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GB 1886.64—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色

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1 拼音

GB 1886.64—2015 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn shí pǐn tiān jiā jì jiāo táng sè

2 标准基本信息

中华人民共和国国家标准 GB 1886.64—2015《食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2015年11月13日发布,自2016年05月13日起实施,同时代替GB 8817—2001。

3 标准发布通告

关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠》(GB 1886.4-2015)等47项食品安全国家标准的公告

2015年 第9号

根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品添加剂 六偏磷酸钠》(GB 1886.4-2015)等47项食品安全国家标准。其编号和名称如下:

GB 1886.4—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠

GB 1886.8—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硫酸钠

GB 1886.18—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 糖精钠

GB 1886.19—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲米

GB 1886.30—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 可可壳色

GB 1886.32—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高粱红

GB 1886.34—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红

GB 1886.40—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸

GB 1886.60—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄

GB 1886.61—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红花黄

GB 1886.63—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 膨润土

GB 1886.64—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色

GB 1886.66—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素

GB 1886.74—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钾

GB 1886.76—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素

GB 1886.82—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-尿苷酸二钠

GB 1886.86—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 刺云实

GB 1886.104—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉

GB 1886.106—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 罗望子多糖

GB 1886.108—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺

GB 1886.109—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)

GB 1886.110—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 天然苋菜

GB 1903.1—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸

GB 1903.2—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 甘氨酸

GB 1903.3—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'单磷酸腺苷

GB 1903.4—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌

GB 1903.6—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙

GB 1903.7—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰

GB 1903.8—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜

GB 1903.9—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠

GB 1903.10—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁

GB 1903.11—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸

GB 1903.12—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸

GB 2733—2015 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品

GB 2749—2015 食品安全国家标准 蛋与蛋制品

GB 2759—2015 食品安全国家标准 冷冻饮品和制作料

GB 7098—2015 食品安全国家标准 罐头食品

GB 7101—2015 食品安全国家标准 饮料

GB 10136—2015 食品安全国家标准 动物性水产制品

GB 10146—2015 食品安全国家标准 食用动物油脂

GB 15196—2015 食品安全国家标准 食用油脂制品

GB 17325—2015 食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)

GB 19299—2015 食品安全国家标准 果冻

GB 19641—2015 食品安全国家标准 食用植物油

GB 24154—2015 食品安全国家标准 运动营养食品通则

GB 31601—2015 食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品

GB 31602—2015 食品安全国家标准 干海参

特此公告。

附件:《食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸纳》(GB 1886.4—2015)等47项食品安全国家标准.zip

国家卫生计生委

2015年11月13日

4 前言

本标准代替GB 8817—2001《食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)》。

本标准与GB 8817—2001相比,主要变化如下:

——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色”;

——修改了吸光度、氨氮和二氧化硫的指标;

——修改了二氧化硫、4-甲基咪唑的测定方法

5 标准正文

食品安全国家标准

食品添加剂 焦糖色

5.1 1 范围

本标准适用于以蔗糖淀粉糖浆、木糖母液等为原料,采用普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法或亚硫酸铵法制成的食品添加剂焦糖色。

5.2 2 术语和定义

5.2.1 2.1 普通法焦糖色

碳水化合物为主要原料,加或不加酸(碱)而制得,不使用氨化合物和亚硫酸盐。

5.2.2 2.2 苛性亚硫酸盐法焦糖色

以碳水化合物为主要原料,在亚硫酸盐存在下,加或不加酸(碱)而制得,不使用氨化合物。

5.2.3 2.3 氨法焦糖色

以碳水化合物为主要原料,在氨化合物存在下,加或不加酸(碱)而制得,不使用亚硫酸盐。

5.2.4 2.4 亚硫酸铵法焦糖色

以碳水化合物为主要原料,在氨化合物和亚硫酸盐同时存在下,加或不加酸(碱)而制得。

5.3 3 技术要求

5.3.1 3.1 感官要求

感官要求应符合表1的规定。

表1 感官要求

项 目

要 求

检验方法

色泽

黑褐色

取适量试样置于清洁干燥的无色玻璃烧杯中,在自然

状态

液体、粉末或颗粒

线下,观察其色泽和状态

气味

具有焦糖的焦香味

将试样稀释成5 g/L~20 g/L的水溶液,嗅其气味

5.3.2 3.2 理化指标

理化指标应符合表2的规定。

表2理化指标

项 目

指 标

检验方法

吸光度E_1cm^(1%) (610 nm)

