1 拼音
GB 31631—2014 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn shí pǐn tiān jiā jì lǜ huà ǎn
中华人民共和国国家标准GB 31631—2014《食品安全国家标准 食品添加剂 氯化铵》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2015年01月28日发布，自2015年07月28日起实施。
食品安全国家标准
食品添加剂 氯化铵
2 1 范围
本标准适用于联合制碱法、直接中和法、复分解法或离子交换法生产的食品添加剂氯化铵。
3 2 分子式和相对分子质量
3.1 2.1 分子式
NH4Cl
3.2 2.2 相对分子质量
53.49（按2011年国际相对原子质量）
4 3 技术要求
4.1 3.1 感官要求
应符合表1的规定。
表1 感官要求
项目 | 要求 | 检验方法 |
色泽 | 白色 | 取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观 |
状态 | 结晶或结晶状粉末 | 察色泽和状态 |
4.2 3.2 理化指标
应符合表2的规定。
表2理化指标
项目 | 指标 | 检验方法 |
氯化铵（NH4Cl）含量（以干基计，w）/% ≥ | 99.5 | 附录A中A.4 |
干燥减量（w）/% ≤ | 0.5 | A.5 |
灼烧残渣（w）/% ≤ | 0.4 | A.6 |
铅（Pb）/（mg/kg） | 2 | GB 5009.12 |
无机砷（以As计）/（mg/kg） ≤ | 2 | GB 5009.11或GB 5009.76 |
澄清度 | 通过试验 | A.7 |
5 附录A 检验方法
5.1 A.1 警示
本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2 A.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
5.3 A.3 鉴别试验
5.3.1 A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硝酸。
A.3.1.2 氨水溶液：2+3。
A.3.1.3 硝酸银溶液：42 g/L。
A.3.1.4 氢氧化钠溶液：40 g/L。
A.3.1.5 红色石蕊试纸。
5.3.2 A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 氯离子的鉴别
取约0.2 g试样，加20 mL水溶解，加硝酸银溶液即产生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸，溶于过量的氨水溶液中。
A.3.2.2 铵的鉴别
取约0.2 g试样，加20 mL水溶解，加入氢氧化钠溶液，释放出有刺激味的气体，该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
5.4 A.4 氯化铵（NH4Cl）含量（以干基计）的测定
5.4.1 A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 氢氧化钠溶液：400 g/L。
A.4.1.2 硫酸溶液：c（ H2SO4）=0.5 mol/L。
A.4.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5 mol/L。
A.4.1.4 甲基红－亚甲基蓝混合指示液。
A.4.1.5 广泛pH试纸。
A.4.1.6 无氨的水。
5.4.2 A.4.2 仪器和设备
A.4.2.1 蒸馏装置：按图A.1装备蒸馏装置，或使用其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪，仪器的磨口连接处应涂硅脂密封。
单位为毫米
A——蒸馏瓶；B——防溅球瓶；C——冷凝管（7球）；D——吸收瓶；E——导流管。
图A.1 蒸馏装置图
A.4.2.2 蒸馏加热装置：1000 W～1500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
A.4.2.3 防爆沸颗粒：沸石或毛细玻璃管。
5.4.3 A.4.3 分析步骤
称取约0.9 g试样，精确至0.0002 g，置于蒸馏瓶中。加300 mL无氨的水，摇动使试料溶解。加入几粒防爆沸颗粒，将蒸馏瓶连接于蒸馏装置上。在吸收瓶中用移液管移入50.0 mL硫酸溶液，加4滴～5滴甲基红－亚甲基蓝混合指示液，加适量水，将导流管出口位于吸收液液面下约1.5 cm。
从蒸馏瓶口加入20 mL氢氧化钠溶液，马上塞上防溅球管。开通冷却水，开启蒸馏加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150 mL馏出液后，用广泛pH试纸检查流出的液滴，如不呈碱性则结束蒸馏。用少量水冲洗导流管的下端，取下吸收瓶。
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液，至溶液呈灰绿色为终点。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
5.4.4 A.4.4 结果计算
氯化铵（NH4Cl）含量（以干基计）的质量分数w1按式（A.1）计算：
式中：
V0——空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V1——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——氯化铵的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M（NH4Cl）=53.49];
m——试样的质量，单位为克（g）；
w2——按A.5测定的干燥减量的质量分数；
1000——换算因子。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5 A.5 干燥减量的测定
5.5.1 A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 电热恒温干燥箱：100℃～105℃。
A.5.1.2 称量瓶：φ50 mm×30 mm。
5.5.2 A.5.2 分析步骤
称取约5 g试样，精确至0.0002 g，置于预先于100℃～105℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中，于100℃～105℃下干燥至质量恒定。
5.5.3 A.5.3 结果计算
干燥减量的质量分数w2按式（A.2）计算：
式中：
m1——称量瓶和试样干燥前的质量，单位为克（g）；
m2——称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）；
m——试样的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.6 A.6 灼烧残渣的测定
5.6.1 A.6.1 仪器和设备
A.6.1.1 瓷蒸发皿：容积为50 mL。
A.6.1.2 高温炉：能控制温度为500℃～600℃。
5.6.2 A.6.2 分析步骤
称取约10 g试样，精确至0.01 g，置于预先于500℃～600℃的高温炉中灼烧至质量恒定的瓷蒸发皿中，置于电炉上加热升华，直至无白烟冒出为止，置于500℃～600℃的高温炉中灼烧至质量恒定。A.6.3 结果计算
灼烧残渣的质量分数w3按式（A.3）计算：
式中：
m1——灼烧后瓷蒸发皿和残渣的质量，单位为克（g）；
m2——瓷蒸发皿的质量，单位为克（g）；
m——试样的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.7 A.7 澄清度试验
5.7.1 A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 浊度标准贮备液
称取1.00 g已于105℃干燥至质量恒定的硫酸肼，加适量水溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置4 h～6 h。取此溶液与等体积的六亚甲基四胺溶液（100 g/L）混合，摇匀，于25℃±1℃下避光静置24 h，制得浊度标准储备液。该溶液放置于阴凉、避光处保存，使用期为2个月，使用前摇匀。
A.7.1.2 浊度标准原液
用移液管移取15.0 mL浊度标准贮备液，置1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取适量溶液置于1cm比色皿中，使用可见分光光度计，以水调零，于550 nm波长处测定溶液的吸光度，其吸光度应在0.12～0.15之间。该溶液应在48 h内使用，使用前摇匀。
A.7.1.3 水
本试验所用的水均为新煮沸并放冷的GB/T 6682规定的三级水。
5.7.2 A.7.2 仪器和设备
比色管：容积100 mL，内径15 mm～16 mm，平底，无色，一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同。
5.7.3 A.7.3 分析步骤
A.7.3.1 浊度标准溶液的制备
用移液管移取5.0 mL浊度标准原液，置于100 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置5 min。
该溶液现用现配，使用前充分摇匀。
A.7.3.2 测定
称取10.00 g±0.01 g试样，置于比色管中，加适量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。在黑色背景上，于漫射光下，从水平方向观察比较，试样溶液所产生的浊度小于浊度标准溶液产生的浊度即为通过试验。
注：测定应在试样溶液配制后的5 min内完成。