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GBZ/T 300.137—2017 工作场所空气有毒物质测定 第137部分:乙胺、乙二胺和环己胺

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1 拼音

GBZ/T 300.137—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 137bù fēn :yǐ àn 、yǐ èr àn hé huán jǐ àn

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 137: Ethylamine, ethylenediamine and cyclohexylamine

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.137—2017 部分代替GBZ/T 160.69—2004工作场所空气有毒物质测定 第137部分:乙胺、乙二胺和环己胺》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 137: Ethylamine, ethylenediamine and cyclohexylamine)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第137部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分由GBZ/T 160.69—2004《工作场所空气有毒物质测定 脂肪族胺类化合物》中分出,单独成

为本部分,并做了如下主要修改:

——修改了标准名称;

——增加了待测物的基本信息

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——乙二胺的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:辽宁省沈阳市疾病预防控制中心。

主要起草人:林树莲。

——乙胺的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:四川省疾病预防控制中心。

主要起草人:余英。

——环己胺的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所。

主要起草人:鲁雁飞。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB 11517-89附录A;

——GB 16214-1996附录A、附录B;

——GBZ/T 160.69—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第137部分:乙胺、乙二胺和环己胺

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中乙胺、乙二胺和环己胺的溶剂解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态乙胺、乙二胺和环己胺浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 乙胺、乙二胺和环己胺的基本信息

乙胺、乙二胺和环己胺的基本信息见表1。

表1  乙胺、乙二胺和环己胺的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

分子式

相对分子质量

乙胺

(Ethylamine)

75-04-7

C2H5NH2

45.1

乙二胺

(Ethylenediamine)

107-15-3

C2H4(NH22

60.1

环己胺

(Cyclohexylamine)

108-91-8

C6H11NH2

99.2

5.4 4 乙胺、乙二胺和环己胺的溶剂解吸-气相色谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中的蒸气态乙胺、乙二胺和环己胺用碱性硅胶采样,硫酸溶液解吸后进样,气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg碱性硅胶(4.3.2)。

4.2.2 空气采样器,流量OL/min~1L/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。

4.2.4 超声清洗器。

4.2.5 具塞试管,5mL。

4.2.6 微量注射器

4.2.7 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:2mx4mm,聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103=4:1:100;

b) 柱温:100℃;

c) 气化室温度:210℃;

d) 检测室温度:230℃;

e) 载气(氮)流量:40mL/min。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为双蒸馏水,试剂为分析纯。

4.3.2 碱性硅胶:20目~40目多孔微球硅胶,在6mol/L盐酸溶液中煮沸3h,水洗至中性,于110℃干燥然后以1g硅胶加2mL20g/L氢氧化钾溶液浸泡过夜,然后倾去溶液,在110℃干燥后,于350℃活化3h,置干燥器中保存,备用。

4.3.3 硫酸溶液,0.1mol/L。

4.3.4 氢氧化钠溶液,12g/L。

4.3.5 聚乙二醇20M,色谱固定液。

4.3.6 Chromosorb  103担体,60目~80目。

4.3.7 标准溶液:容量瓶中加入水,准确称量后,分别加入一定量的乙胺、乙二胺和/或环己胺,再准确称量,加水至刻度。由称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用水稀释成300.0μg/mL乙胺、乙二胺和/或环己胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.4.4 4.4 样品采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以500mL/min流量采集15min空气样品

4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集th~4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存15d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入2.0mL硫酸溶液,封闭后,超声解吸20min。样品溶液经针头式过滤器过滤后,取0.5mL置试管中,加0.5mL氢氧化钠溶液,供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用水稀释标准溶液成0.0μg/mL~300.0μg/mL浓度范围的乙胺、乙二胺和/或环己胺标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样2.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的乙胺、乙二胺和/或环己胺浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中乙胺、乙二胺和/或环己胺的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物的浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中乙胺、乙二胺和/或环己胺的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中乙胺、乙二胺和/或环己胺的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

4——样品溶液的体积乘以稀释倍数2,单位为毫升(mL);

c1、c2——测得的前后段样品溶液中乙胺、乙二胺和/或环己胺的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限定量下限、定量测定范围、最低检出浓度最低定量浓度(以采集7.5L空气样品计)、平均相对标准偏差、穿透容量(200mg硅胶)和解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批硅胶管的解吸效率。

表2 方法的测定指标


化学物质

测定指标

乙胺

二乙胺

环己胺

检出限/(μg/mL)

5

3.9

2

定量下限/(μg/mL)

17

13

7

定量测定范围/(μg/mL)

17~300

13~250

7~300

最低检出浓度/(mg/m3

2.7

2.1

1.1

最低定量浓度/(mg/m3

9

7

3.6

相对标准偏差/%

<10

1.8~3.2

3.6~7.4

穿透容量/mg

7.4

9

11

解吸效率/%

98

>90

92

4.7.2 配制标准溶液用的脂肪族胺,必要时需要经过重蒸馏,应避光保存。

4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

6 标准全文下载

工作场所空气有毒物质测定第 137 部分:乙胺、乙二胺和环己胺.pdf

相关文献

开放分类:工作场所空气有毒物质测定职业卫生职业卫生标准
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  • 评论总管
    2018/12/13 5:50:30 | #0
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本页最后修订于 2018年2月19日 星期一 0:56:38 (GMT+08:00)
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