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2010年版药典三部附录Ⅶ

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1 拼音

2010 nián bǎn yào diǎn sān bù fù lù Ⅶ

中华人民共和国药典》(2010年版)三部附录Ⅶ

2 附录Ⅶ A 磷测定法

本法系将有机磷转变为无机磷后进行磷含量测定。磷酸根在酸性溶液中与钼酸铵生成磷钼酸铵,遇还原剂即生成蓝色物质(三氧化钼和五氧化钼的混合物),称之为“钼蓝”,用比色法测定供试品中磷含量。

2.1 测定法

精密量取供试品适量(约含磷4~20μg)置试管中,加4滴硫酸(约0.08ml)加热至炭化,再加2滴高氯酸(约0.06ml)消化至无色澄清,消化完全后稍置片刻,立即加水2ml,加0.04mol/L钼酸铵溶液(称取钼酸铵5g,加水溶解并稀释至100ml)0.4ml,混匀;加还原剂(称取亚硫酸氢钠6g、亚硫酸钠1.2g、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.1g,置棕色瓶中,加水至50ml,1周内使用)0.2ml,混匀;加水至6ml,15~20分钟后,照紫外-可见分光光度法2010年版药典三部附录Ⅱ A),在波长820nm处测定吸光度。

精密量取标准磷溶液(精密称取干燥恒重磷酸二氢钾439.3mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度;再精密量取2ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,即得每1ml含磷20μg的标准磷溶液)0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置试管中,各补加水至1ml,自“加4滴硫酸”起,同法操作,测定各管的吸光度。

以标准磷溶液的系列浓度对其相应的吸光度作直线回归,然后将供试品溶液的吸光度代入直线回归方程,求出其相应体积(ml)。

式中 V为供试品溶液吸光度相对于标准磷溶液的体积,ml;

cR为标准磷溶液的浓度,μg/ml;

VX为供试品的体积,ml。

2.2 【附注】

(1)加高氯酸消化时,必要时可加1~2滴30%过氧化氢,但最后必须将过氧化氢除尽。

(2)加高氯酸消化后,如在冷却后加水,须再加热。

(3)测定A群脑膜炎球菌多糖疫苗成品磷含量时,至少取3支安瓿溶解后混合备用。

3 附录Ⅶ B 硫柳汞测定法

3.1 第一法  滴定法

本法系依据汞有机化合物经强酸消化成无机汞离子,与双硫腙溶液形成橙黄色化合物,根据双硫腙滴定液的消耗量,可计算出供试品中硫柳汞含量。

3.1.1 试剂

(1)双硫腙滴定液  精密称取双硫腙50mg,置100ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液2.5ml,置100ml量瓶中,加四氯化碳稀释至刻度,摇匀,即得双硫腙滴定液,保存于冷暗处。

(2)标准汞溶液  取置硫酸干燥器中干燥至恒重的氯化高汞约0.135g,精密称定,置100ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶解并稀释至刻度,摇匀,即为标准汞贮备液。

临用前,精密量取标准汞贮备液适量,置100ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,即为每1ml相当于50μg Hg的标准汞溶液。

3.1.2 测定法

(1)消化  精密量取供试品适量(约相当于含汞量50μg),置150ml圆底磨口烧瓶(附长40cm回流管)中,加硫酸2ml、8.0mol/L硝酸溶液0.5ml混匀后,置电炉上加热回流15分钟(或置于3cm×24cm试管中,加盖置85~90℃水浴加热1小时),冷却后加水40ml,加20%盐酸羟胺溶液5ml。

(2)滴定  用水40ml将上述消化后溶液分数次冲洗入125ml分液漏斗中,用双硫腙滴定液滴定,开始时每次可加入2ml左右,以后逐渐减少至每次0.5ml,最后还可少至0.2ml。每次加入滴定液后,振摇10秒钟,静置分层,弃去四氯化碳层,继续滴定,直至双硫腙液的绿色不变,即为终点。

(3)双硫腙滴定液的标化  精密量取标准汞溶液1ml,置125ml分液漏斗中,加硫酸2ml,加水80ml和20%盐酸羟胺溶液5ml,自“用双硫腙滴定液滴定”起,同法操作。

按下式计算:

式中V1为供试品消耗双硫腙滴定液的体积,ml;

V2为标准汞溶液消耗双硫腙滴定液的体积,ml;

V3为供试品的体积,ml;

