1 拼音
GB 30606—2014 shí pǐn tiān jiā jì gān ān suān yà tiě
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 GB 30606—2014 《食品添加剂 甘氨酸亚铁》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2014年4月29日发布，自2014年11月1日起实施。
食品安全国家标准
食品添加剂 甘氨酸亚铁
2 1 范围
本标准适用于由甘氨酸和还原铁粉反应，经喷雾干燥制得的食品添加剂甘氨酸亚铁。
3 2 分子式、结构式和相对分子质量
3.1 2.1 分子式
Fe（OOCCH2NH2）2·2H2O
3.2 2.2 结构式
3.3 2.3 相对分子质量
239.99（按 2011 年国际相对原子质量）
4 3 技术要求
4.1 3.1 感官要求
应符合表 1 的规定。
表1 感官要求
4.2 3.2 理化指标
应符合表 2 的规定。
表2 理化指标
5 附录A 检验方法
5.1 A.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品, 在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
5.2 A.2 鉴别试验
5.2.1 A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 盐酸溶液：1+3。
A.2.1.2 铁氰化钾溶液：100 g/L。临用前配制。
A.2.1.3 氢氧化钠溶液：43 g/L。
A.2.1.4 亚硝酸钠溶液：100 g/L。
5.2.2 A.2.2 鉴别方法
5.2.2.1 A.2.2.1 二价铁的鉴别
称取约0.1 g试样，精确至0.01 g，溶于10 mL水中，向此溶液中滴加铁氰化钾溶液，即产生深蓝色的沉淀。该沉淀不溶于盐酸溶液中，但溶于氢氧化钠溶液中。另称取约0.1 g试样，精确至0.01 g，溶于20 mL水中，滴加氢氧化钠溶液即产生青白色沉淀，揺动后颜色变为青绿色，然后变为棕褐色。
5.2.2.2 A.2.2.2 氨基的鉴别
称取约0.1 g试样，精确至0.01 g，加入5滴盐酸溶液和新配制的亚硝酸钠溶液1 mL产生无色气体。
5.2.2.3 A.2.2.3 红外光谱鉴别
用红外吸收分光光度法，用溴化钾压片法制备试样，将试样谱图与对照谱图（见附录B）比较，两者应基本一致。
5.3 A.3 二价铁含量的测定
5.3.1 A.3.1 方法提要
在酸性介质中，试样以1,10-菲啰啉-亚铁为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，计算样品中的二价铁含量。
5.3.2 A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 硫酸。
A.3.2.2 硫酸铈标准滴定溶液：c[Ce（SO4）2]=0.1 mol/L。
A.3.2.3 1,10-菲啰啉-亚铁指示液。
5.3.3 A.3.3 分析步骤
称取约 1 g 于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至 0.000 1 g，置于已加有 150 mL 水和 10mL硫酸的 300 mL 锥形瓶中，溶解。加入 1 滴 1,10-菲啰啉-亚铁指示液，立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至浅黄色为终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
5.3.4 A.3.4 结果计算
二价铁含量（以干基计）的质量分数w1，按公式（A.1）计算：
式中：
v0——空白试验消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
v1——试样消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c ——硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——铁的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Fe）=55.85]；
m ——试样质量的数值，单位为克（g） ；
1000——换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2％。
5.4 A.4 氮的测定
5.4.1 A.4.1 方法提要
用凯氏定氮法测定样品中的氮含量。
5.4.2 A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硫酸钾。
A.4.2.2 五水硫酸铜。
A.4.2.3 硫酸。
A.4.2.4 氢氧化钠溶液：300 g/L。
A.4.2.5 硼酸溶液：20 g/L。
A.4.2.6 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。
A.4.2.7 甲基红-次甲基蓝混合指示液。
5.4.3 A.4.3 分析步骤
5.4.3.1 A.4.3.1 自动定氮仪定氮法（仲裁法）
称取约0.3 g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.000 1 g，置于自动定氮仪消化管中，加入3.0 g硫酸钾，0.15 g五水硫酸铜，沿瓶壁缓缓加入10 mL硫酸。置于消化装置上，于400 ℃消化40 min，冷却。置于自动定氮仪装置上，消化管中加入60 mL氢氧化钠溶液，吸收瓶中加入50 mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，蒸馏至馏出液呈中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色为终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
5.4.3.2 A.4.3.2 直接蒸馏法
按HG/T 4103中的直接蒸馏法进行测定。测定时称取0.4 g于干燥减量测定条件下干燥后的试样。
5.4.4 A.4.4 结果计算
氮含量（以干基计）的质量分数 w2，按公式（A.2）计算：
式中：
v0——空白实验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
v1——试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c ——EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——氮的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（N）=14.01]；
m ——试样质量的数值，单位为克（g） ；
1000——换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 （保留一位小数） 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2％。
5.5 A.5 三价铁的测定
5.5.1 A.5.1 方法提要
在酸性介质中，试样以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算试样中的三价铁含量。
5.5.2 A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 盐酸。
A.5.2.2 碘化钾。
A.5.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1 mol/L。
A.5.2.4 淀粉指示液：10 g/L。
5.5.3 A.5.3 分析步骤
称取约5 g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001 g，放入已加有100 mL水和10 mL盐酸的250 mL碘量瓶中，溶解。加入3 g碘化钾，盖上瓶塞，轻轻摇动，于暗处放置5 min，加入2 mL淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
5.5.4 A.5.4 结果计算
三价铁含量的质量分数w3，按公式（A.3）计算：
式中：
v0——空白实验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
v1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——铁的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Fe）=55.85]；
m ——试样质量的数值，单位为克（g） ；
1000——换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.1％。
5.5.5 A.6 总铁的测定
5.5.5.1 A.6.1 方法提要
试样经过消化处理后，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算试样中的总铁含量。
5.5.5.2 A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 硝酸。
A.6.2.2 盐酸。
A.6.2.3 碘化钾。
A.6.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1 mol/L。
A.6.2.5 淀粉指示液：10 g/L。
5.5.6 A.6.3 分析步骤
称取约0.5 g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001 g，置于消化器皿中，加入5 mL硝酸，混合均匀，盖上表面皿，或者使用蒸汽回收装置，在95 ℃±5 ℃保持不沸腾的情况下加热30 min～40 min，如果在规定时间内还有棕色烟气益出，则表明硝酸没有将样品完全消化，再重新加入2 mL硝酸，继续在上述条件下加热15 min～20 min,直至没有棕色烟气溢出，继续加热消化样品直到体积减少至大约3 mL，确保在整个过程中器皿底部都被样品消化液覆盖，取下消化器皿，将其完全冷却，加入2 mL盐酸，继续在95 ℃±5 ℃保持不沸腾的情况下加热15 min～20 min，加入2 mL水使其沸腾。冷却至室温后，加入50 mL水，3 g碘化钾，摇匀，于暗处放置5 min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入2 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。
5.5.7 A.6.4 结果计算
总铁含量的质量分数 w4，按公式（A.4）计算：
式中：
v——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——铁的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Fe）=55.85]；
m ——试样质量的数值，单位为克（g） ；
1000——换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.5％。
6 附录B 甘氨酸亚铁的红外光谱图
甘氨酸亚铁的红外光谱图见图 B.1。
图B.1 甘氨酸亚铁的红外光谱图