2010年药典一部附录Ⅻ

1 拼音

2010 nián yào diǎn yī bù fù lù Ⅻ

《中国药典》2010年版一部 附录Ⅻ

2 附录Ⅻ A崩解时限检查法

崩解系指固体制剂在检查时限内全部崩解溶散，并通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。

本法系用于检查固体制剂在规定条件下的崩解情况。

凡规定检查溶出度、释放度、融变时限或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限检查。

2.1 一、片剂

2.1.1 仪器装置

采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。

升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为每分钟30b332次。

2.1.1.1 吊篮

玻璃管6根，管长77.5mm±2.5mm，内径21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个k2，孔径26mm;不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm;不锈钢丝筛网1张（放在下面一块塑料板下），直径90mm，筛孔内径2.0mm;以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢板上），长80mm。将上述玻璃管6根垂直置于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得（如图1）。

图1 升降式崩解仪吊篮结构

2.1.1.2 挡板

为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18～1.20，直径20.7mm±0.15mm，厚9.5mm±0.15mm;挡板共有5个孔，孔径2mm，中央1个孔，其余4个孔距中心6mm，各孔间距相等；挡板侧边有4个等距离的V形槽，V形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部开口处的宽与深度均为1.6mm（如图2）。

图2 升降式崩解仪挡板结构

2.1.2 检查法

将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。

除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，药材原粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏）片、糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。

如果供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。

薄膜衣片，按上述装置与方法检查，可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。

肠溶衣片，按上述装置与方法不加挡板进行检查，先在盐酸溶液（9→1000）中检查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管加入挡板，再按上述方法在磷酸盐缓冲液（pH 6.8）中进行检查，1小时内应全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。

泡腾片，取6片，分别置250ml烧杯中，烧杯内盛有200ml水，水温为15～25℃，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留，除另有规定外，各片均应在5分钟内崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。

凡含有药材浸膏、树脂、油脂或大量糊化淀粉的片剂，如有小部分颗粒状物未通过筛网，但已软化无硬心者，可作符合规定论。

2.2 二、胶囊剂

硬胶囊或软胶囊，除另有规定外，取供试品6粒，按上述装置与方法加挡板进行检查。硬胶囊应在30分钟内全部崩解；软胶囊应在1小时内全部崩解，软胶囊可改在人工胃液中进行检查。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。

肠溶胶囊，除另有规定外，取供试品6粒，按上述装置与方法不加挡板进行检查。先在盐酸溶液（9→1000）中检查2小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管加入挡板，再按上述方法，在人工肠液中进行检查，1小时内应全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。

如有部分颗粒状物不能通过筛网，但已软化无硬心者，可作符合规定论。

2.3 三、滴丸剂

按上述装置，但不锈钢丝网的筛孔内径应为0.42mm;除另有规定外，取供试品6粒，按上述方法不加挡板进行检查，应在30分钟内全部溶散，包衣滴丸应在1小时内全部溶散。如有1粒不能完全溶散，应另取6粒复试，均应符合规定。

以明胶为基质的滴丸，可在人工胃液中进行检查。

2.3.1 附注

人工胃液 取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得。

人工肠液 即磷酸盐缓冲液（含胰酶）（pH6.8）（2010年版药典一部附录XV D缓冲液）。

3 附录Ⅻ B融变时限检查法

本法系用于检查栓剂、阴道片等固体制剂在规定条件下的融化、软化或溶散情况。

3.1 一、栓剂

3.1.1 仪器装置

由透明的套筒与金属架组成（如图1a）。

3.1.1.1 透明套筒

由玻璃或适宜的塑料材料制成，高为60mm，内径为52mm，壁厚适当。

3.1.1.2 金属架

由两片不锈钢的金属圆板及3个金属挂钩焊接而成。每个圆板直径为50mm，具39个孔径为4mm的圆孔（如图1b）；两板相距30mm，通过3个等距的挂钩焊接在一起。

3.1.2 检查法

取供试品3粒，在室温放置1小时后，分别放在3个金属架的下层圆板上，装入各自的套筒内，并用挂钩固定。除另有规定外，将上述装置分别垂直浸入盛有不少于4L的37.0℃±0.5℃水的容器中，其上端位置应在水面下90mm处。容器中装一转动器，每隔10分钟在溶液中翻转该装置一次。

