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GB 23200.116—2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法

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目录

1 拼音

GB 23200.116—2019 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn zhí wù yuán xìng shí pǐn zhōng 90zhǒng yǒu jī lín lèi nóng yào jí qí dài xiè wù cán liú liàng de cè dìng qì xiàng sè pǔ fǎ

2 英文参考

National food safety standard-Determination of 90 Organophosphorus pesticides and metabolites residues in foods of plant origin-Gas chromatography method

3 基本信息

ICS 65.100

G 25

中华人民共和国国家标准 GB 23200.116—2019《食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》(National food safety standard-Determination of 90 Organophosphorus pesticides and metabolites residues in foods of plant origin-Gas chromatography method)由中华人民共和国国家卫生健康委员会、中华人民共和国农业农村部、国家市场监督管理局于2019年08月15日发布,自2020年2月15日起实施。

4 发布公告

关于印发食品中农药最大残留限量标准的公告

根据《中华人民共和国食品安全法规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019,代替GB 2763—2016和GB 2763.1—2018)等3项食品安全国家标准。其编号和名称如下:

GB 2763—2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量

GB 23200.116—2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法

GB 23200.117—2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法

以上标准自发布之日起6个月正式实施。标准文本可在中国农产品质量安全网(http://www.aqsc.org)查阅下载。标准文本内容由农业农村部负责解释。

特此公告。

国家卫生健康委

农业农村部

市场监管总局

2019年8月15日

食品安全国家标准

植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定

气相色谱法

5 方法一  气相色谱双柱法

5.1 1 范围

本标准规定了植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物(参见附录A)残留量的气相色谱测定方法

本标准适用于植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定。

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 2763  食品安全国家标准  食品中农药最大残留限量

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方

5.3 3 原理

试样乙腈提取,提取液经固相萃取或分散固相萃取净化,使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测,根据双柱色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

5.4 4 试剂与材料

除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂,水为GB/T 6682规定的一级水。

5.4.1 4.1 试剂

4.1.1  乙腈(CH3CN,CAS号:75-05-8)。

4.1.2 丙酮(C3H6O,CAS号:67-64-1):色谱纯。

4.1.3  甲苯(C7H8,CAS号:108-88-3):色谱纯。

4.1.4  无水硫酸镁(MgSO4,CAS号:7487-88-9)。

4.1.5  氯化钠(NaCl,CAS号:7647-14-5)。

4.1.6  乙酸钠(CH3COONa,CAS号:127-09-3)。

5.4.2 4.2 溶液配制

乙腈—甲苯溶液(3+1,体积比):量取100 mL甲苯加入300 mL乙腈中,混匀。

5.4.3 4.3 标准品

90种有机磷类农药及其代谢物标准品:参见附录A,纯度≥96%。

5.4.4 4.4 标准溶液配制

4.4.1 标准储备溶液(1000 mg/L):准确称取10 mg(精确至0.1 mg)有机磷类农药及其代谢物各标准品,用丙酮溶解并分别定容到10 mL。标准储备溶液避光且低于-18℃保存有效期一年。

4.4.2 混合标准溶液(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ):详见附录A,将90种有机磷类农药及其代谢物分成6个组,分别准确吸取一定量的单个农药储备溶液于50 mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度。混合标准溶液,避光O℃~4℃保存,有效期一个月。

5.4.5 4.5 材料

4.5.1 固相萃取柱:石墨化炭黑填料(GCB)500 mg/氨基填料(NH2)500 mg,6 mL。

4.5.2 乙二胺-N-丙基硅烷硅胶(PSA):40μm~60μm。

4.5.3 十八烷基甲硅烷改性硅胶(C18):40μm~60μm。

4.5.4 陶瓷质子:2 cm(长)×1 cm(外径)。

4.5.5 微孔滤膜(有机相):0.22μm×25 mm。

5.5 5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪:配有双火焰光度检测器(FPD磷滤光片)。

5.2 分析天平:感量0.1 mg和0.01 g。

5.3 高速匀浆机:转速不低于15000 r/min。

5.4 离心机:转速不低于4200 r/min。

5.5 组织捣碎机。

5.6 旋转蒸发仪。

5.7 氮吹仪,可控温。

5.8 涡旋振荡器。

5.6 6 试样制备

5.6.1 6.1 试样制备

蔬菜和水果的取样量按照相关标准规定执行,食用菌样品随机取样1kg。样品取样部位按GB 2763的规定执行。对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放人组织捣碎机中捣碎成匀浆,放入聚乙烯瓶中。

取谷类样品500 g,粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛,放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物茶叶、坚果和调味料各500 g,粉碎后充分混匀,放人聚乙烯瓶或袋中。

植物油类搅拌均匀,放人聚乙烯瓶中。

5.6.2 6.2 试样贮存

将试样按照测试和备用分别存放。于-20℃~-16℃条件下保存。

5.7 7 分析步骤

5.7.1 7.1 提取和净化

5.7.1.1 7.1.1 蔬菜、水果和食用茵

称取20 g(精确到0.01 g)试样于150 mL烧杯中,加入40 mL乙腈,用高速匀浆机15000 r/min匀浆2 min,提取液过滤至装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈振荡1 min,在室温下静置30 min。

准确吸取10 mL上清液于100 mL烧杯中,80℃水浴中氮吹蒸发近干,加入2 mL丙酮溶解残余物,盖上铝箔,备用。

将上述备用液完全转移至15 mL刻度离心管中,再用约3 mL丙酮分3次冲洗烧杯,并转移至离心管,最后定容至5.0 mL,涡旋0.5 min,用微孔滤膜(4.5.5)过滤,待测。

5.7.1.2 7.1.2 油料作物和坚果

称取10 g(精确到0.01 g)试样于150 mL烧杯中,加入20 mL水,混匀后,静置30 min,再加入50 mL乙腈,用高速匀浆机15000 r/min匀浆2 min,提取液过滤至装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈振荡1min,在室温下静置30 min。

准确吸取8 mL上清液于15 mL刻度离心管中,加入900 mg无水硫酸镁、150 mg PSA、150 mg C18,涡旋0.5 min,4200 r/min离心5 min,准确吸取5 mL上清液加入到10 mL刻度离心管中,80℃水浴中氮吹蒸发近干,准确加入1.00 mL丙酮,涡旋0.5 min,用微孔滤膜(4.5.5)过滤,待测。