0.01~1.00

附录A中A.2

氨氮*(以N计),ω/%   ≤

0.6

附录A中A.3

二氧化硫*(以SO2计),ω/%   ≤

0.2

附录A中A.4或GB/T 5009.34蒸馏法

4-甲基咪唑* /(mg/kg)a   ≤

200

附录A中A.5

总氮*(以N计),ω/%   ≤

3.3

GB 5009.5b

总硫*(以S计),ω/%   ≤

3.5

附录A中A.6

总砷(以As计)/(mg/kg)   ≤

1.0

GB 5009.11

铅(Pb)/(mg/kg)

2.0

GB 5009.75

总汞(以Hg计)/(mg/kg)   ≤

0.1

GB 5009.17

注:带*项目的指标值是吸光度为0.10个吸收单位时的指标值(当吸光度不等于0.10时,应将各有关指标测定

结果进行折算)。

a只针对氨法和亚硫酸铵法制成的焦糖色进行规定。

b计算公式中不乘以氮换算为蛋白质的系数F。

6 附录A 检验方法

6.1 A.1 一般规定

本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

6.2 A.2 吸光度E_1cm^(1%)(610 nm)的测定

6.2.1 A.2.1 仪器和设备

分光光度计。

6.2.2 A.2.2 分析步骤

称取约0.5 g试样,精确至0.002 g,用水溶解转移至500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,溶液若浑浊应离心沉降,得到试样液。取此试样液置于1 cm比色皿中,以水做空白对照,用分光光度计在610 nm处测定其吸光度(吸光度建议控制在0.2~0.8之间,否则应调整试样液浓度,再重新测定吸光度)。

6.2.3 A.2.3 结果计算

吸光度E_1cm^(1%) (610 nm),按式(A.1)计算:

公式

式中:

A——被测试样液的吸光度;

c——被测试样液的浓度,单位为克每毫升( g/mL);

1000——浓度换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于5%。

6.3 A.3 氨氮(以N计)的测定

6.3.1 A.3.1 原理

试样在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,再用盐酸标准溶液滴定,计算含量。

6.3.2 A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 氧化镁

A.3.2.2 硼酸溶液:质量分数为2%。

A.3.2.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1 mol/L。

A.3.2.4 溴甲酚绿-甲基红指示液。

6.3.3 A.3.3 分析步骤

称取试样5g,精确至0.01 g,置于500 mL蒸馏瓶中,加氧化镁2 g、水200 mL,加热蒸馏,蒸馏液吸收于加有5滴溴甲酚绿甲基红指示液的5 mL硼酸溶液中,至蒸馏液约100 mL时,停止蒸馏,用盐酸标准滴定溶液滴定蒸馏液至灰红色。

6.3.4 A.3.4 结果计算

氨氮(以N计)的质量分数ω1,按式(A.2)计算:

公式

式中:

V——滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c——盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M——氮原子摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(N)=14];

0.1——换算系数;

m——试样的质量,单位为克(g);

1000——体积换算系数;

A610——试样在610 nm处的吸光度。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于5%。

6.4 A.4 二氧化硫(以SO2计)的测定

6.4.1 A.4.1 原理

试样在氮气的保护下在酸性溶液中加热蒸馏,使二氧化硫游离蒸出,被双氧水溶液吸收,再用氢氧化钠标准溶液滴定,计算含量。

6.4.2 A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氮气,纯度在99.99%以上。

A.4.2.2 盐酸溶液:1+2。

A.4.2.3 过氧化氢溶液:将30%的过氧化氢溶液用水稀释到3%。在使用之前,滴加3滴甲基红指示液并用0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色为终点。如果滴定过了终点,应另行配制。

A.4.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01 mol/L。

6.4.3 A.4.3 仪器和设备

6.4.3.1 A.4.3.1 二氧化硫测定装置图

二氧化硫测定装置图见图A.1。

二氧化硫测定装置图

说明:

A——内置适配器;B——分液漏斗;C——圆底烧瓶;D——气体内接管;E——冷凝器;F——连接球(部件F结构图见图A.2);G——接收器。

图A.1 二氧化硫测定装置图

图A.1中的装置用于在沸腾的盐酸水溶液中,选择性地将二氧化硫从试样中转移至3%过氧化氢溶液中。该装置比常规的装置更易于连接。由于3%过氧化氢溶液的高度在球尖部以上,装置内的反压力是难以避免的,而部件F可以将反压力降低到尽可能低的程度,从而减少了由于泄漏造成二氧化硫损失的可能。