3.1.3 结果判断

除另有规定外，脂肪性基质的栓剂3粒均应在30分钟内全部融化、软化或触压时无硬芯；水溶性基质的栓剂3粒均应在60分钟内全部溶解。如有1粒不符合规定，应另取3粒复试，均应符合规定。

3.2 二、阴道片

3.2.1 仪器装置

同上述栓剂的检查装置，但应将金属架挂钩的钩端向下，倒置于容器内，如图2示意。

3.2.2 检查法

调节水液面至上层金属圆盘的孔恰为均匀的一层水覆盖。取供试品3片，分别置于上面的金属圆盘上，装置上盖一玻璃板，以保证空气潮湿。

图1 栓剂检查仪器装置

图2 阴道片检查仪器装置

1．阴道片；2．玻璃板；3．水面

3.2.3 结果判断

除另有规定外，阴道片3片，均应在30分钟内全部溶化或崩解溶散并通过开孔金属圆盘，或仅残留少量无硬芯的软性团块。如有1片不符合规定，应另取3片复试，均应符合规定。

4 附录Ⅻ C最低装量检查法

本法适用于固体、半固体和液体制剂。除制剂通则中规定检查重（装）量差异的制剂及放射性药品外，按下述方法检查，应符合规定。

4.1 检查法

4.1.1 重量法

（适用于标示装量以重量计者） 除另有规定外，取供试品5个（50g以上者3个），除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别精密称定重量，除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合下表的有关规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个（50g以上者3个）复试，应全部符合规定。

4.1.2 容量法

（适用于标示装量以容量计者）除另有规定外，取供试品5个（50ml以上者3个），开启时注意避免损失，将内容物转移至预经标化的干燥量入式量筒中（量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%），黏稠液体倾出后，除另有规定外，将容器倒置15分钟，尽量倾净。2ml及以下者用预经标化的干燥量入式注射器抽尽。读出每个容器内容物的装量，并求其平均装量，均应符合下表的有关规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个（50ml以上者3个）复试，应全部符合规定。

平均装量与每个容器装量（按标示装量计算的百分率），结果取三位有效数字进行结果判断。

5 附录Ⅻ D膏药软化点测定法

本法系用于测定膏药在规定条件下受热软化时的温度情况，即指按照下述方法测定，膏药因受热下坠达25mm时的温度。用于检测膏药的老嫩程度，并可间接反映膏药的黏性。仪器装置 如图。A为试样环，为倒圆锥形黄铜环，高6.35 mm，上口孔径17.46mm，下口孔径15.88mm；B为钢球定位器，内径20.60mm，使钢球定位于试样中央；C为钢球，直径为9.53mm，质量为3.50g±0.05g;D为支架，上支撑板为具有两个水平圆环的扁平黄铜板，用于支撑两个试样环；下支撑板为扁平光滑的黄铜板。上支撑板上的倒圆锥形黄铜环底部与下支撑板上表面距离为25mm，下支撑板下表面与烧杯底部距离为16mm±3mm。

5.1 测定法

取供试品，置烘箱中微热软化后，取出，刮下膏料，称取2份，各1.8g，分别填充于两个试样环中，并将试样环上口朝下平放在表面涂有少量甘油并平铺于玻璃板上的铝箔纸上，置75℃±2℃的恒温箱中加热熔化至表面平整时，取出，室温放置1小时，将试样环移至上支撑板圆环内，装上钢球定位器，与钢球分别同置盛水的烧杯中，在37℃±1℃的恒温水浴中，平衡20分钟后，按图将钢球詈干定位器中，自烧杯底部加热，控制每分钟升温1.0～1.5℃。读取钢球刚触及下支撑板表面时的温度，取平均值作为供试品的软化点。两个测定温度的差值不得过1.0℃。

图 膏药软化点测定组合装置

6 附录Ⅻ E贴膏剂黏附力测定法

本法系用于评价贴膏剂敷贴于皮肤表面黏附性的大小。按各品种规定要求，分别用初黏力、持黏力及剥离强度三个指标衡量。

6.1 第一法（初黏力的测定）

采用斜坡滚球测定，即将一不锈钢球从置于倾斜板上的供试品黏性面滚过，根据供试品黏性面能够粘住的最大球号钢球，评价其初黏性的大小。

6.1.1 试验装置

主要由倾斜板、底座、不锈钢球和接球盒等组成。倾斜板为厚约2mm的不锈钢板，倾斜角为15°或30°；底座应能调节并保持装置的水平状态；接球盒用于接板上滚落的钢球，其内壁应衬有软质材料；不锈钢球球号及规格应符合下列规定。

