1 拼音
GB 30605—2014 shí pǐn tiān jiā jì gān ān suān gài
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 GB 30605—2014《食品添加剂 甘氨酸钙》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2014年4月29日发布，自2014年11月1日起实施。
食品安全国家标准
食品添加剂 甘氨酸钙
2 1 范围
本标准适用于由甘氨酸和氢氧化钙反应，经降温结晶制得的食品添加剂甘氨酸钙。
3 2 分子式、结构式和相对分子质量
3.1 2.1 分子式
Ca（OOCCH2NH2）2·H2O
3.2 2.2 结构式
3.3 2.3 相对分子质量
206.21（按 2011 年国际相对原子质量）
4 3 技术要求
4.1 3.1 感官要求
应符合表 1 的规定。
表1 感官要求
4.2 3.2 理化指标
应符合表 2 的规定。
表2 理化指标
5 附录A 检验方法
5.1 A.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品, 在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
5.2 A.2 鉴别试验
5.2.1 A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 乙酸。
A.2.1.2 盐酸。
A.2.1.3 草酸铵溶液：35 g/L
A.2.1.4 亚硝酸钠溶液：100 g/L。
A.2.1.5 盐酸溶液：1+3。
A.2.1.6 甲基红指示液：1 g/L。
5.2.2 A.2.2 鉴别方法
5.2.2.1 A.2.2.1 钙的鉴别
称取约0.5 g试样，精确至0.01 g，溶于10 mL水中，加入2滴甲基红指示液，用盐酸溶液中和并滴加至溶液呈酸性，滴加草酸铵溶液即产生白色沉淀。该沉淀不溶于乙酸，但溶于盐酸。
5.2.2.2 A.2.2.2 氨基的鉴别
称取约0.1 g试样，精确至0.01 g，加入盐酸溶液1 mL和新配制的亚硝酸钠溶液1 mL产生无色气体。
5.2.2.3 A.2.2.3 红外光谱鉴别
用红外吸收分光光度法，采用溴化钾压片法制备试样，将试样谱图与对照谱图（见附录B）比较，两者应基本一致。
5.3 A.3 甘氨酸钙含量的测定
5.3.1 A.3.1 方法提要
试样以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，计算样品中的甘氨酸钙含量。
5.3.2 A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 氢氧化钠溶液：1 mol/L。
A.3.2.2 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.1 mol/L。
A.3.2.3 钙羧酸指示剂：称取1 g钙羧酸指示剂和100 g氯化钠混合研细。
5.3.3 A.3.3 分析步骤
称取约 0.5 g 试样，精确至 0.0001 g，置于 250 mL 锥形瓶中，加入 100 mL 水，溶解，加入 15 mL氢氧化钠溶液，加入 0.1 g 钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
5.3.4 A.3.4 结果计算
甘氨酸钙含量的质量分数W1，按公式（A.1）计算：
式中：
v0——空白试验消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
v1——试样消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c ——EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——甘氨酸钙的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol） ｛M[Ca（OOCCH2NH2） ·H2O]=206.21｝；
m ——试样质量的数值，单位为克（g） ；
1000——换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.3％。
5.4 A.4 氮的测定
5.4.1 A.4.1 方法提要
用凯氏定氮法测定样品中的氮含量。
5.4.2 A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硫酸钾。
A.4.2.2 五水硫酸铜。
A.4.2.3 硫酸。
A.4.2.4 氢氧化钠溶液：300 g/L。
A.4.2.5 硼酸溶液：20 g/L。
A.4.2.6 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L。
A.4.2.7 甲基红-次甲基蓝混合指示液。
5.4.3 A.4.3 分析步骤
5.4.3.1 A.4.3.1 自动定氮仪定氮法（仲裁法）
称取约0.25 g试样，精确至0.000 1 g，置于自动定氮仪消化管中，加入3.0 g硫酸钾，0.15 g五水硫酸铜，沿瓶壁缓缓加入10 mL硫酸。置于消化装置上，于400 ℃消化40 min，冷却。置于自动定氮仪装置上，消化管中加入60 mL氢氧化钠溶液，吸收瓶中加入50 mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，蒸馏至馏出液中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色为终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
5.4.3.2 A.4.3.2 直接蒸馏法
按HG/T 4103中直接蒸馏法进行测定。测定时称取0.3 g试样。
5.4.4 A.4.4 结果计算
氮含量（以干基计）的质量分数 w2，按公式（A.2）计算：
式中：
v0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
v1——试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c ——EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——氮的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（N）=14.01]；
m ——试样质量的数值，单位为克（g） ；
1000——换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2％。
6 附录B 甘氨酸钙红外光谱图
甘氨酸钙红外光谱图见图B.1。
图 B.1 甘氨酸钙红外光谱图