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GB 30606—2014 食品添加剂 甘氨酸亚铁

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1 拼音

GB 30606—2014 shí pǐn tiān jiā jì gān ān suān yà tiě

中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 GB 30606—2014 《食品添加剂  甘氨酸亚铁》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2014年4月29日发布,自2014年11月1日起实施。

食品安全国家标准

食品添加剂 甘氨酸亚铁

2 1 范围

本标准适用于由甘氨酸和还原铁粉反应,经喷雾干燥制得的食品添加剂甘氨酸亚铁。

3 分子式结构式相对分子质量

3.1 2.1 分子式

Fe(OOCCH2NH22 ·2H2O

3.2 2.2 结构式

甘氨酸亚铁结构式

3.3 2.3 相对分子质量

239.99(按 2011 年国际相对原子质量

4 3 技术要求

4.1 3.1 感官要求

应符合表 1 的规定

表1  感官要求

4.2 3.2 理化指标

应符合表 2 的规定。

表2  理化指标

5 附录A 检验方法

5.1 A.1 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,  在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

5.2 A.2 鉴别试验

5.2.1 A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1  盐酸溶液:1+3。

A.2.1.2  铁氰化钾溶液:100  g/L。临用前配制。

A.2.1.3  氢氧化钠溶液:43  g/L。

A.2.1.4  亚硝酸钠溶液:100  g/L。

5.2.2 A.2.2 鉴别方法

5.2.2.1 A.2.2.1 二价铁的鉴别

称取约0.1  g试样,精确至0.01  g,溶于10  mL水中,向此溶液中滴加铁氰化钾溶液,即产生深蓝色的沉淀。该沉淀不溶于盐酸溶液中,但溶于氢氧化钠溶液中。另称取约0.1  g试样,精确至0.01  g,溶于20  mL水中,滴加氢氧化钠溶液即产生青白色沉淀,揺动后颜色变为青绿色,然后变为棕褐色。

5.2.2.2 A.2.2.2 氨基的鉴别

称取约0.1  g试样,精确至0.01  g,加入5滴盐酸溶液和新配制的亚硝酸钠溶液1  mL产生无色气体

5.2.2.3 A.2.2.3 红外光谱鉴别

用红外吸收分光光度法,用溴化钾压片法制备试样,将试样谱图与对照谱图(见附录B)比较,两者应基本一致。

5.3 A.3 二价铁含量的测定

5.3.1 A.3.1 方法提要

在酸性介质中,试样以1,10-菲啰啉-亚铁为指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定,计算样品中的二价铁含量。

5.3.2 A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1  硫酸。

A.3.2.2  硫酸铈标准滴定溶液:c[Ce(SO4)2]=0.1  mol/L。

A.3.2.3  1,10-菲啰啉-亚铁指示液。

5.3.3 A.3.3 分析步骤

称取约 1 g 于干燥减量测定条件下干燥后的试样,精确至 0.000  1 g,置于已加有 150 mL 水和 10mL硫酸的 300 mL 锥形瓶中,溶解。加入 1 滴 1,10-菲啰啉-亚铁指示液,立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至浅黄色为终点。

在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验

5.3.4 A.3.4 结果计算

二价铁含量(以干基计)的质量分数w1,按公式(A.1)计算:

式中:

v0——空白试验消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

v1——试样消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

c ——硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M——铁的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];

m ——试样质量的数值,单位为克(g) ;

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2%。

5.4 A.4 氮的测定

5.4.1 A.4.1 方法提要

凯氏定氮法测定样品中的氮含量。

5.4.2 A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1  硫酸钾。

A.4.2.2  五水硫酸铜

A.4.2.3  硫酸。

A.4.2.4  氢氧化钠溶液:300  g/L。

A.4.2.5  硼酸溶液:20  g/L。

A.4.2.6  盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1  mol/L。

A.4.2.7  甲基红-次甲基蓝混合指示液。

5.4.3 A.4.3 分析步骤

5.4.3.1 A.4.3.1 自动定氮仪定氮法(仲裁法)

称取约0.3  g于干燥减量测定条件下干燥后的试样,精确至0.000  1  g,置于自动定氮仪消化管中,加入3.0 g硫酸钾,0.15 g五水硫酸铜,沿瓶壁缓缓加入10 mL硫酸。置于消化装置上,于400 ℃消化40 min,冷却。置于自动定氮仪装置上,消化管中加入60  mL氢氧化钠溶液,吸收瓶中加入50  mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液,蒸馏至馏出液呈中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色为终点。

