支溶剂解吸瓶中,各加入2.0mL丙酮,封闭后,解吸30min,不时振摇。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用丙酮稀释标准溶液成表2所列测定范围。

表2 标准系列的测定范围


化学物质

测定范围

杀螟松

亚胺硫磷

倍硫磷

甲基对硫磷

浓度范围/(μg/mL)

0.0~10.0

0.0~10.0

0.0~25.0

0.0~0.20

参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物的浓度超过测定范围,用丙酮稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和/或甲基对硫磷的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和/或甲基对硫磷的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

2——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

c1、c2——测得的前后段样品溶液中杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和/或甲基对硫磷的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限定量下限、定量测定范围、最低检出浓度最低定量浓度(以采集7.5L空气样品计)、相对标准偏差、解吸效率和穿透容量(600mg硅胶)等方法性能指标见表3。应测定每批硅胶管的解吸效率。

表3 方法的性能指标


化学物质

性能指标

杀螟松

倍硫磷

亚胺硫磷

甲基对硫磷

检出限/(μg/mL)

0.01

0.01

0.03

0.02

定量下限/(μg/mL)

0.03

0.03

0.1

0.06

定量测定范围/(μg/mL)

0.03~10.0

0.03~25.0

0.1~10.0

0.06~0.2

最低检出浓度/(mg/m3

0.003

0.003

0.009

0.006

最低定量浓度/(mg/m3

0.009

0.009

0.03

0.018

相对标准偏差/%

1.1~6.9

1.7~3.3

2.8~3.7

2.2~2.7

解吸效率/%

96.5

98

76.7~88

93~100

穿透容量/mg


>0.113



采样效率/%

100

96~100

95.9~100

92.1~100

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。4.7.3 本法的色谱分离图见图1。

色谱分离图

说明:

1——丙酮;

2——久效磷

3——甲基对硫磷;

4——倍硫磷;

5——杀螟松;

6——亚胺硫磷。

图1 色谱分离图

6 标准全文下载

工作场所空气有毒物质测定第 149 部分:杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷.pdf

相关文献

开放分类:工作场所空气有毒物质测定职业卫生职业卫生标准
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  • 评论总管
    2018/12/18 22:01:52 | #0
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本页最后修订于 2018年2月19日 星期一 11:17:04 (GMT+08:00)
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