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GB 1886.40—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸

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目录

1 拼音

GB 1886.40—2015 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn shí pǐn tiān jiā jì L-píng guǒ suān

2 标准基本信息

中华人民共和国国家标准 GB 1886.40—2015《食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2015年11月13日发布,自2016年05月13日起实施,同时代替GB 13737—2008。

3 标准发布通告

关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠》(GB 1886.4-2015)等47项食品安全国家标准的公告

2015年 第9号

根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品添加剂 六偏磷酸钠》(GB 1886.4-2015)等47项食品安全国家标准。其编号和名称如下:

GB 1886.4—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠

GB 1886.8—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硫酸钠

GB 1886.18—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 糖精钠

GB 1886.19—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲米

GB 1886.30—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 可可壳色

GB 1886.32—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高粱红

GB 1886.34—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红

GB 1886.40—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸

GB 1886.60—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄

GB 1886.61—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红花黄

GB 1886.63—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 膨润土

GB 1886.64—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色

GB 1886.66—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素

GB 1886.74—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钾

GB 1886.76—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素

GB 1886.82—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-尿苷酸二钠

GB 1886.86—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 刺云实

GB 1886.104—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉

GB 1886.106—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 罗望子多糖

GB 1886.108—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺

GB 1886.109—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)

GB 1886.110—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 天然苋菜

GB 1903.1—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸

GB 1903.2—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 甘氨酸

GB 1903.3—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'单磷酸腺苷

GB 1903.4—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌

GB 1903.6—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙

GB 1903.7—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰

GB 1903.8—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜

GB 1903.9—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠

GB 1903.10—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁

GB 1903.11—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸

GB 1903.12—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸

GB 2733—2015 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品

GB 2749—2015 食品安全国家标准 蛋与蛋制品

GB 2759—2015 食品安全国家标准 冷冻饮品和制作料

GB 7098—2015 食品安全国家标准 罐头食品

GB 7101—2015 食品安全国家标准 饮料

GB 10136—2015 食品安全国家标准 动物性水产制品

GB 10146—2015 食品安全国家标准 食用动物油脂

GB 15196—2015 食品安全国家标准 食用油脂制品

GB 17325—2015 食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)

GB 19299—2015 食品安全国家标准 果冻

GB 19641—2015 食品安全国家标准 食用植物油

GB 24154—2015 食品安全国家标准 运动营养食品通则

GB 31601—2015 食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品

GB 31602—2015 食品安全国家标准 干海参

特此公告。

附件:《食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸纳》(GB 1886.4—2015)等47项食品安全国家标准.zip

国家卫生计生委

2015年11月13日

4 前言

本标准代替GB 13737—2008《食品添加剂 L-苹果酸》。

本标准与GB 13737—2008相比,主要变化如下:

——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸”。

5 标准正文

食品安全国家标准

食品添加剂 L-苹果酸

5.1 1 范围

本标准适用于以酶工程法、发酵法制得的食品添加剂L-苹果酸。

5.2 2 化学名称、分子式结构式相对分子质量

5.2.1 2.1 化学名称

L-羟基丁二酸

5.2.2 2.2 分子式

C4H6O5

5.2.3 2.3 结构式

L-苹果酸结构式

5.2.4 2.4 相对分子质量

134.09(按2007年国际相对原子质量

5.3 3 技术要求

5.3.1 3.1 感官要求

感官要求应符合表1的规定。

表1 感官要求

项目

要求

检验方法

色泽

白色

取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中,在自然光下观察其色泽和状态,嗅其气味

状态

结晶或结晶粉末

气味

特殊的酸味

5.3.2 3.2 理化指标

理化指标应符合表2的规定。

表2 理化指标

项 目

指标

检验方法

L-苹果酸(C4H6O5)含量,ω/%   ≥

99.0

附录A中A.4

旋光度αm(20℃,D)/[(°)·dm2·kg-1]

-1.6~-2.6

附录A中A.5

灼烧残渣,ω/%   ≤

0.10

附录A中A.6

澄清度

通过试验

附录A中A.7

硫酸盐(以SO4计),ω/%   ≤

0.02

附录A中A.8

氯化物(以Cl计),ω/%   ≤

0.004

附录A中A.9

富马酸,ω/%   ≤

0.5

附录A中A.10

马来酸,ω/%   ≤

0.05

重金属(以Pb计)/(mg/kg)   ≤

10.0

GB 5009.74

砷(As)/(mg/kg)

2.0

GB 5009.76

铅(Pb)/(mg/kg)