图A.1中部件D需要配备软管连接,如果使用聚乙烯石英管,在本程序使用前应经过预蒸煮。   按图A.1要求连接整个装置,除分液漏斗和烧瓶间的连接外,其他所有连接件的密封面应涂上一薄层活塞润滑油。所有连接件应夹合紧密,以确保分析过程中的密封性。分液漏斗B的体积应大于或等于100 mL。必须配备带有配备软管连接件的内置适配器A,以确保内部溶液上方保持一定的压力。(不建议使用恒压滴定漏斗,因为冷凝水可能溶有二氧化硫,会附着在漏斗内壁或管壁)。圆底烧瓶C,体积1000 mL,带有3个24/40 mm的锥形接口。气体内接管D应具有足够的长度,以确保引进的氮气可以达到烧瓶底部2.5 cm处。冷凝器E的夹套长度应为300 mm。连接球F,是按图A.2要求订做的玻璃件,与50 mL量桶尺寸相同。3%过氧化氢溶液放置在接收器G中,其内径为2.5 cm,长度为18 cm。

部件F结构图

图A.2 部件F结构图

6.4.3.2 A.4.3.2 滴定管

使用10 mL滴定管,配有溢流管和联有烧碱石棉管的软管连接,或相当的空气洗涤器装置。这样可以保证标准滴定液上方的空气中不含有二氧化碳

6.4.3.3 A.4.3.3 冷却循环水浴

冷凝器应使用冷却液进行冷却,如20%甲醇水溶液,流速应确保冷却器jLH口温度保持在5℃以下。

6.4.4 A.4.4 分析步骤

6.4.4.1 A.4.4.1 试样制备

将0.5 g,或相当于二氧化硫含量为500μg~1500μg的试样,精确至0.01g,与100 mL 5%的乙醇溶液混合均匀。

6.4.4.2 A.4.4.2 测定准备

按照图A.1要求连接装置,烧瓶应连接功率可调的加热器。在烧瓶中加入400 mL水。关闭分液漏斗的阀门,在漏斗中加入90 mL盐酸溶液。以200 mL/min±10 mL/min速度通入氮气。同时开启冷凝器内冷却液。加入30 mL过氧化氢溶液到接收器G中。15 min后,装置和水将被彻底脱氧,装置可以进行试样测试。

6.4.4.3 A.4.4.3 蒸馏

取下分液漏斗,将试样的乙醇溶液定量加入到烧瓶中。将锥形连接处擦拭干净。在分液漏斗外部连接处涂上活塞润滑油。将分液漏斗重新安装。连接好后,应立即恢复通过3%过氧化氢溶液的氮气流,检查连接处确保密封。

分液漏斗上方的橡胶球配有阀门,应保证盐酸溶液上方有足够的压力。打开分液漏斗阀门,使盐酸溶液流人烧瓶。持续保证溶液上方有足够的压力。必要时,可暂时关闭阀门以补充压力。为防止二氧化硫流失到分液漏斗,在最后几毫升从分液漏斗中流出之前,应关闭阀门。

连接电源进行加热,控制加热速度使每分钟的回流液为80滴~90滴。蒸馏105 min后,在上述回流速度下,冷却1000 mL烧瓶中的内容物。并转移接收器G中的内容物。

6.4.4.4 A.4.4.4 滴定

加入3滴甲基红指示液,用标准滴定溶液滴定上述溶液至黄色终点,并保证20 s内不褪色。

6.4.5 A.4.5 结果计算

二氧化硫(以SO2计)的质量分数ω2,按式(A.3)计算:

公式

式中:

M——二氧化硫的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(SO2) =64.06];

V——滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

0.1——换算系数;

2——换算系数;

m——加到1000 mL烧瓶中的试样质量,单位为克(g);

1000——换算系数;

