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GB 31624—2014 食品安全国家标准 食品添加剂 天然胡萝卜素

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1 拼音

GB 31624—2014 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn shí pǐn tiān jiā jì tiān rán hú luó bo sù

中华人民共和国国家标准GB 31624—2014《食品安全国家标准 食品添加剂 天然胡萝卜素》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2015年01月28日发布,自2015年07月28日实施

食品安全国家标准

食品添加剂 天然胡萝卜素

2 1 范围

本标准适用于以胡萝卜(Daucus carota)、棕榈果油(Elaeis guinensis)、甘薯(Ipomoea batatas)或其他可食用植物为原料,经溶剂萃取、精制而成的食品添加剂天然胡萝卜素。主要着色物质为β-胡萝卜素和α-胡萝卜素,β-胡萝卜素占大多数。

3 2 主成分的分子式结构式相对分子质量

3.1 2.1 分子式

C40H56(β-胡萝卜素)

3.2 2.2 结构式

β-胡萝卜素结构式

3.3 2.3 相对分子质量

536.88(β-胡萝卜素,按2007年国际相对原子质量

4 3 技术要求

4.1 3.1 感官要求

应符合表1的规定

表1 感官要求

项目

要求

检验方法

色泽

红棕色至棕色或橙色至暗橙色

将适量试样均匀置于白瓷盘内,于自然光线下观察其色泽

状态

同体或液体

和状态

4.2 3.2 理化指标

应符合表2的规定。

表2 理化指标

项目

指标

检验方法

胡萝卜素含量(以β-胡萝卜素计,w)/ %

符合声称

附录A中A.4

残留溶剂(丙酮、正已烷、甲醇乙醇异丙醇)/(mg/kg)   ≤

50(单独或混合)

A.4

铅(Pb)/(mg/kg)

5

GB 5009.12

注:商品化的天然胡萝卜素产品应以符合本标准的天然胡萝卜素为原料,可添加抗氧化剂、乳化剂等辅料,将其

配制成悬浮于食用油中的悬浮液或水溶型的粉末。

5 附录A 检验方法

5.1 A.1 一般规定

本标准除另有规定外,所用试剂均为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

5.2 A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性试验不溶于水。

A.2.2 分光光度法试验

用分光光度计测定,试样的环己烷溶液(5mg/L)在440nm~457nm和470nm~486nm处有最大吸收值。

A.2.3 颜色反应

将试样的甲苯溶液(约含β-胡萝卜素400μg/mL)点于滤纸上,用200g/L的三氯化锑甲苯溶液进行喷雾,2 min~3 min后,斑点变蓝。

5.3 A.3 胡萝卜素含量的测定

5.3.1 A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 三氯甲烷

A.3.1.2 环己烷。

5.3.2 A.3.2 仪器和设备

分光光度计。

5.3.3 A.3.3 分析步骤

A.3.3.1 试样溶液的制备

称取试样0.08 g±0.01 g,置于一个100 mL容量瓶中,加三氯甲烷20 mL溶解试样,用环己烷稀释至刻度,摇匀。取此试样液5.0 mL于另一个100 mL容量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。取此稀释溶液5.0 mL于第三个100 mL容量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀,得到最终的试样溶液。

A.3.3.2 测定

将试样溶液置于1 cm比色皿中,以环己烷做空白对照,用分光光度计在最大吸收波长处(440 nm~457 nm)测定吸光度。吸光度应控制在0.2~0.8之间,否则应通过调整称样量来调整试样液浓度,再重新测定吸光度。

注:上述操作过程应尽快完成,尽可能地避免暴露在空气中,应保证所有操作均避免阳光直射。

5.3.4 A.3.4 结果计算

胡萝卜素含量(以β-胡萝卜素计)的质量分数w1按式(A.1)计算:

捕获.JPG

式中:

A——稀释后试样溶液的吸光度;

40000——稀释倍数;

m1——试样的质量,单位为克(g);

100——换算系数;

