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GBZ/T 300.132—2017 工作场所空气有毒物质测定 第132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸互旨和异佛尔酮二异氰酸酯

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1 拼音

GBZ/T 300.132—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 132bù fēn :jiǎ běn èr yì qíng suān zhǐ 、èr běn jī jiǎ wán èr yì qíng suān hù zhǐ hé yì fó ěr tóng èr yì qíng suān zhǐ

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 132: Toluene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate and isophorone di isocyanate

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.132—2017 代替GBZ/T 160.67—2004《工作场所空气有毒物质测定 第132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸互旨和异佛尔酮二异氰酸酯》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 132: Toluene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate and isophorone di isocyanate)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第132部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分由GBZ/T 160.67—2004《工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物》中分出,单独成为本部分,并做了如下主要修改:

——修改了标准名称;

——删除了二苯基甲烷二异氰酸酯的分光光度法

——增加了待测物的基本信息;

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯的溶液吸收气相色谱法

主要起草单位:北京市疾病预防控制中心。

主要起草人:杜欢永、宋景平、季永平。

——异佛尔酮二异氰酸酯的溶剂洗脱-高效液相色谱法

主要起草单位:华中科技大学同济医学院公共卫生学院。

主要起草人:蒋芸、张招弟、秦春华。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB 16234-1996附录A;

——GBZ/T 160.67—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的溶液吸收一气相色谱法,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的溶剂洗脱-高效液相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的基本信息

甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的基本信息见表1。

表1 甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

分子式

相对分子质量

甲苯二异氰酸酯

(二异氰酸甲苯酯

Toluene diisocyanate, TDI)

584-84-9

C9H6N2O2

174.15

二苯基甲烷二异氰酸酯

(Diphenylmethane-diisocyanate,

MDI)

101-68-8

C15H10N2O2

250.24

异佛尔酮二异氰酸酯

(Isophorone diisocyanate, IPDI)

4098-71-9

C12H18N2O2

222.3

5.4 4 甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯溶液吸收一气相色谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中气溶胶态和蒸气态二异氰酸甲苯酯(TDI)或二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)用装有酸溶液的冲击式吸收管采集,分别水解生成甲苯二胺(TDA)和4.4'-二氨基二苯甲烷(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯萃取液进样,气相色谱柱分离电子捕获检测器检测,以保留时间定性、峰高或峰面积定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1  冲击式吸收管。

4.2.2 空气采样器,流量范围为OL/min~5L/min。

4.2.3 微量注射器

4.2.4 具塞离心管,10mL。

4.2.5 液体快速混合器。

4.2.6 气相色谱仪,具电子捕获检测器。

4.2.6.1 TDI的仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:2m×4mm,OV-17:  QF-1:  Chromosorb WAW DMCS=2:1.5:100;

b) 柱温:180℃;

c) 气化室温度:270℃;

d) 检测室温度:270℃;

e) 载气(高纯氮)流量:100mL/min。

4.2.6.2 MDI的仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:2m×4mm,OV-17:  QF-1:  Chromosorb WAW DMCS=2:1.5:100;

b) 柱温:230℃;

c) 气化室温度:290℃;

d) 检测室温度:290℃;

e) 载气(高纯氮)流量:100mL/min。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为双蒸馏水,试剂为分析纯。

4.3.2 酸溶液A:临用前,用水稀释3.5mL盐酸(p20=1.18g/mL)和2.2mL冰乙酸至100mL(用于TDI采集)。

4.3.3 酸溶液B:临用前,用水稀释3.5mL盐酸(p20=1.18g/mL)和4.4mL冰乙酸至100mL(用于MDI采集)。

4.3.4 氢氧化钠溶液,450g/L。

4.3.5 甲苯,色谱纯。

4.3.6 七氟丁酸酐。

4.3.7 缓冲溶液,pH=7:  13.6g磷酸二氢钾溶于100mL水,用氢氧化钠溶液调节pH至7.0。

4.3.8 OV-17和QF-1,色谱固定液。

4.3.9 Chromosorb WAW DMCS,色谱担体,60目~80目。

4.3.10 标准溶液:准确称取0.0500g甲苯二胺(TDA)和/或4.4'-二氨基二苯甲烷(MDA)于25mL容量瓶中,用甲苯溶解并定容,为2.0mg/mL标准贮备液。临用前,用甲苯稀释成0.060μg/mLTDA和/或0.20μg/mLMDA标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,串联两个各装有10.0mL酸溶液(A或B)的冲击式吸收管,以3.0L/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下避光可保存5d。

4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL酸溶液(A或B)的冲击式吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:用吸收管中的样品溶液洗涤气管内壁3次,前后管各取2.0mL样品溶液置2支具塞离心管中,各加2mL氢氧化钠溶液,待冷却后,加2.0mL甲苯,在液体快速混匀器上振摇3min,放置10min,取1.50mL甲苯萃取液,移入另一干燥的具塞离心管中,加25μL七氟丁酸酐,振摇2min,放置5min,加ImL缓冲液,振摇2min,以除去过剩的七氟丁酸酐,放置2min,将甲苯萃取液转移入另一具塞离心管中,供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支干燥的具塞离心管,分别加入0.0mL~2.0mLTDA和/或MDA标准溶液,用甲苯稀释至2.0mL,配制成0.0μg/mL~0.060μg/mL浓度范围的TDA标准系列,0.0μg/mL~0.20μg/mL浓度范围的MDA标准系列,各管加30μL七氟丁酸酐,其余操作同样品处理,得甲苯萃取液。