5.7.1.3 7.1.3 谷物

称取10 g(精确到0.01 g)试样于150 mL具塞锥形瓶中,加入20 mL水浸润30 min,加入50 mL乙腈,在振荡器上以转度为200 r/min振荡30 min,提取液过滤至装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈振荡1 min,在室温下静置30 min。

准确吸取10 mL上清液于100 mL烧杯中,80℃水浴中氮吹蒸发近干,加入2 mL丙酮溶解残余物,盖上铝箔,备用。

将上述溶液完全转移至10.O mL刻度试管中,再用5 mL丙酮分3次冲洗烧杯,收集淋洗液于刻度试管中,50℃水浴氮吹蒸发近干,准确加入2.00 mL丙酮,涡旋0.5 min,用微孔滤膜(4.5.5)过滤,待测。

5.7.1.4 7.1.4 茶叶和调味料

称取5g(精确到0.01 g)试样于150 mL烧杯中,加入20 mL水浸润30 min,加入50 mL乙腈,用高速匀浆机15000 r/min高速匀浆2 min,提取液过滤至装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈振荡1 min,在室温下静置30 min。

准确吸取10 mL上清液于100 mL烧杯中,80℃水浴中氮吹蒸发近干,加入2 mL乙腈—甲苯溶液(3+1,体积比)溶解残余物,待净化。

将固相萃取柱(4.5.1)用5mL乙腈—甲苯溶液(4.2)预淋洗。当液面到达柱筛板顶部时,立即加入上述待净化溶液,用100 mL茄型瓶收集洗脱液,用2 mL乙腈—甲苯溶液(4.2)涮洗烧杯后过柱,并重复一次。再用15 mL乙腈—甲苯溶液(4.2)洗脱柱子,收集的洗脱液于40℃水浴中旋转蒸发近干,用5 mL丙酮冲洗茄型瓶并转移到10 mL离心管中,50℃水浴中氮吹蒸发近干,准确加入1.00 mL丙酮,涡旋混匀,用微孔滤膜(4.5.5)过滤,待测。

5.7.1.5 7.1.5 植物油

称取3g(精确至0.01 g)试样于50mL塑料离心管中,加入5 mL水、15 mL乙腈,并加入6g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠及1颗陶瓷均质子,剧烈振荡1 min,4200 r/min离心5 min。

准确吸取8 mL上清液到内有900 mg无水硫酸镁、150 mg PSA、150 mg Cls的15 mL离心管中,涡旋0.5 min,4200 r/min离心5 min,准确吸取5 mL上清液放入10 mL刻度离心管中,80℃水浴中氮吹蒸发近干,准确加入1.00 mL丙酮,涡旋0.5 min,用微孔滤膜(4.5.5)过滤,待测。

5.7.2 7.2 测定

5.7.2.1 7.2.1 仪器参考条件

a)色谱柱:

A柱:50%聚苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱,30 m×0.53 mm(内径)×1.0μm,或相当者;

B柱:100%聚苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱,30 m×0.53 mm(内径)×1.5Vm,或相当者;

b)色谱柱温度:150℃保持2 min,然后以8℃/min程序升温至210℃,再以5℃/mln升温至250℃,保持15 min;

c)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速为8.4 mL/min;

d)进样口温度:250℃;

e)检测器温度:300℃;

f)进样量:1μL;

g)进样方式:不分流进样;

h)燃气:氢气,纯度≥99.999%,流速为80 mL/min;

助燃气:空气,流速为110 mL/min。

5.7.2.2 7.2.2 标准曲线

将混合标准中间溶液用丙酮稀释成质量浓度为0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L和1mg/L的系列标准溶液,参考色谱条件测定。以农药质量浓度为横坐标、色谱的峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线。

5.7.2.3 7.2.3 定性及定量
5.7.2.3.1 7.2.3.1 定性测定

以目标农药的保留时间定性。被测试样中目标农药双柱上色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相差应在±0.05 min之内。

5.7.2.3.2 7.2.3.2 定量测定

以外标法定量。

5.7.3 7.3 试样溶液的测定

将混合标准工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱仪中,保留时间定性,测得目标农药色谱峰面积,根据式(1),得到各农药组分含量。待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内,超过线性范围,时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。

5.7.4 7.4 平行试验

按7.1~7.3的规定对同一试样进行平行试验测定。

5.7.5 7.5 空白试验

除不加试料外,按7.1~7.4的规定进行平行操作。

5.8 8 结果计算

试样中被测农药残留量以质量分数ω计,单位以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算。

公式.png

式中:

ω——样品中被测组分含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

V1——提取溶剂总体积,单位为毫升(mL);

V2——提取液分取体积,单位为毫升(mL);

V3——待测溶液定容体积,单位为毫升(mL);

A——待测溶液中被测组分峰面积;

As——标准溶液中被测组分峰面积;

m——试样质量,单位为克(g);

ρ——标准溶液中被测组分质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)。

计算结果应扣除空白值,计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,保留2位有效数字。当结果超过1 mg/kg时,保留3位有效数字。

5.9 9 精密度

在重复性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限(r),参见附录B。

再现性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过再现性限(R),参见附录B。

5.10 10 其他

本标准方法各农药组分定量限参见附录C中的表C.1。

5.11 11 色谱图

色谱图见图1~图6,质量浓度均为0.1 mg/L标准溶液。

图图1 第1组农药标准溶液

1——敌敌畏

2——乙酰甲胺磷

3——虫线磷;

4——甲基异内吸磷

5——百治磷

6——乙拌磷;

7——乐果

8——甲基对硫磷

9——毒死蜱

10——嘧啶磷;

11——倍硫磷

12——灭蚜磷;

13——丙虫磷;

14——抑草磷;

15——灭菌磷;

16——硫丙磷;

17——三唑磷;

18——莎稗磷;

19——亚胺硫磷。

图1 第1组农药标准溶液

图2  第Ⅱ组农药标准溶液

20——灭线磷;

21——甲拌磷

22——氧乐果;

23——二嗪磷

24——地虫硫磷;

25——异稻瘟净

26——甲基毒死蜱;

27——对氧磷;

28——杀螟硫磷

29——溴硫磷

30——乙基溴硫磷;

31——巴毒磷;

32——丙溴磷;

6-2——乙拌磷砜;

33——乙硫磷;

34——溴苯磷;

35——吡菌磷。

图2  第Ⅱ组农药标准溶液

图3 第Ⅲ组农药标准溶液

36——甲胺磷

37——治螟磷

38——特丁硫磷;

