1 拼音
GB 1886.4—2015 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn shí pǐn tiān jiā jì liù piān lín suān nà
2 标准基本信息
中华人民共和国国家标准 GB 1886.4—2015《食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2015年11月13日发布，自2016年05月13日起实施，本标准代替GB 1890—2005。
3 标准发布通告
关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠》（GB 1886.4-2015）等47项食品安全国家标准的公告
2015年 第9号
根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品添加剂 六偏磷酸钠》（GB 1886.4-2015）等47项食品安全国家标准。其编号和名称如下：
GB 1886.4—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠
GB 1886.8—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硫酸钠
GB 1886.18—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 糖精钠
GB 1886.19—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲米
GB 1886.30—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 可可壳色
GB 1886.32—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高粱红
GB 1886.34—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红
GB 1886.40—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸
GB 1886.60—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄
GB 1886.61—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红花黄
GB 1886.63—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 膨润土
GB 1886.64—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色
GB 1886.66—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素
GB 1886.74—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钾
GB 1886.76—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素
GB 1886.82—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5＇-尿苷酸二钠
GB 1886.86—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 刺云实胶
GB 1886.104—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄
GB 1886.106—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 罗望子多糖胶
GB 1886.108—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺
GB 1886.109—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素（HPMC）
GB 1886.110—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 天然苋菜红
GB 1903.1—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸
GB 1903.2—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 甘氨酸锌
GB 1903.3—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5＇单磷酸腺苷
GB 1903.4—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌
GB 1903.6—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙
GB 1903.7—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰
GB 1903.8—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜
GB 1903.9—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠
GB 1903.10—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁
GB 1903.11—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸锌
GB 1903.12—2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸
GB 2733—2015 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品
GB 2749—2015 食品安全国家标准 蛋与蛋制品
GB 2759—2015 食品安全国家标准 冷冻饮品和制作料
GB 7098—2015 食品安全国家标准 罐头食品
GB 7101—2015 食品安全国家标准 饮料
GB 10136—2015 食品安全国家标准 动物性水产制品
GB 10146—2015 食品安全国家标准 食用动物油脂
GB 15196—2015 食品安全国家标准 食用油脂制品
GB 17325—2015 食品安全国家标准 食品工业用浓缩液（汁、浆）
GB 19299—2015 食品安全国家标准 果冻
GB 19641—2015 食品安全国家标准 食用植物油料
GB 24154—2015 食品安全国家标准 运动营养食品通则
GB 31601—2015 食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品
GB 31602—2015 食品安全国家标准 干海参
