1 拼音
GB 31624—2014 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn shí pǐn tiān jiā jì tiān rán hú luó bo sù
中华人民共和国国家标准GB 31624—2014《食品安全国家标准 食品添加剂 天然胡萝卜素》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2015年01月28日发布，自2015年07月28日实施
食品安全国家标准
食品添加剂 天然胡萝卜素
2 1 范围
本标准适用于以胡萝卜（Daucus carota）、棕榈果油（Elaeis guinensis）、甘薯（Ipomoea batatas）或其他可食用植物为原料，经溶剂萃取、精制而成的食品添加剂天然胡萝卜素。主要着色物质为β-胡萝卜素和α-胡萝卜素，β-胡萝卜素占大多数。
3 2 主成分的分子式、结构式和相对分子质量
3.1 2.1 分子式
C40H56（β-胡萝卜素）
3.2 2.2 结构式
3.3 2.3 相对分子质量
536.88（β-胡萝卜素，按2007年国际相对原子质量）
4 3 技术要求
4.1 3.1 感官要求
应符合表1的规定。
表1 感官要求
项目 | 要求 | 检验方法 |
色泽 | 红棕色至棕色或橙色至暗橙色 | 将适量试样均匀置于白瓷盘内，于自然光线下观察其色泽 |
状态 | 同体或液体 | 和状态 |
4.2 3.2 理化指标
应符合表2的规定。
表2 理化指标
项目 | 指标 | 检验方法 |
胡萝卜素含量（以β-胡萝卜素计，w）/ % | 符合声称 | 附录A中A.4 |
残留溶剂（丙酮、正已烷、甲醇、乙醇和异丙醇）／（mg/kg） ≤ | 50（单独或混合） | A.4 |
铅（Pb）/（mg/kg） | 5 | GB 5009.12 |
注：商品化的天然胡萝卜素产品应以符合本标准的天然胡萝卜素为原料，可添加抗氧化剂、乳化剂等辅料，将其 配制成悬浮于食用油中的悬浮液或水溶型的粉末。 | ||
5 附录A 检验方法
5.1 A.1 一般规定
本标准除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
5.2 A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性试验不溶于水。
A.2.2 分光光度法试验
用分光光度计测定，试样的环己烷溶液（5mg/L）在440nm～457nm和470nm～486nm处有最大吸收值。
A.2.3 颜色反应
将试样的甲苯溶液（约含β-胡萝卜素400μg/mL）点于滤纸上，用200g/L的三氯化锑甲苯溶液进行喷雾，2 min～3 min后，斑点变蓝。
5.3 A.3 胡萝卜素含量的测定
5.3.1 A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 三氯甲烷。
A.3.1.2 环己烷。
5.3.2 A.3.2 仪器和设备
分光光度计。
5.3.3 A.3.3 分析步骤
A.3.3.1 试样溶液的制备
称取试样0.08 g±0.01 g，置于一个100 mL容量瓶中，加三氯甲烷20 mL溶解试样，用环己烷稀释至刻度，摇匀。取此试样液5.0 mL于另一个100 mL容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。取此稀释溶液5.0 mL于第三个100 mL容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，得到最终的试样溶液。
A.3.3.2 测定
将试样溶液置于1 cm比色皿中，以环己烷做空白对照，用分光光度计在最大吸收波长处（440 nm～457 nm）测定吸光度。吸光度应控制在0.2～0.8之间，否则应通过调整称样量来调整试样液浓度，再重新测定吸光度。
注：上述操作过程应尽快完成，尽可能地避免暴露在空气中，应保证所有操作均避免阳光直射。
5.3.4 A.3.4 结果计算
胡萝卜素含量（以β-胡萝卜素计）的质量分数w1按式（A.1）计算：
式中：
A——稀释后试样溶液的吸光度；
40000——稀释倍数；
m1——试样的质量，单位为克（g）；
100——换算系数；
2500——β胡萝卜素在环己烷中的吸收系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
5.4 A.4 残留溶剂（丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和异丙醇）的测定
5.4.1 A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 待测组分对照品：丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和异丙醇。
A.4.1.2 空白样：几乎不含溶剂的试样。
A.4.1.3 3-甲基-2-戊酮。
A.4.1.4 甲醇。
A.4.1.5 水：GB/T 6682—2008规定的一级水。
5.4.2 A.4.2 仪器和设备
气相色谱仪，带氢火焰离子检测器（FID）和顶空进样器。
5.4.3 A.4.3 参考色谱条件
A.4.3.1 色谱柱：熔融石英，长0.8 m，内径0.53 mm，涂层为100%二甲基聚硅氧烷，涂层厚度为1μm。配套：熔融石英，长30 m，内径0.53 mm，涂层为10%二甲基聚硅氧烷，涂层厚度为5μm。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。
A.4.3.2 载气：氦气。
A.4.3.3 流速：208 kPa，5 mL/min。
A.4.3.4 柱温：35℃保持5 min，以5℃/mln升温至90℃，保持6 min。
A.4.3.5 进样口温度：140℃。
A.4.3.6 检测器温度：300℃。
5.4.4 A.4.4 顶空采样器参考条件
A.4.4.1 试样加热温度：60℃。
A.4.4.2 试样加热时间：10 min。
A.4.4.3 注射器温度：70℃。
A.4.4.4 传质温度：80℃。
A.4.4.5 试样气体进样：分流模式，1.0 mL。
5.4.5 A.4.5 分析步骤
A.4.5.1 内标溶液的制备
移取50.0 mL甲醇到一个50 mL进样瓶中，封盖，称重进样瓶，精确至0.0001g。移取15μL内标物3-甲基-2-戊酮，通过隔片将其注入进样瓶中，混匀，再称重进样瓶，精确至0.0001g。
A.4.5.2 空白溶液的制备
称取0.20 g空白样，置于进样瓶中。加入5.0 mL甲醇和1.0 mL内标溶液。在60℃下加热10 min，用力振摇10 s，混匀。
A.4.5.3 试样溶液的制备
称取0.20 g试样，置于进样瓶中。加入5.0 mL甲醇和1.0 mL内标溶液。在60℃下加热10 min，用力振摇10 s，混匀。
A.4.5.4 校准溶液的制备
溶液A：移取50.0 mL甲醇到一个50 mL进样瓶中，封盖，称重进样瓶，精确至0.0001 g。
移取50μL待测组分对照品，通过隔片将其注入进样瓶中，混匀，再称重进样瓶，精确至0.0001 g。
称取0.20 g空白样，置于进样瓶中。加入4.9 mL甲醇和1.0 mL内标溶液。通过隔片注入0.1 mL溶液A。混合均匀后，在60℃下加热10 min，用力振摇10 s。
5.5 A.4.6 测定
在A.4.3和A.4.4参考操作条件下，分别对试样溶液、空白溶液和校准溶液进行色谱分析。
5.6 A.4.7 结果计算
A.4.7.1 校准因子fi
校准因子fi按式（A.2）计算：
式中：
mi——溶液A中待测组分对照品的质量，单位为毫克（mg）；
m0——内标溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；
Af——校准溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；
Ag——空白溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；
10——浓度换算系数。
A.4.7.2 待测组分
待测组分（丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和异丙醇）的含量wi以毫克每千克（mg/kg）计，按式（A.3）计算：
式中：
Ai——试样溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；
m0——内标溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；
fi——校准因子；
1000——质量换算系数；
50——体积换算系数；
m2——试样的质量，单位为克（g）。