39——久效磷

40——除线磷;

41——皮蝇磷

42——甲基嘧啶硫磷;

43——对硫磷

44——异柳磷;

45——脱叶磷;

46——杀扑磷

47——虫螨磷;

48——伐灭磷;

49——哌草磷;

50——伏杀硫磷;

51——益棉磷。

图3 第Ⅲ组农药标准溶液

图4 第Ⅳ组农药标准溶液

52——速灭磷

53——胺丙畏

54——八甲磷

55——磷胺

56——地毒磷;

57——马拉硫磷

58——水胺硫磷

21-1——甲拌磷亚砜;

59——喹硫磷;

60——丙硫磷;

61——杀虫畏

62——苯线磷;

63——甲基硫环磷;

64——三硫磷;

65——苯硫磷

62-1——苯线磷亚砜。

图4 第Ⅳ组农药标准溶液

图5 第Ⅴ组农药标准溶液

6-1——乙拌磷亚砜;

66——内吸磷;

67——乙嘧硫磷;

68——氯唑磷;

69——甲基立枯磷;

70——甲基异柳磷;

38-1——特丁硫磷砜;

71——噻唑磷;

72——溴苯烯磷;

73——蚜灭磷;

74——丰索磷

11-2——倍硫磷砜

75——甲基吡啶

76——哒嗪硫磷;

77——保棉磷

78——蝇毒磷

图5 第Ⅴ组农药标准溶液

图6 第Ⅵ组农药标准溶液

79——吡唑硫磷;

80——甲基内吸磷

81——硫线磷;

82——丁基嘧啶磷;

83——敌恶磷;

84——甲基对氧磷;

85——安硫磷;

44-1——氧异柳磷;

21-2——甲拌磷砜;

86——稻丰散

87——碘硫磷;

88——恶唑磷;

89——硫环磷;

11-1——倍硫磷亚砜;

90——敌瘟磷;

62-2——苯线磷砜。

图6 第Ⅵ组农药标准溶液

6 方法二 气相色谱单柱法

6.1 12 范围

同方法一。

6.2 13 规范性引用文件

同方法一。

6.3 14 原理

试样用乙腈提取,提取液经固相萃取或分散固相萃取净化,使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

6.4 15 试剂和材料

同方法一。

6.5 16 仪器设备

16.1 气相色谱仪:配有火焰光度检测器(FPD磷滤光片),毛细管进样口。

16.2 除气相色谱仪外,其余同方法一。

6.6 17 试样制备

同方法一。

6.7 18 测定步骤

6.7.1 18.1 提取和净化

同方法一。

6.7.2 18.2 测定

6.7.2.1 18.2.1 仪器参考条件

色谱柱:50%聚苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱,30m×0.53mm(内径)×1.0μm,或相当者。

6.7.2.2 18.2.2 标准曲线

同方法一。

6.7.2.3 18.2.3 定性及定量
6.7.2.3.1 18.2.3.1 定性测定

以目标农药的保留时间定性。被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相差在±0.05 min之内,需更换不同极性色谱柱再次确认或质谱定性。