特此公告。
附件：《食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸纳》（GB 1886.4—2015）等47项食品安全国家标准.zip
国家卫生计生委
2015年11月13日
4 前言
本标准代替GB 1890—2005《食品添加剂 六偏磷酸钠》。
本标准与GB 1890—2005相比，主要变化如下：
——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸纳”。
5 标准正文
食品安全国家标准
食品添加剂 六偏磷酸钠
5.1 1 范围
本标准适用于食品添加剂六偏磷酸钠。
5.2 2 技术要求
5.2.1 2.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 | 要 求 | 检验方法 |
色泽 | 无色透明 | 取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态 |
状态 | 玻璃片状或粒状 |
5.2.2 2.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标
项 目 | 指 标 | 检验方法 |
总磷酸盐（以P2O5计），ω/% ≥ | 68.0 | 附录A中A.4 |
非活性磷酸盐（以P2O5计），ω/% ≤ | 7.5 | 附录A中A.5 |
水不溶物，ω/% ≤ | 0.06 | 附录A中A.6 |
铁（Fe），ω/% ≤ | 0.02 | 附录A中A.7 |
pH | 5.8～6.5 | 附录A中A.8 |
砷（As）/（mg/kg） | 3.0 | GB 5009.76 |
重金属（以Pb计）／（mg/kg） ≤ | 10.0 | GB 35009.74 |
氟化物（以F计），ω/% ≤ | 0.003 | 附录A中A.9 |
6 附录A 检验方法
6.1 A.1 警示
本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
6.2 A.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
6.3 A.3 鉴别试验
6.3.1 A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸。
A.3.1.2 氨水溶液：2+3。
A.3.1.3 硝酸银氨溶液：称取1g硝酸银，加20 mL水溶解，在不断搅拌下加氨水溶液至最初形成的沉淀全部溶解，过滤。
A.3.1.4 硝酸溶液：1+9。
A.3.1.5 钼酸铵溶液：称取7.5 g钼酸铵，用20 mL水溶解，在搅拌下缓慢地加入30 mL硝酸溶液和30 mL水，静置24 h，用玻璃砂坩埚过滤。
6.3.2 A.3.2 鉴别方法
6.3.2.1 A.3.2.1 钠离子鉴别方法
取铂丝，用盐酸润湿后，先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试样在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
6.3.2.2 A.3.2.2 磷酸盐鉴别方法
A.3.2.2.1 方法一：取试样的中性溶液，加硝酸银氨溶液即产生黄色沉淀，在氨水溶液中或在硝酸溶液中均易溶解。
A.3.2.2.2 方法二：取试样溶液，加钼酸铵溶液和硝酸溶液即产生黄色沉淀，分离，沉淀能在氨溶液中溶解。
6.4 A.4 总磷酸盐（以P2O5计）的测定
6.4.1 A.4.1 方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、称量。
6.4.2 A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硝酸溶液：1+1。
A.4.2.2 喹钼柠酮溶液：按HG/T 3696.3进行配制。
6.4.3 A.4.3 仪器和设备
玻璃砂坩埚：滤板孔径为5μm～15μm。
6.4.4 A.4.4 分析步骤
6.4.4.1 A.4.4.1 试样溶液的制备
称取约2g试样（精确至0.0002 g），置于100 mL烧杯中加水溶解，全部转移到500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时过滤。此试样溶液用于总磷酸盐、非活性磷酸盐的测定。
6.4.4.2 A.4.4.2 测定
用移液管移取10 mL试样溶液，置于400 mL高型烧杯中，加入15 mL硝酸溶液和70 mL水，微沸15 min，趁热加入50 mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温10 min（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块），冷却至室温。用已在180℃±5℃下干燥约45 min至恒量的玻璃砂坩埚以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15 mL，将沉淀移人玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约150 mL），于180℃±5℃下干燥约45 min或于250℃±5℃下干燥约30 min，至恒量，在干燥器中冷却，称重。
6.4.5 A.4.5 结果计算
总磷酸盐（以P2O5计）的质量分数ω1，按式（A.1）计算：
式中：
m1——磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；
0.03207——磷钼酸喹啉与五氧化二磷的换算系数；
m2——试样的质量，单位为克（g）；
10/500——换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
6.5 A.5 非活性磷酸盐（以P2O5计）的测定
6.5.1 A.5.1 方法提要
在试样溶液中加入氯化钡，与六偏磷酸钠生成沉淀，过滤。在滤液中加入酸，使其余磷酸盐水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、称量。
6.5.2 A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 硝酸溶液：1+1。
A.5.2.2 喹钼柠酮溶液：按HG/T 3696.3进行配制。A.5.2.3 氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液：250 g/L。
6.5.3 A.5.3 仪器和设备
玻璃砂坩埚：滤板孔径为5μm～15μm。
6.5.4 A.5.4 分析步骤
用移液管移取50 mL试样溶液（A.4.4.1），置于100 mL容量瓶中。在不断摇动下加入30 mL氯化钡溶液，充分摇动使沉淀完全，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移取50 mL滤液，置于400 mL高型烧杯中，加入15 mL硝酸溶液和35 mL水，微沸15 min，趁热加入20 mL喹钼柠酮溶液，微沸1 min，冷却至室温。
