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GBZ/T 300.10—2017 工作场所空气有毒物质测定 第10部分:钴及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.10—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 10bù fēn :gǔ jí qí huà hé wù

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 10: Cobalt and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.10—2017 代替GBZ/T 160.8—2004工作场所空气有毒物质测定 第10部分:钴及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 10: Cobalt and its compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,自2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第10部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.8—2004《工作场所空气有毒物质测定钴及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.8—2004相比,主要修改如下:

——增加了待测物的基本信息;

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——钴及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

主要起草单位:辽宁省职业病防治所。主要起草人:姜晓文、宋力伟。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB 11529—89附录A;

——GB/T 16022—1995;

——GBZ/T 160.8—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第10部分:钴及其化合物

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钴及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。

本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钴及其化合物浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 钴及其化合物的基本信息

钴及其化合物的基本信息见表1。

表1  钴及其化合物的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

元素符号

相对原子质量

(Cobalt)

7440-48-4

Co

58.93

5.4 4 钴及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中气溶胶态钴及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计,在240.7 nm波长下测定吸光度,进行定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

4.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。

4.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器,流量范围0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 烧杯,50 mL。

4.2.6 控温电热器。

4.2.7 具塞刻度试管,25 mL。

4.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器和钴空心阴极灯。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。

4.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。

4.3.3 盐酸羟胺溶液,200 g/L。

4.3.4 硝酸溶液,0.48 mol/L。

4.3.5 标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的钴标准溶液成50.0μg/mL钴标准应用液。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5 mL消解液,盖好表面皿,在控温电热器上200℃左右消解,待消解液基本挥发干时,取下稍冷后,加2滴盐酸羟胺溶液和少量硝酸溶液;加热溶解残液,用硝酸溶液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至25.0 mL。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支25 mL容量瓶,分别加入0.0 mL~5.0 mL钴标准应用液,各加硝酸溶液至刻度,配成0.0μg/mL~10.0μg/mL浓度范围的钴标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在240.7 nm波长下,用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钴浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钴的浓度(μg/mL)。若样品溶液中钴浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中钴的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中钴的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

25——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中钴的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.02μg/mL,定量下限为0.07μg/mL,定量测定范围为0.07μg/mL~10.0μg/mL;以采集75 L空气样品计,最低检出浓度为0.007 mg/m3最低定量浓度为0.02 mg/m3;平均相对标准偏差为4.4%,平均采样效率≥99%。

4.7.2 样品溶液中2.5 mg/mL Si4+,2 mg/mL Co2+Mo2+、V5+,0.6 mg/mL Ni2+,0.5 mg/mL Cu2+Mn2+,0.1 mg/mL Ca2+干扰测定。

6 标准全文下载

工作场所空气有毒物质测定第 10 部分:钴及其化合物.pdf

相关文献

开放分类:工作场所空气有毒物质测定职业卫生职业卫生标准
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  • 评论总管
    2019/9/15 8:47:47 | #0
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本页最后修订于 2018年2月9日 星期五 17:55:14 (GMT+08:00)
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