参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL甲苯萃取液,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的TDA和/或MDA浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的甲苯萃取液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得甲苯萃取液中TDA和/或MDA的浓度(μg/mL)。若甲苯萃取液中待测物的浓度超过测定范围,用甲苯稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中TDI和/或MDI的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中TDI或MDI浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

c1、c2——测得的样品前后吸收管甲苯萃取液中TDA或MDA的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

K——TDA和MDA分别换算成TDI和MDI的系数,分别为1.43和1.26。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法检出限定量下限、定量测定范围、最低检出浓度最低定量浓度(以采集45L空气样品计)、相对标准偏差、平均采样效率和萃取效率等方法性能指标见表2。

表2 方法的性能指标


化学物质

性能指标

TDI

MDI

检出限/(μg/mL)

0.001

0.0034

定量下限/(μg/mL)

0.003

0.011

定量测定范围/(μg/mL)

0.003~0.06

0.011~0.10

最低检出浓度/(mg/m3

0.0002

0.0008

最低定量浓度/(mg/m3

0.0007

0.0024

相对标准偏差/%

4.9~6.9

3.4~4.2

平均采样效率/%

91.9

89.3

萃取效率/%

95.9~100.5

4.7.2 用七氟丁酸酐衍生时,离心管应无水;用甲苯萃取应振荡充分。硅橡胶垫需用甲苯浸泡烘干后使用。每次测定完样品,需用甲苯清洗干净微量注射器。

4.7.3 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5.5 5 异佛尔酮二异氰酸酯的溶剂洗脱-高效液相色谱法

5.5.1 5.1 原理

空气中的气溶胶态和蒸气态异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)用浸渍滤纸采集,与吡啶哌嗪反应生成 IPDI-脲,用乙酸铵一甲醇溶液洗脱后,C18液相色谱柱分离,紫外光检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.5.2 5.2 仪器

5.2.1 浸渍滤纸:在通风柜内,迅速向超细玻璃纤维滤纸加0.5mL吡啶哌嗪溶液(5.3.2),浸透整张滤纸,放置5min略干。密闭于容器内,置冰箱可保存较长时间。

5.2.2 小采样夹,滤料直径为25mm。

5.2.3 空气采样器,流量OL/min~2L/min。

5.2.4 具塞刻度试管,lOmL。

5.2.5 微量注射器。

5.2.6 针头式过滤器,有机相,滤膜孔径0.45μm。

5.2.7 高效液相色谱仪,具紫外光检测器,测定波长310nm或254nm;仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:250mm×4.6mm×5μm,C18;

b) 柱温:室温;

c) 流动相:乙酸铵-甲醇溶液(5.3.3);

d) 流动相流量:1mL/min。

5.5.3 5.3 试剂

5.3.1 实验用水为双蒸馏水,试剂为分析纯。

5.3.2 吡啶哌嗪溶液:0.080g吡啶哌嗪溶于100mL二氯甲烷中。

5.3.3 洗脱液(乙酸铵-甲醇溶液):用甲醇稀释22mL 0.Imol/L乙酸铵溶液至100mL。

5.3.4 IPDI-脲的制备:280μL吡啶哌嗪溶于3mL二甲亚砜;178μLIPDI溶于3mL二甲亚砜,然后,边搅拌边慢慢倒入前液中。将混合液置60℃水浴中30min,慢慢加入200mL水,析出白色沉淀,用定性滤纸过滤。沉淀经真空干燥后,用3mL二甲基甲酰胺和200mL水重结晶,经过滤、干燥,得IPDI-脲。

5.3.5 标准溶液:准确称取一定量的IPDI-脲,溶于洗脱液中,定量转移入容量瓶中,并定容,为标准贮备液。临用前,用洗脱液稀释成0.40μg/mLIPDI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好浸渍滤纸的小采样夹,以1.0L/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好浸渍滤纸的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。

5.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤纸,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好浸渍滤纸的采样夹,立即取出滤纸,放入具塞刻度试管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:向装有浸渍滤纸的具塞刻度试管中加入5.0mL洗脱液,封闭后,洗脱30min,不时振摇。样品溶液用针头式过滤器过滤后供测定。

5.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用洗脱液稀释标准溶液成0.0μg/mL~0.40μg/mL浓度范围的IPDI标准系列。参照仪器操作条件,将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态,进样25.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的IPDI浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中IPDI的浓度(μg/mL)。若样品溶液中IPDI的浓度超过测定范围,用洗脱液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式(2)计算空气中IPDI的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中IPDI的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

5——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得样品溶液中IPDI的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.013μg/mL,定量下限为0.04 μg/mL,定量测定范围为0.04μg/mL~0.4μg/mL;以采集15L空气样品计,最低检出浓度为0.0043mg/m3,最低定量浓度为0.014mg/m3;相对标准偏差为1.4%~9.0%,平均采样效率为98.8%,平均洗脱效率为98.3%。

5.7.2 现场可能共存的化学物质不干扰测定。

6 标准全文下载

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开放分类:工作场所空气有毒物质测定职业卫生职业卫生标准
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  • 评论总管
    2020/3/31 1:27:12 | #0
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本页最后修订于 2018年2月18日 星期日 18:14:59 (GMT+08:00)
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