2.0

GB 5009.75

6 附录A 检验方法

6.1 A.1 警示

验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

6.2 A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

6.3 A.3 鉴别试验

6.3.1 A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氨水溶液:2+3。

A.3.1.2 对氨基苯磺酸溶液:10 g/L。

A.3.1.3 亚硝酸钠溶液:200 g/L。

A.3.1.4 氢氧化钠溶液:40 g/L。

6.4 A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 苹果酸氨盐呈色试验

称取0.5 g试样,精确至0.01 g,置于50 mL试管中,加入10 mL水溶解。用氨水溶液中和至中性,加入1 mL对氨基苯磺酸溶液,在沸水浴中加热5 min。加入5 mL亚硝酸钠溶液,再置于水浴加热3 min后,加入5 mL氢氧化钠溶液,试验溶液应立即呈红色。

A.3.2.2 旋光特性试验

试验方法同A.5,试样水溶液应呈左旋特性。

6.5 A.4 L-苹果酸(C4H6O5)含量的测定

6.5.1 A.4.1 方法提要

酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样水溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,

计算以C4H6O5计的总酸含量为L苹果酸含量。

6.5.2 A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 无二氧化碳的水。

A.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH) =1.0 mol/L。

A.4.2.3 酚酞指示液:10 g/L。

6.5.3 A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 称取2.0 g试样,精确至0.0002 g,加20 mL无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,保持30 s不褪色为终点。

A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验

6.5.4 A.4.4 结果计算

L苹果酸(C4H6O5)的质量分数ω1,按式(A.1)计算:

公式

式中:

V1——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

1000——换算系数;

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M——L-苹果酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(1/2C4H6O5)=67.04];

m1——试样的质量,单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

6.6 A.5 比旋光度αm(20℃,D)的测定

A.5.1 称取4.25 g试样,精确至0.001 g,加入20 mL水溶解,移至50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

比旋光度αm(20℃,D),以“(°)·dm2·kg-1”表示,按式(A.2)计算:

公式

式中:

α——测得的旋光角,单位为度(°);

ι-旋光管的长度,单位为分米(dm);

ρa——溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。

A.5.2 其他按GB/T 613的规定进行。

6.7 A.6 灼烧残渣的测定

称取2.5 g试样,精确至0.001 g。其他按GB/T 9741的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

6.8 A.7 澄清度的测定

6.8.1 A.7.1 方法提要

将试样溶于水,与标准比浊溶液进行比较

6.8.2 A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 硝酸溶液:1+2。

A.7.2.2 糊精溶液:20 g/L。

A.7.2.3 硝酸银溶液:20 g/L。

A.7.2.4 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1 mol/L。

A.7.2.5 浊度标准溶液:含氯(Cl)0.01 mg/mL。量取c(HCl)=0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液14.1 mL±0.02 mL,置于50 mL容量瓶中,稀释至刻度。量取该溶液10 mL±0.02 mL于1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

6.8.3 A.7.3 分析步骤

称取约1.0 g试样,精确至0.01 g,置于比色管中,加入20 mL水溶解,做为试样溶液;取另一只比色管,准确加入0.50 mL浊度标准溶液,加水至20 mL,加1 mL硝酸溶液、0.2 mL糊精溶液及1 mL硝酸银溶液,摇匀,避光放置15 min,作为标准比浊溶液。

在无阳光直射情况下,轴向及侧向观察,试样溶液的浊度不大于标准比浊溶液的浊度,即为通过试验。

6.9 A.8 硫酸盐(以SO4计)的测定

6.9.1 A.8.1 方法提要

在酸性(盐酸)溶液中,试样中的硫酸盐和氯化钡生成硫酸钡白色沉淀,与标准比浊溶液进行比较,做限量试验。

6.9.2 A.8.2 试剂和材料

A.8.2.1 盐酸溶液:1+4。

A.8.2.2 氯化钡溶液:250 g/L。

A.8.2.3 硫酸盐(SO4)标淮溶液:0.1 mg/mL。

6.9.3 A.8.3 分析步骤

称取1g试样,精确至0.01 g,置于50 mL比色管中,同时量取2 mL±0.02 mL硫酸盐(SO4)标淮溶液置于另一只50 mL比色管中。两只比色管中分别加入0.5 mL盐酸溶液、1 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10 min后观察,试样溶液产生的浊度不深于标准比浊溶液产生的浊度,即为通过试验。

6.10 A.9 氯化物(以Cl计)的测定

6.10.1 A.9.1 试剂和材料

氯化物(Cl)标准溶液:0.1 mg/mL。

6.10.2 A.9.2 分析步骤

称取1.0 g试样,精确至0.01 g。量取0.4 mL氯化物(Cl)标准溶液(含氯化物0.04 mg)制备限量标准液。样品所呈浊度不得大于标准。其他按GB/T 9729的规定进行。