A610——试样在610 nm处的吸光度。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于10%。

6.5 A.5 4-甲基咪唑的测定

6.5.1 A.5.1 方法提要

在选定的工作条件下,使试样气化经色谱柱分离,用火焰离子检测器检测,用外标法定量。

6.5.2 A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 丙酮:色谱纯。

A.5.2.2 4-甲基咪唑对照品:纯度≥99%。

A.5.2.3 硅藻土:色谱纯。

A.5.2.4 二氯甲烷

A.5.2.5 氢氧化钠溶液:3 mol/L。

A.5.2.6 水:GB/T 6682中规定的一级水。

6.5.3 A.5.3 仪器和设备

气相色谱仪:配有火焰离子化检测器。

色谱柱:碱性改性的毛细管色谱柱CD-BASEWAX(30 m×0.25 mm×0.25 μm)或具有同等分离效果的其他色谱柱。

6.5.4 A.5.4 参考色谱条件

参考色谱条件见表A.1。

表A.1 参考色谱条件

项 目

色谱条件

柱温

190℃

进样口温度

200℃

检测器温度

250℃

载气

氮气

流速

50 mL/min

进样量

1.0μL

6.5.5 A.5.5 分析步骤

6.5.5.1 A.5.5.1 4-甲基咪唑标准贮备液的制备

准确称取50 mg 4-甲基咪唑标准品,置于50 mL容量瓶中,用丙酮稀释到刻度,混匀,冷藏保存备用。

6.5.5.2 A.5.5.2 4-甲基咪唑标准溶液的制备

量取1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、3.5 mL、4.0 mL及5.0 mL 4甲基咪唑标准贮备液,分别置于10 mL容量瓶中,用丙酮稀释到刻度,混匀,制得浓度分别为100μg/mL、150μg/mL、200 μg/mL、250μg/mL、300μg/mL、350μg/mL、400μg/mI.及500μg/mL的4-甲基咪唑标准溶液。冷藏保存,并在1个月内使用。

6.5.5.3 A.5.5.3 试样液的制备

称取10.0 g试样,置于250 mL烧杯中,加入5 mL氢氧化钠溶液,摇匀。在烧杯中加入20.0 g硅藻土,用不锈钢刮刀充分搅匀,直至形成半干、均一的混合物

在300 mm×22 mm(内径)、带聚四氟乙烯旋塞的色谱柱底部塞人细玻璃棉,定量转移混合物至色谱柱中。柱层高约150 mm。柱顶部放置少许玻璃棉。用二氯甲烷清洗试样烧杯,打开旋塞,将清洗溶液倾倒至柱中。待二氯甲烷通过色谱柱流至旋塞时关闭旋塞,让二氯甲烷停留在柱层中5 min。再打开旋塞,让二氯甲烷以5 mL/min的流速通过柱子。收集200 mL洗脱液于300 mL网底烧瓶中,置于旋转蒸发仪上,水浴温度维持在35℃,压力为350 mm~390 mm汞柱,使大部分洗脱液中的溶剂蒸发掉,浓缩至约1 mL。在浓缩过程中应注意观察烧瓶,防止爆沸。用移液管定量转移浓缩物至5 mL容量瓶中,用丙酮洗涤烧瓶数次(每次约0.7 mL),洗涤液全部转移至5 mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度,混匀,备用。

6.5.5.4 A.5.5.4 测定

调节气相色谱仪至表A.1所示的操作条件,待仪器稳定后即可分别对不同浓度的4甲基咪唑标准溶液和试样溶液进行色谱分析,以外标法定量。

6.6 A.6 总硫(以S计)的测定

6.6.1 A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 氧化镁。

A.6.1.2 硝酸镁[Mg(NO32·6H2O]。

A.6.1.3 蔗糖。

A.6.1.4 硝酸

A.6.1.5 盐酸溶液:1+1。

A.6.1.6 氯化钡溶液:质量分数为10%。

6.6.2 A.6.2 分析步骤

选用与高温炉相配的最大瓷坩埚(防止反应飞溅),加入1 g~3 g氧化镁或相当量的硝酸镁[Mg(NO3)·6H2O] (6.4 g~19.2 g),1g蔗糖,50 mL硝酸。称取适量试样(总硫含量≤2.5%的称取5g,总硫含量>2.5%的称取1 g),精确至0.01 g,加入到瓷坩埚中。在蒸汽浴中蒸发至糊状,再于电炉上炭化至无烟,然后放人高温炉中,升温至525℃,保持温度4 h~5 h,冷却。用100 mL水溶解试样,用盐酸溶液中和至pH7,再加2 mL盐酸溶液,将溶液过滤至烧杯中,加热沸腾,边搅拌,边慢慢滴加氯化钡溶液20 mL至热溶液中,沸腾5 min,放置过夜。用无灰滤纸过滤,把沉淀全部转移到滤纸上,用热水充分洗涤滤纸及沉淀物。然后将滤纸及沉淀物放入预先在800℃高温炉中恒重过的钳锅中,在烘箱中105℃保持1 h,取出。用电炉缓慢加热至炭化。然后在高温炉中800℃灰化1 h,冷却,称量。同样方法做空白试验

6.6.3 A.6.3 结果计算

总硫(以S计)的质量分数ω3,按式(A.4)计算:

公式

式中:

ms——硫酸钡灼烧后的残余质量,单位为克(g);

mB——空白试验所得灼烧的残余质量,单位为克(g);

0.137——硫酸钡换算成硫的系数;

0.1——换算系数;

m——试样的质量,单位为克(g);

A610——试样在610 nm处的吸光度。

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