用已恒量的玻璃砂坩埚以倾析法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15 mL，将沉淀移入玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约150 mL），于180℃±5℃下干燥约45 min或于250℃±5℃下干燥约30 min，至恒量，在干燥器中冷却，称重。
6.5.5 A.5.5 结果计算
非活性磷酸盐（以P2O5计）的质量分数ω2，按式（A.2）计算：
式中：
m3——磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；
0.03207——磷钼酸喹啉与五氧化二磷的换算系数；
m4——试样的质量，单位为克（g）；
50/500——换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
6.6 A.6 水不溶物的测定
6.6.1 A.6.1 仪器和设备
玻璃砂坩埚：滤板孔径为5μm-15μm。
6.6.2 A.6.2 分析步骤
称取约30 g研磨后的试样（精确至0.01 g），置于400 mL烧杯中，加入200 mL水，加热至沸腾，充分溶解，趁热用已于105℃～110℃下干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤10次（每次用水20 mL），在105℃～110℃下干燥至恒量。
6.6.3 A.6.3 结果计算
水不溶物的质量分数ω3，按式（A.3）计算：
式中：
m5——水不溶物和玻璃砂坩埚的质量，单位为克（g）；
m6——玻璃砂坩埚的质量，单位为克（g）；
m7——试样的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%。
6.7 A.7 铁（Fe）的测定
6.7.1 A.7.1 方法提要
用抗坏血酸将试样溶液中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为2～9时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长510 nm处测量吸光度。
6.7.2 A.7.2 试剂和材料
按照GB/T 3049—2006中的第4章。
6.7.3 A.7.3 仪器和设备
按照GB/T 3049—2006中的第5章。
6.7.4 A.7.4 分析步骤
6.7.4.1 A.7.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049—2006中6.3的规定，使用4 cm或5 cm吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。
6.7.4.2 A.7.4.2 试样溶液的制备
称取约3g试样（精确至0.01 g），置于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加盖表面皿后沿烧杯壁缓慢加入10 mL盐酸，使试样完全溶解。加入50 mL水，加热微沸15 min，冷却，全部转移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25 mL此溶液置于100 mL容量瓶中，备用。
6.7.4.3 A.7.4.3 空白溶液的制备
除不加试样外，加入的其他试剂量与试样溶液的制备完全相同，并同时处理。
6.7.4.4 A.7.4.4 试样测定
在装有试样溶液和空白溶液的容量瓶中，加水至60 mL，以下操作按GB/T 3049—2006中6.4的规定，从“用氨水溶液或盐酸溶液调节pH为2……”开始，至“……测定两个试液的吸光度”为止。
选用与A.7.4.1中规格相同的吸收池（4 cm或5 cm吸收池），按GB/T 3049—2006中6.4的规定测量吸光度，从工作曲线上查出试样溶液和空白溶液中铁的质量。
6.7.5 A.7.5 结果计算
铁（Fe）的质量分数ω4，按式（A.4）计算：
式中：
m8——从工作曲线上查得的试样溶液中铁的质量，单位为微克（μg）；
m9——从工作曲线上查得的空白溶液中铁的质量，单位为微克（μg）；
m10——试样的质量，单位为克（g）；
25/250——换算系数；
106——换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.001%。
6.8 A.8 pH的测定
6.8.1 A.8.1 仪器和设备
酸度计：精度0.02pH。配有饱和甘汞电极和玻璃电极。
6.8.2 A.8.2 分析步骤
称取1.00 g±0.01 g试样，置于250 mL烧杯中，用100 mL不含二氧化碳的水溶解。在室温下用酸度计，以饱和甘汞电极作参比电极，以玻璃电极作测量电极测定溶液的pH。
6.9 A.9 氟化物（以F计）的测定
6.9.1 A.9.1 方法提要
试样溶解后，在pH5.5～6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测量电极，用工作曲线法测量氟含量。
6.9.2 A.9.2 试剂和材料
A.9.2.1 盐酸溶液：1+4。
A.9.2.2 调节总离子强度缓冲溶液（TISAB）：临用时配制。
A.9.2.3 氟标准溶液：1 mL含氟（F）10μg。
6.9.3 A.9.3 仪器和设备
A.9.3.1 氟电极。
A.9.3.2 甘汞电极。
A.9.3.3 电位计。
A.9.3.4 磁力搅拌器。
6.9.4 A.9.4 分析步骤
6.9.4.1 A.9.4.1 氟标准工作溶液的配制
在5个50 mL容量瓶中，用移液管分别加入1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL氟标准溶液，准确加入4 mL盐酸溶液，加25 mL调节总离子强度缓冲溶液（TISAB），用水稀释至刻度，摇匀。
6.9.4.2 A.9.4.2 试样溶液的配制
称取1g试样（精确至0.01 g），准确加入4 mL盐酸溶液和25 mL总离子强度缓冲溶液溶解，置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.9.4.3 A.9.4.3 测定
将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端连接，将电极插入盛有水的50 mL的聚乙烯烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上恒速搅拌，读取平衡电位值。更换浸泡电极的水，至电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。
由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度（μg/mL）作横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。
同样方法测定试样溶液的平衡电位，从标准曲线上查出试样的氟含量。
6.9.5 A.9.5 结果计算
氟（F）的质量分数ω5，按式（A.5）计算：
式中：
m11——从工作曲线上查得的试样溶液中氟的质量，单位为微克（μg）；
m12——试样的质量，单位为克（g）；
106——换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%。