6.7.2.3.2 18.2.3.2 定量测定

同方法一。

6.7.2.3.3 18.2.4 平行试验

同方法一。

6.7.2.3.4 18.2.5 空白试验

同方法一。

6.8 19 结果计算

同方法一。

6.9 20 精密度

同方法一。

6.10 21 色谱图

色谱图见方法一中A柱色谱图。

7 附录A(资料性附录)90种有机磷类农药及其代谢物中英文名称、CAS号、分子式和分组

90种有机磷类农药及其代谢物的中英文名称、CAS号、分子式和分组,见表A.1。

表A.1 90种有机磷类农药及其代谢物中英文名称、CAS号、分子式和分组

序号

农药中文名

农药英文名

CAS号

分子式

质量浓度mg/L

组别

1

敌敌畏

dichlorvos

62-73-7

C4H7Cl2O4P

20

2

乙酰甲胺磷

acephate

30560-19-1

C4H10NO3PS

40

3

虫线磷

thionazin

297-97-2

C8H13N2O3PS

20

4

甲基异内吸磷

deneton-S-methyl

919-86-8

C6H15O3PS2

20

5

百治磷

dicrotophos

141-66-2

C8H16NO5P

20

6

乙拌磷

disulfoton

298-04-4

C8H19O2PS3

20

7

乐果

dimethoate

60-51-5

C5H12NO3PS2

20

8

甲基对硫磷

parathion-methyl

298-00-0

C8H10NO5PS

20

9

毒死蜱

chlorpyriphos

2921-88-2

C9H11Cl3NO3PS

20

10

嘧啶磷

pirimiphos-ethyl

23505-41-1

C13H24N3O3PS

20

11

倍硫磷

fenthion

55-38-9

C10H5O3PS2

20

12

灭蚜磷

mecarbam

2595-54-2

C10H20NO5PS2

20

13

丙虫磷

propapnoS

7292-16-2

C13 21O4PS

20

14

抑草磷

butamifos

36335-67-8

C13H21N2O4PS

20

15

灭菌磷

ditalimfos

5131-24-8

C12H14NO4PS

20

16

硫丙磷

sulprofos

35400-43-2

C12H19O2PS3

20

17

三唑磷

triazophos

24017-47-8

C12H16N3O3PS

20

18

莎稗磷

anilofos

64249-01-0

C13H19ClNO3PS2

20

19

亚胺硫磷

phosmet

732-11-6

C11H12NO4PS_

40

20

灭线磷

ethoprophos

13194-48-4

C8H19O2PS2

20

21

甲拌磷

phorate

298-02-2

C7H17O2PS3

20

22

氧乐果

omethoate

1113-02-6

C5H12NO4PS

40

23

二嗪磷

diazinon

333-41-5

C12H21N2O3PS

20

24

地虫硫磷

fonofos

944-22-9

C10H15OPS2

20

25

异稻瘟净

iprobenfos

26087-47-8

C13H21O3PS

20

26

甲基毒死蜱

chlorpyrifos-methyl

5598-13-0

C7H7Cl3NO3PS

20

27

对氧磷

paraoxon

311-45-5

C10H14NO6P

20

28

杀螟硫磷

fenitrothion

122-14-5

C9H12NO5PS

20

29

溴硫磷

bromophos

2104-96-3

C8H8BrCl2O3PS

20

30

乙基溴硫磷

bromophos-ethyl

4824-78-6

C10H12BrCl2O3PS

20

31

巴毒磷

crotoxyphos

7700-17-6

C14H19O6P

40

32

丙溴磷

profenofos

41198-08-7

C11H15BrClO3PS

20

6-2

乙拌磷砜

disulfoton sulfone

2497-06-5

C8H19O4PS3

20

33

乙硫磷

ethion

563-12-2

C9H22O4P2S4

20

34

溴苯磷

leptophos

21609-90-5

C13H10BrCl2O2PS

40

35

吡菌磷

pyrazophos

13457-18-6

C14H2ON3O5PS

20

36

甲胺磷

methamidophos

10265-92-6

C2H8NO2PS

20

37

治螟磷

sulfotep

3689-24-5

C8H20O5P2S2

20

38

特丁硫磷

terbufos

13071-79-9

C9H21O2PS3

20

39

久效磷

monocrotophos

6923-22-4

C7H14NO5P

20

40

除线磷

dichlofenthion

97-17-6

C10H13Cl2O3PS

20

表A. 1(续)

序号

农药中文名

农药英文名

CAS号

分子式

质量浓度mg/L

组别

41

皮蝇磷

fenchlorphos

299-84-3

C8H8Cl3O3PS

20

42

甲基嘧啶磷

pirimiphos-methyl

29232-93-7

C11H20N8O3PS

20

43

对硫磷

parathion

56-38-2

C10H14NO5PS

20

44

异柳磷

isofenphos

25311-71-1

C15H24NO4PS

20

45

脱叶磷

merphos

150-50-5

C12H27PS3

20

46

杀扑磷

methidathion

950-37-8

C6H11N2O4PS3

20

47

虫螨磷

chlorthiophos

60238-56-4

C11h15Cl2O3PS2

20

48

伐灭磷

famphur

52-85-7

C10H16NO5PS2

20

49

哌草磷

piperopnoS

24151-93-7

C14H28NO3PS2

20

50

伏杀硫磷

phoslone

2310-17-0

C12H15ClNO4PS2

20

51

益棉磷

azinphos-ethyl

2642-71-9

C12H16N3O3PS2

40

52

速灭磷

mevinphos

7786-34-7

C7H13O6P

20

53

胺丙畏

propetamphos

31218-83-4

C10H20NO4PS

20

54

八甲磷

schradan

152-16-9

C8H24N4O3P2

20

55

磷胺

phosphamidon

13171-21-6

C10H19ClNO5P

20

56

地毒磷

trichloronat

327-98-0

C10H12Cl3O2PS

20

57

马拉硫磷

malathion

121-75-5

C10H19O6PS2

20

21-1

甲拌磷亚砜

phorate sulfoxide

2588-05-8

C7H17O4PS2

20

58

水胺硫磷

isocarbophos

24353-61-5

C11H16NO4PS

20

59

喹硫磷

quinalphos

13593-03-8

C12H15N2O3PS

20

60

丙硫磷

prothiofos

34643-46-4

C11H15Cl2O2PS2

20

61

杀虫畏

tetrachlorvinphos

22248-79-9

C10H9Cl4O4P

20

62

苯线磷

fenamiphos

22224-92-6

C13H22NO3PS

40

63

甲基硫环磷

phosfolan-methyl

5120-23-0

C5H10NO3PS2

20

64

三硫磷

carbophenothion

786-19-6

C11H16ClO2PS3

20

65

苯硫磷

EPN

2104-64-5

C14H14NO4PS

20

62-1

苯线磷亚砜

fenamiphos-sulfoxide

31972-43-7

C13H22NO4PS

40

6-1

乙拌磷亚砜

disulfoton sulfoxide

2497-07-6

C8H19O3PS2

40


内吸磷-S

demeton-S

126-75-0

C8H19O3PS2

20

66

内吸磷-O

demeton-O

298-03-3

C8H19O3PS2

20

67

乙嘧硫磷

etrlmtos

38260-54-7

C10H17N2O4PS

20

68

氯唑磷

isazofos

42509-80-8

C9H17ClN3O3PS

20

69

甲基立枯磷

tolclofos-methyl

57018-04-9

C9H11Cl2O3PS

20

70

甲基异柳磷

lsofenphos-methyl

99675-03-3

C14H22NO4PS

20

38-1

特丁硫磷砜

terbufos sulfone

56070-16-7

C9H21O4PS3

20

71

噻唑磷

fosthiazate

98886-44-3

C9H18NO3PS2

20

72

溴苯烯磷

bromfenvinfos

33399-00-7

C12H14BrCl2O4P

20

73

蚜灭磷

vamidothion

2275-23-2

C8H18NO4PS2

20

74

丰索磷

fensulfothion

115-90-2

C11H17O4PS2

20

11-2

倍硫磷砜

fenthion-sulfone

3761-42-0

C10H15O5PS2

20

75

甲基吡啶磷

azamethiphos

35575-96-3

C9H10ClN2O5PS

20

76

哒嗪硫磷

pyridaphenthion

119-12-0

C14H17N2O4PS

20

77

保棉磷

azinphos-methyl

86-50-0

C10H12N3O3PS2

20

78

蝇毒磷

coumaphos

56-72-4

C14H16ClO5PS

20

79

吡唑硫磷

pyraclofos

89784-60-1

C14H18ClN2O3PS

20

80

甲基内吸磷

demeton-O-methyl

8022-00-2

C6H15O4PS

20

81

硫线磷

cadusafos

95465-99-9

C10H23O2PS2

10

82

丁基嘧啶磷

tebupirimfos

96182-53-5

C13H23N2O3PS

20

83

敌恶磷

dioxathion

78-34-2

C12H26O6P2S4

20

84

甲基对氧磷

paraoxon-methyl

950-35-6

C8H10NO6P

20

85

安硫磷

formothion

2540-82-1

C6H12NO4PS2

20

表A.1(续)

序号

农药中文名

农药英文名

CAS号

分子式

质量浓度m g/I,

组别

44-1

氧异柳磷

isofenphos oxon

31120-85-1

C15H24NO5P

20

21-2

甲拌磷砜

phorate sulfone

2588-04-7

C7H17O4PS3

20

86

稻丰散

phenthoate

2597-03-7

C12H17O4PS2

20

87

碘硫磷

iodofenphos

18181-70-9

C8H8Cl2IO3PS

20

88

恶唑磷

isoxathion

18854-01-8

C13H16NO4PS

20

89

硫环磷

phosfolan

947-02-4

C7H14NO3PS2

20

11-1

倍硫磷亚砜

fenthion-sulfoxide

3761-41-9

C10H15O4PS2

20

90

敌瘟磷

edifenphos

17109-49-8

C14H15O2PS2

20

62-2

苯线磷砜

fenamiphos-sulfone

31972-44-8

C13H22NO4PS

40

8 附录B(资料性附录)方法的精密度

8.1 B.1 方法的重复性限(r)

见表B.1。

表B.1  重复性限

序号

农药

含量

mg/kg

重复性限(r)

