热词榜

GBZ/T 300.103—2017 工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮

广告
广告
医学百科提醒您不要相信网上药品邮购信息!
特别提示:本文内容仅供初步参考,难免存在疏漏、错误等情况,请您核实后再引用。对于用药、诊疗等医学专业内容,建议您直接咨询医生,以免错误用药或延误病情,本站内容不构成对您的任何建议、指导。本站不出售任何药品、器械,也不为任何药品、器械类厂家提供宣传服务。药品类信息为研究性资料,仅供专业人士参考,请不要依据本站信息自行用药。

1 拼音

GBZ/T 300.103—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 103bù fēn :bǐng tóng 、dīng tóng hé jiǎ jī yì dīng jī jiǎ tóng

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 103: Acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.103—2017 部分代替GBZ/T 160.55—2007《工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 103: Acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第103部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.55—2007《工作场所空气有毒物质测定 脂肪族酮类化合物》。

本部分与GBZ/T 160.55—2007相比,主要修改如下:

——修改了标准名称;

——改用了毛细管色谱柱;

——增加了待测物的基本信息;

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——丙酮、丁酮的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:上海市疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、广东省深圳市职业病防治院、

浙江省医学科学院、河北省疾病预防控制中心、湖北省十堰市职业病防治院。

主要起草人:严怀曾、李玉芬、张健、谢玉璇、李添娣、刘奋、潘吉、路艳艳、张晓娜、郑卉、陈福尊、李永辉、王苏梅、许兵、张耕、杨凤。

——丙酮、丁酮的热解吸-气相色谱法

主要起草单位:广东省深圳市疾病预防控制中心、广东省深圳市职业病防治院、浙江省医学科学院、河北省疾病预防控制中心、湖北省十堰市职业病防治院。

主要起草人:陈卫、刘桂华、谢玉璇、李添娣、刘奋、潘吉、路艳艳、张晓娜、郑卉、陈福尊、李永辉、王苏梅、许兵、张耕、杨凤。

——甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位:广东省职业病防治院、天津市疾病预防控制中心、广东省深圳市职业病防治院、浙江省医学科学院、河北省疾病预防控制中心、湖北省十堰市职业病防治院。

主要起草人:陈利平、叶能权、张健、谢玉璇、李添娣、刘奋、潘吉、路艳艳、张晓娜、郑卉、陈福尊、李永辉、王苏梅、许兵、张耕、杨凤。

——甲基异丁基甲酮的热解吸-气相色谱法

主要起草单位:江苏省疾病预防控制中心、江苏省南京市疾病预防控制中心、广东省深圳市职业病防治院、浙江省医学科学院、河北省疾病预防控制中心、湖北省十堰市职业病防治院。

主要起草人:汪锡灿、盛娟芬、肖上甲、谢玉璇、李添娣、刘奋、潘吉、路艳艳、张晓娜、郑卉、陈福尊、李永辉、王苏梅、许兵、张耕、杨凤。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T 16059-1995;

——GB/T 16061-1995;

——WS/T 139-1999;

——WS/T 140-1999;

——GBZ/T 160.55—2004;

——GBZ/T 160.55—2007。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法和热解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的基本信息

丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的基本信息见表1。

表1 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

分子式

相对分子质量

丙酮

(Acetone)

67-64-1

C3H7OC3H7

58.1

(Methyl ethyl   ketone)

78-93-3

C4H9OC4H9

72.1

甲基异丁基甲酮

(Methylisobutyl ketone)

108-10-1

CH3COC4H9

100.2

5.4 4 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中的蒸气态丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮用活性炭采集,二硫化碳解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空气采样器,流量范围为OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:30mx0.32mmx0.5μm,FFAP;

b) 柱温:90℃,或程序升温:初温50℃,保持5min,以30℃/mln升温至200℃,保持1min;

c) 气化室温度:200℃;

d) 检测室温度:250℃;

e) 载气(氮)流量:0.8mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定干扰峰。

4.3.2 标准溶液:容量瓶中加入二硫化碳,准确称量后,分别加入一定量的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮,再准确称量;然后加二硫化碳至刻度,由称量之差计算溶液的浓度,为丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.4.4 4.4 样品采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封闭后,解吸30min,不时振摇。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀释标准溶液成0.0μg/mL~1500.0μg/mL浓度范围的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——测得的前后段样品溶液中丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

v——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限定量下限、定量测定范围、最低检出浓度最低定量浓度(以采集1.5L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批活性炭管的解吸效率。

表2 溶剂解吸-气相色谱法的性能指标


化学物质

性能指标

丙酮

丁酮

甲基异丁基甲酮

检出限/(μg/mL)

定量下限/(μg/mL)

定量测定范围/(μg/mL)