2500——β胡萝卜素在环己烷中的吸收系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

5.4 A.4 残留溶剂(丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和异丙醇)的测定

5.4.1 A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 待测组分对照品:丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和异丙醇。

A.4.1.2 空白样:几乎不含溶剂的试样。

A.4.1.3 3-甲基-2-戊酮

A.4.1.4 甲醇。

A.4.1.5 水:GB/T 6682—2008规定的一级水。

5.4.2 A.4.2 仪器和设备

气相色谱仪,带氢火焰离子检测器(FID)和顶空进样器。

5.4.3 A.4.3 参考色谱条件

A.4.3.1 色谱柱:熔融石英,长0.8 m,内径0.53 mm,涂层为100%二甲基聚硅氧烷,涂层厚度为1μm。配套:熔融石英,长30 m,内径0.53 mm,涂层为10%二甲基聚硅氧烷,涂层厚度为5μm。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。

A.4.3.2 载气:氦气。

A.4.3.3 流速:208 kPa,5 mL/min。

A.4.3.4 柱温:35℃保持5 min,以5℃/mln升温至90℃,保持6 min。

A.4.3.5 进样口温度:140℃。

A.4.3.6 检测器温度:300℃。

5.4.4 A.4.4 顶空采样器参考条件

A.4.4.1 试样加热温度:60℃。

A.4.4.2 试样加热时间:10 min。

A.4.4.3 注射器温度:70℃。

A.4.4.4 传质温度:80℃。

A.4.4.5 试样气体进样:分流模式,1.0 mL。

5.4.5 A.4.5 分析步骤

A.4.5.1 内标溶液的制备

移取50.0 mL甲醇到一个50 mL进样瓶中,封盖,称重进样瓶,精确至0.0001g。移取15μL内标物3-甲基-2-戊酮,通过隔片将其注入进样瓶中,混匀,再称重进样瓶,精确至0.0001g。

A.4.5.2 空白溶液的制备

称取0.20 g空白样,置于进样瓶中。加入5.0 mL甲醇和1.0 mL内标溶液。在60℃下加热10 min,用力振摇10 s,混匀。

A.4.5.3 试样溶液的制备

称取0.20 g试样,置于进样瓶中。加入5.0 mL甲醇和1.0 mL内标溶液。在60℃下加热10 min,用力振摇10 s,混匀。

A.4.5.4 校准溶液的制备

溶液A:移取50.0 mL甲醇到一个50 mL进样瓶中,封盖,称重进样瓶,精确至0.0001 g。

移取50μL待测组分对照品,通过隔片将其注入进样瓶中,混匀,再称重进样瓶,精确至0.0001 g。

称取0.20 g空白样,置于进样瓶中。加入4.9 mL甲醇和1.0 mL内标溶液。通过隔片注入0.1 mL溶液A。混合均匀后,在60℃下加热10 min,用力振摇10 s。

5.5 A.4.6 测定

在A.4.3和A.4.4参考操作条件下,分别对试样溶液、空白溶液和校准溶液进行色谱分析

5.6 A.4.7 结果计算

A.4.7.1 校准因子fi

校准因子fi按式(A.2)计算:

捕获.JPG

式中:

mi——溶液A中待测组分对照品的质量,单位为毫克(mg);

m0——内标溶液中内标物的质量,单位为毫克(mg);

Af——校准溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值;

Ag——空白溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值;

10——浓度换算系数。

A.4.7.2 待测组分

待测组分(丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和异丙醇)的含量wi以毫克每千克(mg/kg)计,按式(A.3)计算:

捕获.JPG

式中:

Ai——试样溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值;

m0——内标溶液中内标物的质量,单位为毫克(mg);

fi——校准因子;

1000——质量换算系数;

50——体积换算系数;

m2——试样的质量,单位为克(g)。

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开放分类:食品添加剂食品安全国家标准中华人民共和国国家标准
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  • 评论总管
    2020/12/4 7:27:17 | #0
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本页最后修订于 2015年3月24日 星期二 22:50:56 (GMT+08:00)
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