含量

mg/kg

重复性限(r)

含量

mg/kg

重复性限(r)

含量

mg/kg

重复性限(r)

1

敌敌畏

0.01

0.0044

0.05

0.022

0.1

0.030

1.0

0.24

2

乙酰甲胺磷

0.02

0.0085

0.05

0.020

0.1

0.035

1.0

0.24

3

虫线磷

0.01

0.0058

0.05

0.014

0.1

0.030

1.0

0.16

4

甲基异内吸磷

0.01

0.0060

0.05

0.025

0.1

0.026

1.0

0.23

5

百治磷

0.01

0.0059

0.05

0.019

0.1

0.030

1.0

0.26

6

乙拌磷

0.01

0.0058

0.05

0.021

0.1

0.032

1.0

0.24

6-1

乙拌磷亚砜

0.02

0.0094

0.05

0.018

0.1

0.026

1.0

0.17

6-2

乙拌磷砜

0.01

0.0034

0.05

0.028

0.1

0.038

1.0

0.24

7

乐果

0.01

0.0036

0.05

0.025

0.1

0.033

1.0

0.22

8

甲基对硫磷

0.01

0.0064

0.05

0.011

0.1

0.033

1.O

0.22

9

毒死蜱

0.01

0.0048

0.05

0.018

0.1

0.022

1.0

0.20

10

嘧啶磷

0.01

0.0047

0.05

0.019

0.1

0.029

1.0

0.26

11

倍硫磷

0.01

0.0030

O05

0.023

0.1

0.019

1.0

0.19

11-1

倍硫磷亚砜

0.01

0.0060

0.05

0.020

0.1

0.029

1.0

0.20

11-2

倍硫磷砜

0.01

0.0047

0.05

0.023

0.1

0.031

1.0

0.24

12

灭蚜磷

0.01

0.0058

0.05

0.032

0.1

0.028

1.0

0.21

13

丙虫磷

0.01

0.0058

0.05

0.017

0.1

0.032

1.0

0.34

14

抑草磷

0.01

0.0064

0.05

0.025

0.1

0.035

1.0

0.20

15

灭菌磷

0.01

0.0061

0.05

0.017

0.1

0.036

1.0

0.25

16

硫丙磷

0.01

0.0061

0.05

0.014

0.1

0.029

1.0

0.19

17

三唑磷

0.01

0.0058

0.05

0.017

0.1

0.031

1.0

0.28

18

莎稗磷

0.01

0.0067

0.05

0.028

0.1

0.029

1.0

0.30

19

亚胺硫磷

0.02

0.0091

0.05

0.018

0.1

0.028

1.0

0.23

20

灭线磷

0.01

0.0034

0.05

0.016

0.1

0.027

1.0

0.21

21

甲拌磷

0.01

0.0038

0.05

0.017

0.1

0.028

1.0

0.17

21-1

甲拌磷亚砜

0.01

0.0060

0.05

0.014

0.1

0.028

1.0

0.33

21-2

甲拌磷砜

0.01

0.0058

0.05

0.024

0.1

0.038

1.0

0.19

22

氧乐果

0.02

0.0096

0.05

0.022

0.1

0.028

1.0

0.23

23

二嗪磷

0.01

0.0064

0.05

0.019

0.1

0.033

1.0

0.25

24

地虫硫磷

0.01

0.0050

0.05

0.018

0.1

0.023

1.0

0.17

25

异稻瘟净

0.01

0.0054

0.05

0.016

0.1

0.032

1.0

0.17

26

甲基毒死蜱

0.01

0.0055

0.05

0.015

0.1

0.044

1.0

0.17

27

对氧磷

0.01

0.0050

0.05

0.021

0.1

0.032

1.0

0.22

28

杀螟硫磷

0.01

0.0060

0.05

0.011

0.1

0.031

1.0

0.21

29

溴硫磷

0.01

0.0056

0.05

0.019

0.1

0.026

1.0

0.21

30

乙基溴硫磷

0.01

0.0053

0.05

0.023

0.1

0.022

1.0

0.21

31

巴毒磷

0.02

0.0063

0.05

0.009

0.1

0.031

1.0

0.27

32

丙溴磷

0.01

0.0039

0.05

0.020

0.1

0.031

1.0

0.23

表B. 1(续)

序号

农药

含量

mg/kg

重复性限(r)

含量

mg/kg

重复性限(r)

含量

mg/kg

重复性限(r)

含量

mg/kg

重复性限(r)