6.1.2 测定法

试验前，除去供试品包装材料，使互不重叠在室温放置2小时以上。

取供试品3片，置于（按各品种项下规定的倾斜角15°或30°）倾斜板中央，膏面向上，斜面上部10cm及下部15cm用0.025mm厚的涤纶薄膜覆盖，中间留出5cm膏面（如图），将各品种项下规定的钢球，自斜面顶端自由滚下。

供试品中，3片应有2片或2片以上能在测试段上粘住钢球，如有1片不能粘住，再用较小一号的钢球试验，应能粘住。如只有1片能粘住钢球，而另2片只能粘住较小一号的钢球，则应另取3片复试，3片均应能粘住钢球为符合规定。

钢球球号及规格

6.2 第二法（持黏力的测定）

将供试品黏性面粘贴于试验板表面，垂直放置，沿供试品的长度方向悬挂一规定质量的砝码，记录供试品滑移直至脱落的时间或在一定时间内位移的距离。

6.2.1 试验装置

试验架 由可调节水平的底座和悬挂、固定试验板的支架组成。试验架应使悬挂在支架上的试验板的工作面保持竖直方向。试验板 为厚1.5～2.0mm、宽125mm、长125mm的不锈钢板，试验板表面粗糙度应不大于0.4μm。试验板表面有永久性污迹或伤痕时，应及时更换。

6.2.1.1 压辊

为用橡胶包覆的钢轴，重2000g。

6.2.1.2 加载板

材质、尺寸及表面要求同试验板。

6.2.2 测定法

试验前，除去供试品包装材料，使互不重叠在室温放置2小时以上。

用擦拭材料蘸清洗剂擦洗试验板和加载板，用干净的纱布仔细擦干，如此反复清洗三次以上，直至板的工作面清洁为止，洁净后的板面不得用手或其他物体接触。将供试品纵向粘贴在紧挨着的试验板和加载板的中部，用压辊在供试品上来回滚压三次，供试品在板上粘贴后，放置20分钟，固定于试验架，记录测试起始的时间。

达到规定时间后，卸去重物。测量供试品的位移值，或者记录供试品从试验板上脱落的时间。试验结果以一组供试品的位移量或脱落时间的算术平均值表示。

6.3 第三法（剥离强度的测定）

采用180°剥离强度试验测定。

6.3.1 试验装置

6.3.1.1 拉力试验机

应使供试品的破坏负载在满标负荷的15%～85%之间；力值示值误差不应大于1%；试验机以300mm/min±10mm/min速度连续剥离；应附有能自动记录剥离负荷的绘图装置。

6.3.1.2 试验板

为厚1.5～2.0mm、宽50mm±1mm、长125mm±1mm的不锈钢板。

6.3.1.3 聚酯薄膜

采用符合JB 1256-77（6020聚酯薄膜）规定的厚度为0.025mm的薄膜、长度约为110mm，宽度应大于供试品约20mm。

6.3.2 测定法

试验前，除去供试品包装材料，使互不重叠在室温下放置2小时以上。

将供试品背衬用双面胶固定在试验板上。必要时，可用胶带沿供试品上下两侧边缘加以固定，使供试品平整地贴合在板上。将供试品黏性面与洁净的聚酯薄膜粘接，用2000g重压辊在供试品上来回滚压三次，以确保粘接处无气泡存在。供试品粘贴后，应放置20～40分钟后进行试验。

将聚酯薄膜自由端对折（180°），把薄膜自由端和试验板分别上、下夹持于试验机上。应使剥离面与试验机线保持一致。试验机以300mm/min±10mm/min速度连续剥离，并有自动记录仪绘出剥离曲线。试验结果以剥离强度的算术平均值表示。供试品的剥离强度σ（kN/m）按下式计算：

式中

S为曲线中取值范围内的面积．mm²；

L为曲线中取值范围内的长度，mm；

B为供试品实际的宽度，mm；

C为记录纸单位高度的负荷，kN/m。