在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

5.4.3.2 A.4.3.2 直接蒸馏法

按HG/T 4103中的直接蒸馏法进行测定。测定时称取0.4 g于干燥减量测定条件下干燥后的试样。

5.4.4 A.4.4 结果计算

氮含量(以干基计)的质量分数 w2,按公式(A.2)计算:

式中:

v0——空白实验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

v1——试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

c ——EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M——氮的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(N)=14.01];

m ——试样质量的数值,单位为克(g) ;

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 (保留一位小数) 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2%。

5.5 A.5 三价铁的测定

5.5.1 A.5.1 方法提要

在酸性介质中,试样以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,计算试样中的三价铁含量。

5.5.2 A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1  盐酸。

A.5.2.2  碘化钾

A.5.2.3  硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1  mol/L。

A.5.2.4  淀粉指示液:10  g/L。

5.5.3 A.5.3 分析步骤

称取约5 g于干燥减量测定条件下干燥后的试样,精确至0.0001 g,放入已加有100 mL水和10 mL盐酸的250 mL碘量瓶中,溶解。加入3 g碘化钾,盖上瓶塞,轻轻摇动,于暗处放置5 min,加入2 mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。

在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

5.5.4 A.5.4 结果计算

三价铁含量的质量分数w3,按公式(A.3)计算:

式中:

v0——空白实验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

v1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M——铁的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];

m ——试样质量的数值,单位为克(g) ;

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.1%。

5.5.5 A.6 总铁的测定

5.5.5.1 A.6.1 方法提要

试样经过消化处理后,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,计算试样中的总铁含量。

5.5.5.2 A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1  硝酸

A.6.2.2  盐酸。

A.6.2.3  碘化钾。

A.6.2.4  硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1  mol/L。

A.6.2.5  淀粉指示液:10  g/L。

5.5.6 A.6.3 分析步骤

称取约0.5 g于干燥减量测定条件下干燥后的试样,精确至0.0001 g,置于消化器皿中,加入5 mL硝酸,混合均匀,盖上表面皿,或者使用蒸汽回收装置,在95 ℃±5 ℃保持不沸腾的情况下加热30 min~40 min,如果在规定时间内还有棕色烟气益出,则表明硝酸没有将样品完全消化,再重新加入2 mL硝酸,继续在上述条件下加热15 min~20 min,直至没有棕色烟气溢出,继续加热消化样品直到体积减少至大约3 mL,确保在整个过程中器皿底部都被样品消化液覆盖,取下消化器皿,将其完全冷却,加入2 mL盐酸,继续在95 ℃±5 ℃保持不沸腾的情况下加热15  min~20 min,加入2 mL水使其沸腾。冷却至室温后,加入50 mL水,3  g碘化钾,摇匀,于暗处放置5  min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入2  mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。

5.5.7 A.6.4 结果计算

总铁含量的质量分数 w4,按公式(A.4)计算:

式中:

v——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M——铁的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];

m ——试样质量的数值,单位为克(g) ;

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.5%。

6 附录B 甘氨酸亚铁的红外光谱图

甘氨酸亚铁的红外光谱图见图 B.1。

甘氨酸亚铁的红外光谱图

图B.1  甘氨酸亚铁的红外光谱图

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开放分类:食品添加剂中华人民共和国国家标准
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  • 评论总管
    2019/10/21 16:05:19 | #0
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本页最后修订于 2014年6月2日 星期一 11:53:53 (GMT+08:00)
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2019/10/21 16:05:19