33

乙硫磷

0.01

0.0031

0.05

0.023

0.1

0.028

1.0

0.22

34

溴苯磷

0.02

0.010

0.05

0.016

0.1

0.039

1.0

0.18

35

吡菌磷

0.01

0.0064

0.05

0.020

0.1

0.031

1.0

0.24

36

甲胺磷

0.01

0.0035

0.05

0.008

0.1

0.028

1.0

0.16

37

治螟磷

0.01

0.0055

0.05

0.012

0.1

0.028

1.0

0.24

38

特丁硫磷

0.01

0.0057

0.05

0.014

0.1

0.034

1.0

0.27

38-1

特丁硫磷砜

0.01

0.0038

0.05

0.019

0.1

0.032

1.0

0.18

39

久效磷

0.01

0.0058

0.05

0.017

0.1

0.021

1.0

0.24

40

除线磷

0.01

0.0041

0.05

0.013

0.1

0.027

1.0

0.34

41

皮蝇磷

0.01

0.0057

0.05

0.011

0.1

0.031

1.0

0.29

42

甲基嘧啶磷

0.01

0.0033

0.05

0.010

0.1

0.026

1.0

0.25

43

对硫磷

0.01

0.0049

0.05

0.011

0.1

0.027

1.0

0.18

44

异柳磷

0.01

0.0035

0.05

0.018

0.1

0.029

1.0

0.26

44-1

氧异柳磷

0.01

0.0060

0.05

0.022

0.1

0.033

1.0

0.25

45

脱叶磷

0.01

0.0059

0.05

0.024

0.1

0.024

1.0

0.26

46

杀扑磷

0.01

0.0056

0.05

0.010

0.1

0.035

1.0

0.27

47

虫螨磷

0.01

0.0051

0.05

0.006

0.1

0.033

1.0

0.19

48

伐灭磷

0.01

0.0063

0.05

0.021

0.1

0.029

1.0

0.23

49

哌草磷

0.01

0.0061

0.05

0.025

0.1

0.030

1.0

0.22

50

伏杀硫磷

0.01

0.0058

0.05

0.014

0.1

0.046

1.0

0.20

51

益棉磷

0.02

0.010

0.05

0.015

0.1

0.034

1.0

0.23

52

速灭磷

0.01

0.0038

0.05

0.015

0.1

0.032

1.0

0.19

53

胺丙畏

0.01

0.0062

0.05

0.013

0.1

0.035

1.0

0.25

54

八甲磷

0.01

0.0055

0.05

0.032

0.1

0.034

1.0

0.29

55

磷胺

0.01

0.0051

0.05

0.021

0.1

0.037

1.0

0.21

56

地毒磷

0.01

0.0053

0.05

0.020

0.1

0.025

1.0

0.21

57

马拉硫磷

0.01

0.0051

0.05

0.008

0.1

0.019

1.0

0.22

58

水胺硫磷

0.01

0.0063

0.05

0.015

0.1

0.030

1.0

0.23

59

喹硫磷

0.01

0.0048

0.05

0.027

0.1

0.035

1.0

0.22

60

丙硫磷

0.01

0.0062

0.05

0.017

0.1

0.025

1.0

0.26

61

杀虫畏

0.01

0.0058

0.05

0.016

0.1

0.030

1.0

0.22

62

苯线磷

0.02

0.0097

0.05

0.016

0.1

0.041

1.0

0.28

62-1

苯线磷亚砜

0.02

0.0100

0.05

0.021

0.1

0.022

1.0

0.19

62-2

苯线磷砜

0.02

0.010

0.05

0.022

0.1

0.031

1.0

0.22

63

甲基硫环磷

0.01

0.0049

0.05

0.007

0.1

0.031

1.0

0.30

64

三硫磷

0.01

0.0052

0.05

0.018

0.1

0.032

1.0

0.23

65

苯硫磷

0.01

0.0050

0.05

0.027

0.1

0.032

1.0

0.24

66

内吸磷

0.01

0.0052

0.05

0.016

0.1

0.022

1.0

0.21

67

乙嘧硫磷

0.01

0.0045

0.05

0.014

0.1

0.027

1.0

0.20

68

氯唑磷

0.01

0.0068

0.05

0.023

0.1

0.029

1.0

0.22

69

甲基立枯磷

0.01

0.0056

0.05

0.027

0.1

0.033

1.0

0.22

70

甲基异柳磷

0.01

0.0034

0.05

0.023

0.1

0.030

1.0

0.18

71

噻唑磷

0.01

0.0041

0.05

0.022

0.1

0.040

1.0

0.28

72

溴苯烯磷

0.01

0.0048

0.05

0.030

0.1

0.035

1.0

0.28

73

蚜灭磷

0.01

0.0066

0.05

0.020

0.1

0.028

1.0

0.28

74

丰索磷

0.01

0.0050

0.05

0.022

0.1

0.035

1.0

0.28

75

甲基吡啶磷

0.01

0.007

0.05

0.037

0.1

0.040

1.0

0.33

76

哒嗪硫磷

0.01

0.0053

0.05

0.025

0.1

0.037

1.0

0.30

77

保棉磷

0.01

0.0069

0.05

0.028

0.1

0.029

1.0

0.28

78

蝇毒磷

0.01

0.0069

0.05

0.023

0.1

0.033

1.0

0.35

表B.1(续)

序号

农药

含量

mg/kg

重复性限(r)

含量

mg/kg

重复性限(r)

含量

mg/kg

重复性限(r)

含量

mg/kg

重复性限(r)

79

吡唑硫磷

0.01

0.0063

0.05

0.019

0.1

0.028

1.0

0.18

80

甲基内吸磷

0.01

0.0056

0.05

0.015

0.1

0.039

1.0

0.28

81

硫线磷

0.005

0.0026

0.05

0.027

0.1

0.031

1.0

0.27

82

丁基嘧啶磷

0.01

0.0056

0.05

0.013

0.1

0.026

1.0

0.20

83

敌恶磷

0.01

0.005

0.05

0.027

0.1

0.039

1.0

0.23

84

甲基对氧磷

0.01

0.0048

0.05

0.026

0.1

0.033

1.0

0.26

85

安硫磷

0.01

0.0052

0.05

0.018

0.1

0.030

1.0

0.21

86

稻丰散

0.01

0.0060

0.05

0.022

0.1

0.026

1.0

0.18

87

碘硫磷

0.01

O.0054

0.05

0.026

0.1

0.024

1.0

0.22

88

恶唑磷

0.01

0.0044

0.05

0.021

0.1

0.028

1.0

0.21

89

硫环磷

0.01

0.0045

0.05

0.021

0.1

0.027

1.0

0.26

90

敌瘟磷

0.01

0.0063

0.05

0.028

0.1

0.029

1.0

0.26

8.2 B.2 方法的再现性限(R)

见表B.2。

表B.2  重复性限

序号

农药

含量

mg/kg

再现性限(R)

含量

mg/kg

再现性限(R)

含量

mg/kg

再现性限(R)

含量

mg/kg

再现性限(R)

