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GBZ/T 300.136—2017 工作场所空气有毒物质测定 第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺

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1 拼音

GBZ/T 300.136—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 136bù fēn :sān jiǎ àn 、èr yǐ àn hé sān yǐ àn

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 136: Trimethylamine, diethylamine and triethylamine

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.136—2017 部分代替GBZ/T 160.69—2004工作场所空气有毒物质测定 第136部分:三甲胺二乙胺三乙胺》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 136: Trimethylamine, diethylamine and triethylamine)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第136部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.69—2004《工作场所空气有毒物质测定 脂肪族胺类化合物》。本部分与GBZ/T 160.69—2004相比,主要修改如下:

——修改了标准名称;

——增加了待测物的基本信息

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——二乙胺的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所、北京市疾病预防控制中心。

主要起草人:徐伯洪、姚明、肖宏瑞、宋景平。

——三甲胺的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:北京市疾病预防控制中心。

主要起草人:陶雪、宋景平。

——三乙胺的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。

主要起草人:黄雪祥。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T 17066-1997;

——GBZ/T 160.69—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中三甲胺、二乙胺和三乙胺的溶剂解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态三甲胺、二乙胺和三乙胺浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息

三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息见表1。

表1 三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

分子式

相对分子质量

三甲胺

(Trimethylamine)

75-50-3

(CH33N

59.11

二乙胺

(Diethylamine)

109-89-7

(C2H52NH

73.14

三乙胺

(Triethylamine)

121-44-8

(C2H53N

101.19

5.4 4 三甲胺、二乙胺和三乙胺的溶剂解吸-气相色谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中的蒸气态三甲胺、二乙胺和三乙胺用碱性硅胶采集,硫酸溶液解吸后进样,经气相色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg碱性硅胶(4.3.2)。

4.2.2 空气采样器,流量范围为OL/min~1L/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。

4.2.4 超声清洗器。

4.2.5 试管,5mL。

4.2.6 微量注射器

4.2.7 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:2m×4mm玻璃柱KOH:Chromosorb 102 DMCS=5:100;

b) 柱温:150℃;

c) 气化室温度:210℃;

d) 检测室温度:230℃;

e) 载气(氮)流量:50mL/min。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为双蒸馏水,试剂为分析纯。

4.3.2 碱性硅胶:将20目~40目多孔微球硅胶放在6mol/L盐酸溶液中煮沸3h,水洗至中性,于110℃干燥然后以1g硅胶加2mL 20g/L氢氧化钾溶液浸泡过夜,倾去多余的溶液,在110℃干燥后,于350℃活化3h,置干燥器中保存,备用。

4.3.3 硫酸溶液,0.1mol/L。

4.3.4 氢氧化钠溶液,12g/L。

4.3.5 Chromosorb  102担体,60目~80目。

4.3.6 标准溶液:容量瓶中加入水,准确称量后,分别加入一定量的三甲胺、二乙胺和/或三乙胺,再准确称量,加水至刻度;由称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用水稀释成200.0μg/mL三甲胺、二乙胺和/或三乙胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.4.4 4.4 样品采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以500mL/min流量采集15min空气样品

4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

4.4.4采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可以保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入2.0mL硫酸溶液,封闭后,超声解吸20min。样品溶液经针头式过滤器过滤后,取0.5mL置试管中,加0.5mL氢氧化钠溶液,供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用水稀释标准溶液成0.0μg/mL~200.0μg/mL浓度范围的三甲胺、二乙胺和/或三乙胺标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样2.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的三甲胺、二乙胺和/或三乙胺浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中三甲胺、二乙胺和/或三乙胺的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中三甲胺、二乙胺和/或三乙胺的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中三甲胺、二乙胺和/或三乙胺的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

4——样品溶液的体积乘以稀释倍数,单位为毫升(mL);

c1、c2——测得的前后段样品溶液中三甲胺、二乙胺和/或三乙胺的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限定量下限、定量测定范围、最低检出浓度最低定量浓度(以采集7.5L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(200mg硅胶)和平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批硅胶管的解吸效率。

表2 方法的性能指标


化学物质

性能指标

三甲胺

二乙胺

三乙胺

检出限/(μg/mL)

6.4

3.9

0.6

定量下限/(μg/mL)

20

13

2

定量测定范围/(μg/mL)

20~200

13~200

2~200

最低检出浓度/(mg/m3

1.7

1.0

0.16

最低定量浓度/(mg/m3

5.6

3.3

0.53

相对标准偏差/%

4.6~6.1

1.8~3.2

3.6~6.2

穿透容量/mg

2

9

>4

平均解吸效率/%

93.9

>90%

84~93

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 配制标准溶液用的脂肪族胺,必要时需要经过重蒸馏,应避光保存。

4.7.4三甲胺的含量不确定时需标定后,用于配制标准溶液。标定方法:取20.0mL 0.10/三甲胺溶液,置250mL锥形瓶中,加入2滴0.1%溴甲酚绿和甲基红混合乙醇溶液,作为指示剂;以0.1000moL/L盐酸溶液滴定至终点(溶液颜色由淡蓝色变为淡橙红色)。由式(2)计算三甲胺的浓度:

公式.PNG

式中:

C——溶液中三甲胺的浓度,μg/mL;

c——盐酸溶液浓度,0.1000mol/L;

V1——滴定所用盐酸溶液的体积,mL;

V——三甲胺的体积,20.0mL;

59.11——三甲胺的分子量。

6 标准全文下载

工作场所空气有毒物质测定第 136 部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺.pdf

相关文献

开放分类:工作场所空气有毒物质测定职业卫生职业卫生标准
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  • 评论总管
    2018/12/13 5:52:09 | #0
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本页最后修订于 2018年2月19日 星期一 0:49:30 (GMT+08:00)
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