最低检出浓度/(mg/m3

最低定量浓度/(mg/m3

相对标准偏差/%

穿透容量/mg

平均解吸效率/%

0.8

2.6

2.6~1500

0.6

1.8

1.0~1.5

11.6

98.7

0.6

2.0

2.0~1500

0.4

1.4

0.9~1.2

16.9

98.2

0.8

2.7

2.7~1500

0.5

1.8

0.7~2

8.6

98.8

4.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 本法的色谱分离图见图1。由图1可见,丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮分离良好;乙酸乙酯、苯、三氯乙烯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷三氯甲烷1,2-二氯乙烷乙酸丁酯、乙苯、氯苯苯乙烯、1,2,4-三甲苯、环己酮和甲基苯乙烯等可能共存的化学物质均不干扰丙酮和丁酮的测定。

色谱分离图

说明:

1——二硫化碳;

2——丙酮;

3——乙酸乙酯;

4——丁酮;

5——二氯甲烷;

6——苯;

7——三氯乙烯;

8——三氯甲烷;

9——甲苯;

10,11——1,2-二氯乙烷,乙酸丁酯;

12——乙苯:

13——对二甲苯;

14——间二甲苯;

15——邻二甲苯;

16——氯苯;

17——苯乙烯;

18——1,2,4-三甲苯;

19——环己酮。

图1 色谱分离图

5.5 5 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的热解吸-气相色谱法

5.5.1 5.1 原理

空气中的蒸气态丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮用活性炭采集,热解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.5.2 5.2 仪器

5.2.1 活性炭管:热解吸型,内装100mg活性炭。

5.2.2 空气采样器,流量范围为OmL/min~500mL/min。

5.2.3 热解吸器。

5.2.4 注射器:1mL、100mL。

5.2.5 气相色谱仪:具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:30mx0.25mmx0.25μm,FFAP;

b) 柱温:90℃;或程序升温:初温50℃,保持5min,以300C /min升温至200℃,保持1min;

c) 气化室温度:200℃;

d) 检测室温度:250℃;

e) 载气(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.5.3 5.3 试剂

5.3.1 丙酮,20℃时,1μL液体的质量为0.7898mg。

5.3.2 丁酮,20℃时,1μL液体的质量为0.8061mg。

5.3.3 甲基异丁基甲酮,20℃时,1μL液体的质量为0.7978mg。

5.3.4 标准气:临用前,分别准确抽取一定量的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮,注入100mL气密式玻璃注射器中,约th后,用清洁空气稀释至100.0mL,为丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮标准气。或用国家认可的标准气配制。

5.5.4 5.4 样品采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。

5.4.4 采样后,立即封闭采样管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:将活性炭管放入热解吸器中,其进气口端与100mL注射器连接,另一端与载气(氮)相连,流量为50mL/min,在350℃下,解吸至100.0mL。

5.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支100mL气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL~2.0μg/mL浓度范围的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的浓度(μg/mL)。样品气供测定。若样品气中待测物浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式(2)计算空气中丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

C0——测得的样品气中丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

100——样品气的体积,单位为毫升(mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率等方法性能指标见表3。应测定每批活性炭管的解吸效率。

表3 热解吸-气相色谱法的性能指标


化学物质

性能指标

丙酮

丁酮

甲基异丁基甲酮

最低检出浓度/(mg/m3

最低定量浓度/(mg/m3

定量测定范围/(mg/m3

相对标准偏差/%

穿透容量/mg

平均解吸效率/%

0.06

0.2

0.2~133

3.7~4.9

11.6

88.2

0.06

0.2

0.2~133

4.9~5.7

16.9

85.6

0.2

0.65

0.65~133

2.3~4.7

32

96.9

5.7.2 甲基异丁基甲酮的解吸气应放在30℃~35℃恒温箱内,以防器壁吸附

5.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5.7.4 本法的色谱分离图见图1。现场空气中可能共存的苯、甲苯、乙酸乙酯、三氯乙烯等不干扰测定。

6 标准全文下载

工作场所空气有毒物质测定第 103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮.pdf

相关文献

开放分类:工作场所空气有毒物质测定职业卫生职业卫生标准
词条GBZ/T 300.103—2017 工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮ababab创建,由sun进行审核
参与评价: ()

相关条目:

参与讨论
  • 评论总管
    2020/6/4 23:23:49 | #0
    欢迎您对GBZ/T 300.103—2017 工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮进行讨论。您发表的观点可以包括咨询、探讨、质疑、材料补充等学术性的内容。
    我们不欢迎的内容包括政治话题、广告、垃圾链接等。请您参与讨论时遵守中国相关法律法规。
抱歉,功能升级中,暂停讨论
特别提示:本文内容仅供初步参考,难免存在疏漏、错误等情况,请您核实后再引用。对于用药、诊疗等医学专业内容,建议您直接咨询医生,以免错误用药或延误病情,本站内容不构成对您的任何建议、指导。

本页最后修订于 2018年2月18日 星期日 10:04:27 (GMT+08:00)
关于医学百科 | 隐私政策 | 免责声明
京ICP备13001845号
互联网药品信息服务资格证书:(京)-非经营性-2018-0290号

京公网安备 11011302001366号