1

敌敌畏

0.01

0.0063

0.05

0.033

0.1

0.048

1.0

0.41

2

甲胺磷

0.01

0.0059

0.05

0.011

0.1

0.044

1.0

0.41

3

乙酰甲胺磷

0.02

0.011

0.05

0.032

0.1

0.051

1.0

0.48

4

虫线磷

0.01

0.0074

0.05

0.019

0.1

0.056

1.0

0.42

5

氧乐果

0.02

0.012

0.05

0.038

0.1

0.062

1.0

0.44

6

乙拌磷

0.01

0.0072

0.05

0.036

0.1

0.048

1.0

0.57

7

异稻瘟净

0.01

0.0063

0.05

0.029

0.1

0.045

1.0

0.50

8

安硫磷

0.01

0.0056

0.05

0.030

0.1

0.062

1.0

0.46

9

氧异柳磷

0.01

0.0065

0.05

0.030

0.1

0.049

1.0

0.63

10

甲基异柳磷

0.01

0.0063

0.05

0.026

0.1

0.047

1.0

0.39

11

特丁硫磷砜

0.01

0.0057

0.05

0.023

0.1

0.042

1.0

0.35

12

苯线磷

0.02

0.011

0.05

0.031

0.1

0.059

1.0

0.35

13

虫螨磷

0.01

0.0077

0.05

0.011

0.1

0.061

1.0

0.38

14

三硫磷

0.01

0.0064

0.05

0.021

0.1

0.046

1.0

0.38

15

倍硫磷砜

0.01

0.058

0.05

0.027

0.1

0.050

1.0

0.43

16

苯线磷亚砜

0.02

0.091

0.05

0.035

0.1

0.068

1.0

0.53

17

溴苯磷

0.02

0.082

0.05

0.032

0.1

0.061

1.0

0.39

18

益棉磷

0.02

0.098

0.05

0.033

0.1

0.042

1.0

0.49

19

乙拌磷亚砜

0.02

0.088

0.05

0.035

0.1

0.090

1.0

0.45

20

速灭磷

0.01

0.0056

0.05

0.020

0.1

0.055

1.0

0.32

21

内吸磷

0.01

0.0073

0.05

0.035

0.1

0.071

1.0

0.45

22

甲拌磷

0.01

0.0054

0.05

0.044

0.1

0.054

1.0

0.47

23

地虫硫磷

0.01

0.0072

0.05

0.024

0.1

0.065

1.0

0.47

24

磷胺

0.01

0.0085

0.05

0.039

0.1

0.062

1.0

0.36

25

倍硫磷

0.01

0.0062

0.05

0.023

0.1

0.059

1.0

0.37

26

甲拌磷砜

0.01

0.0061

0.05

0.030

0.1

0.055

1.0

0.59

27

稻丰散

0.01

0.0069

0.05

0.023

0.1

0.041

1.0

0.29

28

乙拌磷砜

0.01

0.0065

0.05

0.028

0.1

0.050

1.0

0.35

29

硫环磷

0.01

0.010

0.05

0.021

0.1

0.041

1.0

0.33

30

硫丙磷

0.01

0.0072

0.05

0.019

0.1

0.065

1.0

0.42

31

倍硫磷亚砜

0.01

0.0082

0.05

0.026

0.1

0.047

1.0

0.36

32

敌瘟磷

0.01

0.0066

0.05

0.027

0.1

0.043

1.0

0.44

33

苯线磷砜

0.02

0.012

0.05

0.028

0.1

0.064

1.0

0.46

34

亚胺硫磷

0.01

0.011

0.05

0.030

0.1

0.067

1.0

0.39

9 附录C(资料性附录)90种有机磷类农药及其代谢物中英文名称、相对保留时间、分组、和定量限

90种有机磷类农药及其代谢物中文与英文名称、相对保留时间、分组和定量限,见表C.1。

表C.1  90种有机磷类农药及其代谢物中英文名称、相对保留时间、分组和定量限




相对保留时问

定量限

茶叶、调味料定

序号

中文名称

英文名称

A柱RRT

B柱-RRT

mg/kg

量限mg/kg

Ⅰ组

1

敌敌畏

dichlorvos

0.21

0.21

0.010

0.050

2

乙酰甲胺磷

acephate

0.49

0.34

0.020

0.050

3

虫线磷

thionazin

0.60

0.55

0.010

0.050

4

甲基异内吸磷

deneton-s-methyl

0.65

0.56

0.010

0.050

5

百治磷

dicrotophos

O.74

0.60

0.010

0.050

6

乙拌磷

disulfoton

0.79

0.79

0.010

0.050

7

乐果

dimethoate

0.84

0.67

0.010

0.050

8

甲基对硫磷

methyl parathion

0.95

0.87

0.010

0.050

9

毒死蜱

chlorpyriphos

1. 00

1. 00

0.010

0.050

10

嘧啶磷

pirimiphos-ethyl

1. 04

1. 06

0.010

0.050

11

倍硫磷

fenthion

1. 08

0.98

0.010

0.050

12

灭蚜磷

mecarbam

1.15

1.10

0.010

0.050

13

丙虫磷

propapnoS

1. 20

1. 14

0.010

0.050

14

抑草磷

butamifos

1. 23

1. 20

0.010

0.050

15

灭菌磷

ditalimfos

1. 32

1. 17

0.010

0.050

16

硫丙磷

sulprofos

1. 47

1. 40

0.010

0.050

17

三唑磷

triazophoS

1. 61

1. 37

0.010

0.050

18

莎稗磷

anilofos

1. 89

1.65

0.010

0.050

19

亚胺硫磷

phosmet

1. 95

1. 56

0.020

0.050

Ⅱ组

20

灭线磷

ethoprophos

0.60

0.59

0.010

0.050

21

甲拌磷

phorate

0.67

0.66

0.010

0.050

22

氧乐果

omethoate

0.71

0.52

0.020

0.050

23

二嗪磷

diazinon

0.76

0.78

0.010

0.050

24

地虫硫磷

fonofos

0.79

0.76

0.010

0.050

25

异稻瘟净

iprobenfos

0.84

0.83

0.010

0.050

26

甲基毒死蜱

chlorpyrifos-methyl

0.92

0.88

0.010

0.050

27

对氧磷

paraxon

0.96

0.90

0.010

0.050

28

杀螟硫磷

fenitrothion

1. 02

0.94

0.010

0.050

29

溴硫磷

bromophos

1. 07

1. 05

0.010

0.050

30

乙基溴硫磷

bromophos-ethyl

1. 13

1. 16

0.010

0.050

31

巴毒磷

crotoxyphos   pantozol

1.21

1.11

0.020

0.050

32

丙溴磷

profenofos

1. 27

1. 23

0.010

0.050

6-2

乙拌磷砜

disulfoton sulfone

1.31

1. 14

0.010

0.050

33

乙硫磷

ethion

1. 42

1. 36

0.010

0.050

34

溴苯磷

leptophos

1. 93

1.74

0.020

0.050

35

吡菌磷

pyrazopnos

2. 03

1. 86

0.010

0.050

表C. 1(续)