6.11 A.10 富马酸或马来酸的测定

6.11.1 A.10.1 方法提要

高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使试样溶液中各组分分离,用紫外吸收检测器检测,用外标法定量,计算试样中富马酸或马来酸的含量。

6.11.2 A.10.2 试剂和材料

A.10.2.1 氢氧化钠溶液:20 g/L;

A.10.2.2 磷酸溶液:量取1 mL±0.02 mL磷酸(优级纯试剂)于1000 mL容量瓶中,加入100 mL甲醇HPLC级试剂)(可根据柱效调整加入量),加水稀释至刻度,再经0.45μm滤膜过滤

A.10.2.3 富马酸标准品:纯度≥99.0%。

A.10.2.4 马来酸标准品:纯度≥99.0%。

6.11.3 A.10.3 仪器和设备

A.10.3.1 高效液相色谱仪

配备紫外检测器,或其他等效的检测器。

A.10.3.2 高压泵

脉冲,能将流速保持在0.1 mL/min~10.0 mL/min。

A.10.3.3 抽滤系统

抽滤系统使用孔径为0.45μm的纤维素酯膜滤纸(用于流动相的预处理)。

A.10.3.4 过滤系统

过滤系统使用孔径为0.45μm的纤维素酯膜滤纸(用于试样的预处理)。

6.11.4 A.10.4 参考色谱条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1,富马酸或马来酸含量测定典型高效液相色谱图参见附录B图B.1,各组分的相对保留时间参见附录B表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件

项 目

条件

色谱柱

柱长250 mm,柱内径4.6 mm,以硅胶为基质,表面键合C8官能团的非极性填料色谱柱

柱温

室温至60℃,控制精度±1℃

流动相

磷酸溶液

流动速度/(mL/min)

1.0

检测器检测波长/nm

214

进样量/μL

5

6.11.5 A.10.5 分析步骤

6.11.5.1 A.10.5.1 标准溶液的制备

A.10.5.1.1 富马酸标准溶液的制备

称取50 mg富马酸标准品,精确至0.2 mg,溶于适量水(必要时加入少量氢氧化钠溶液),转移至50 mL容量瓶,用磷酸溶液稀释至刻度。移取该溶液1 mL±0.02 mL,置于50 mL容量瓶中,用磷酸溶液稀释至刻度,摇匀,经0.45μm滤膜过滤,再经超声脱气处理。

A.10.5.1.2 马来酸标准溶液的制备

称取50 mg马来酸标准品,精确至0.2 mg,溶于适量水(必要时加入少量氢氧化钠溶液),转移至250 mL容量瓶,用磷酸溶液稀释至刻度。移取该溶液1 mL±0.02 mL,置于100 mL容量瓶中,用磷酸溶液稀释至刻度,摇匀,经0.45μm滤膜过滤,再经超声波脱气处理。

6.11.6 A.10.5.2 试样溶液的制备

称取0.2 g试样,精确至0.0002 g,置于50 mL容量瓶中,用磷酸溶液稀释至刻度,摇匀,经0.45μm滤膜过滤,再经超声波脱气处理。

6.11.7 A.10.5.3 测定

在A.10.4参考色谱条件下,分别对试样溶液、标准溶液进行色谱分析。记录试样溶液色谱图中待测物质的峰面积A1和标准溶液色谱图中富马酸或马来酸的峰面积A2

6.12 A.10.6 结果计算

富马酸或马来酸的质量分数ω2,按式(A.3)计算:

公式

式中:

A1——试样溶液色谱图中待测物质的峰面积;

m2——标准溶液中富马酸或马来酸的进样量,单位为微克(μg);

A2——标准溶液色谱图中富马酸或马来酸的峰面积;

m3——试样的进样量,单位为微克(μg)。

7 附录B 富马酸或马来酸含量测定典型高效液相色谱图和相对保留时间

7.1 B.1 富马酸或马来酸含量测定典型高效液相色谱图

富马酸或马来酸含量测定典型高效液相色图见图B.1。

 富马酸或马来酸含量测定典型高效液相色谱图

图B.1 富马酸或马来酸含量测定典型高效液相色谱图

7.2 B.2 各组分的相对保留时间

各组分的相对保留时间见表B.1。

表B.1 各组分的相对保留时间

峰序

组分名称

相对保留时问/min

1、4、5、8、9

未知峰

-

2

L-苹果酸

1

3

马来酸

1.40

6

丁二酸

1.70

7

富马酸

1.80

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    2020/10/27 3:56:21 | #0
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