序号

中文名称

英文名称

相对保留时间

定量限mg/kg

茶叶、调味料定量限mg/kg

A柱-RRT

B柱-RRT

Ⅲ组

36

甲胺磷

methamidophos

0.27

0.19

0.010

0.050

37

治螟磷

sulfotep

0.66

0.64

0.010

0.050

38

特丁硫磷

terbufos

0.73

0.76

0.010

0.050

39

久效磷

monocrotophos

0.80

0.60

0.010

0.050

40

除线磷

dichlofenthion

0.84

0.87

0.010

0.050

41

皮蝇磷

fenchlorphos

0.92

0.92

0.010

0.050

42

甲基嘧啶硫磷

pirimiphos-methyl

0.97

0.95

0.010

0.050

43

对硫磷

parathion

1. 02

1. 00

0.010

0.050

44

异柳磷

isofenphos

1. 11

1. 10

0.010

0.050

45

脱叶磷

merphos

1. 20

1. 26

0.010

0.050

46

杀扑磷

methidathion

1. 30

1. 13

0.010

0.050

47

虫螨磷1

chlorthiophos-1

1. 37

1. 32

0.010

0.050

虫螨磷2

chlorthiophos-2

1. 39

1. 35

虫螨磷3

chlorthiophos-3

1. 42

1. 38

48

伐灭磷

famphur

1. 61

1. 40

0.010

O.050

49

哌草磷

piperpnOS

1. 72

1. 62

0.010

0.050

50

伏杀硫磷

phoslone

1. 91

1. 71

0.010

0.050

51

益棉磷

azinphos-ethyl

2. 39

1. 83

0.020

0.050

Ⅳ组

52

速灭磷

mevinphos

0.40

0.35

0.010

0.050

53

胺丙畏

propetamphos

0.75

0.75

0.010

0.050

54

八甲磷

schradan

0.78

0.70

0.010

0.050

55

磷胺1

phosphamidon-1

0.85

0.77

0.010

0.050

磷胺2

phosphamidon-2

0.94

0.85

56

地毒磷

trichloronat

0.98

1. 05

0.010

0.050

57

马拉硫磷

malathion

1. 02

0.96

0.010

0.050

21-2

甲拌磷亚砜

phorate sulfoxide

1. 08

0.95

0.010

0.050

58

水胺硫磷

isocarophos

1. 13

1.00

0.010

0.050

59

喹硫磷

quinalphos

1. 17

1. 10

0.010

0.050

60

丙硫磷

prothiofos

1. 21

1. 23

0.010

0.050

61

杀虫畏

tetraclorvinphose

1. 25

1. 17

0.010

0.050

62

苯线磷

fenamiphos

1. 27

1. 19

0.020

0.050

63

甲基硫环磷

phosfolan-methyl

1. 37

1. 04

0.010

0.050

64

三硫磷

carbophenothion

1. 48

1. 43

0.010

0.050

65

苯硫磷

epn

1. 76

1. 60

0.010

0.050

62-1

苯线磷亚砜

fenamiphos-sulfoxide

1. 83

1. 54

0.020

0.050

Ⅴ组

6-1

乙拌磷亚砜

disulfoton   sulfoxide

0.26

0.28

0.020

0.050


内吸磷-1

demeton-1

0.56

0.56



66

内吸磷-2

demeton-2

0.73

0.69

0.010

0.050

67

乙嘧硫磷

etrlmfos

0.81

0.82

0.010

0.050

68

氯唑磷

isazophos

0.86

0.80

0.010

0.050

69

甲基立枯磷

tolclofos-methyl

0.96

0.89

0.010

0.050

70

甲基异柳磷

isofenphos-methyl

1. 09

1. 06

0.010

0.050

38-1

特丁硫磷砜

terbufos sulfone

1. 18

1. 07

0.010

0.050

71

噻唑磷

fosthiazate

1. 21

1. 01

0.010

0.050

72

溴苯烯磷

bromfonvinfos

1. 27

1. 20

0.010

0.050

73

蚜灭磷

vamidothion

1. 38

1. 13

0.010

0.050

74

丰索磷

fensulfothion

1. 50

1. 31

0.010

0.050

表C.1(续)

序号

中文名称

英文名称

相对保留时间

定量限mg/kg

茶叶、调味料定量限mg/kg

A柱RRT

B柱RRT

11-2

倍硫磷砜

fenthion-sulfone

1.57

1. 32

0.010

0.050

75

甲基吡啶磷

azamethiphos

1. 65

1. 38

0.010

0.050

76

哒嗪硫磷

pyridafenthion

1. 84

1.57

0.010

0.050

77

保棉磷

azinphos-methyl

2. 26

1. 69

0.010

0.050

78

蝇毒磷

coumaphos

2. 45

2. 03

0.010

0.050

Ⅵ组

79

吡唑硫磷1

pyraclofos-l

0.30

0.30

0.010

0.050

吡唑硫磷2

pyraclofos-2

2. 19

1. 88

80

甲基内吸磷

demeton-s-methyl

0.47

0.45

0.010

0.050

81

硫线磷

cadusafos

0.62

0.66

0.005

0.050

82

丁基嘧啶磷

tebupirimfos

0.73

0.84

0.010

0.050

83

敌恶磷1

dioxathion-1

0.82

0.73

0.010

0.050

敌恶磷2

dioxathion-2

2. 06

84

甲基对氧磷

paraoxon-methyl

0.89

0.77

0.010

0.050

85

安硫磷

formothion

0.97

0.81

0.010

0.050

44-1

氧异柳磷

isofenphos oxon

1. 05

1. 01

0.010

0.050

21-2

甲拌磷砜

phorate sulfone

1. 10

0.96

0.010

0.050

86

稻丰散

phenthoate

1.21

1.10

0.010

0.050

87

碘硫磷

idofenphos

1. 29

1. 21

0.010

0.050

88

恶唑磷

isoxathion

1. 37

1.28

0.010

0.050

89

硫环磷

phosfolan

1. 42

1. 03

0.010

0.050

11-1

倍硫磷亚砜

fenthion-sulfoxide

1. 56

1. 31

0.010

0.050

90

敌瘟磷

edifenphos

1. 65

1.42

0.010

0.050

62-2

苯线磷砜

fenamiphos-sulfone

1. 84

1. 55

0.020

0.050

注:除甲基立枯磷和对氧磷、稻丰散和巴毒磷、乙硫磷和虫螨磷3组农药在A柱和B柱上均重叠,在相应保留时间检出

时需质谱辅助定性,其他在A柱上重叠的组分在B柱上能分离

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GB 23200.116—2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法.pdf

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  • 评论总管
    2019/10/18 9:59:33 | #0
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