0.050为标准汞溶液的浓度,mg/ml,

2.02为常数(1g汞相当于2.02g硫柳汞)。

【附注】

(1)抗毒素免疫球蛋白供试品用水浴消化法滴定时会出现少量絮状物,但不影响结果。

(2)可做限度测定。

3.2 第二法  原子吸收分光光度法

本法系依据有机汞在氧化条件下消化成无机汞离子,在氯化亚作用下将汞离子还原为汞原子,采用原子吸收分光光度法测定供试品中汞含量,从而计算出硫柳汞含量。

3.2.1 试剂

(1)20%氯化亚锡溶液  称取氯化亚锡20g,加盐酸20ml,微热溶解,冷却室温后加水稀释至100ml。临用时现配。

(2)稀硫酸  量取15ml硫酸(分析纯),加水15ml,混匀。

(3)5%高锰酸钾溶液  称取5.0g高锰酸钾(分析纯),用水溶解并定容至100ml。煮沸10分钟,静置过夜,过滤

(4)5%过硫酸钾溶液  称取5g过硫酸钾,用水溶解并定容至100ml。临用时现配。

(5)8%盐酸羟胺溶液  称取8g盐酸羟胺,用水溶解并定容至100ml。

3.2.2 标准汞溶液的制备

取标准汞溶液用水精确稀释,配制成5个适宜浓度的标准汞溶液。

3.2.3 供试品溶液的制备

取供试品适量,用水稀释至所含汞浓度在标准曲线范围内。

3.2.4 测定法

精密量取适量供试品和标准汞溶液,加稀硫酸4ml、硝酸1ml和5%高锰酸钾溶液4ml,混匀,放置15分钟后,加入5%过硫酸钾溶液2ml,置约95℃加热2小时,冷却至室温后,加8%盐酸羟胺溶液2ml,加水至50ml后,取适量消化后供试品,并加入相应量的20%氯化亚锡溶液,照原子吸收分光光度法(2010年版药典三部附录Ⅱ B)室温在波长253.7nm处测定吸光度,同时用水作空白对照。

3.2.5 结果计算

以标准汞溶液的浓度对其相应的吸光度作直线回归,相关系数不低于0.99,将供试品溶液的吸光度代入直线回归方程,即可得到供试品溶液汞含量。按下式计算供试品中的硫柳汞含量:

式中Y为供试品中的硫柳汞含量,μg/ml;

cHg为供试品溶液中的汞含量,ng/ml;

2.02为常数(1g汞相当于2.02g硫柳汞);

n为供试品稀释倍数。

4 附录Ⅶ C 硫酸铵测定法

本法系依据硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨,并被硼酸吸收生成硼酸铵,用酸滴定液滴定。根据酸滴定液的消耗量可计算出供试品中硫酸铵含量。

4.1 供试品溶液的制备

蛋白质方法同蛋白质含量测定(2010年版药典三部附录Ⅵ B 第一法)。

4.2 测定法

精密量取除蛋白质滤液10ml,置凯氏蒸馏器内,加4%氢氧化钠溶液1ml,加少量水,照氮测定法(2010年版药典三部附录Ⅵ A)进行蒸馏、滴定,并将漓定的结果用空白试验校正。

按下式计算:

式中V1为供试品消耗硫酸滴定液的体积,ml;

V0为空白对照消耗硫酸滴定液的体积,ml;

c为硫酸滴定液的浓度,mol/L;

4.715为常数(1g氮相当于4.715g硫酸铵);

14.01为氮的相对原子质量

5 附录Ⅶ D 水分测定法

5.1 第一法(费休氏法)

5.1.1 A.容量滴定法

本法是根据碘和二氧化硫吡啶甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作宜在干燥处进行。费休氏试液的制备与标定

(1)制备  称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞锥形瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300ml,称定重量,将锥形瓶置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵入的条件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。也可以使用稳定的市售卡尔-费休氏试液。市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化剂,不含甲醇的其他醇类等;也可以是单一的溶液或由两种溶液混合而成。

本液应遮光密封,置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。

(2)标定  精密称取纯化水10~30mg,用水分测定仪直接标定。

或精密称取纯化水10~30mg(视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定),置干燥的具塞玻璃瓶中,除另有规定外,加无水甲醇适量,在避免空气中水分侵入的条件下,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用电化学方法(如永停滴定法(二部附录Ⅶ A)等]指示终点;另做空白试验,按下式计算:

式中  F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;

W为称取重蒸馏水的重量,mg;

A为滴定所消耗费休氏试液的体积,ml;

B为空白所消耗费休氏试液的体积,ml。

测定法  精密称取供试品适量,除另有规定外,溶剂为无水甲醇,用水分测定仪直接测定。

或精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5ml),置干燥的具塞玻璃瓶中,加溶剂适量,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用电化学方法(如永停滴定法(2010年版药典二部附录Ⅶ A)等]指示终点;另做空白试验,按下式计算:

式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积,ml;

B为空白所消耗费休氏试液的体积,ml;

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;

W为供试品的重量,mg。

称取供试品时,如供试品引湿性较强或毒性较大,可取适量置干燥的容器中,密封(宜在通干燥惰性气体的手套操作箱中操作),精密称定,用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂,精密称定总重量,振摇使供试品溶解,测定该溶液的水分。洗净并烘干容器,精密称定其重量,同时测定溶剂的水分。按下式计算:

式中W1为供试品、溶剂,和容器的重量,g;

W2为供试品、容器的重量,g;

W3为容器的重量,g;

c1为供试品溶液的水分含量,g/g;

c2为溶剂的水分含置,g/g。

此外,亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定供试品水分。即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热,并用干燥气体蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。

5.1.2 B.库仑滴定法

本法仍以卡尔-费休氏(Karl-Fischer)反应为基础,应用永停滴定法(2010年版药典二部附录Ⅶ A)测定水分。与容量滴定法相比,库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入,而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全,阳极电解液中就会出现少量过量的碘,使铂电极极化而停止碘的产生。根据法拉第定律,产生的碘的量与通过的电量成正比,因此可以用测量滴定过程中流过的总电量的方法测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分(0.0001%~0.1%)的物质,特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作宜在干燥处进行。

费休氏试液  按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配制或购置滴定液。本法无需标定滴定液。

测定法  先将系统中的水分预滴定除去,而后精密量取供试品适量(含水量约为0.5~5mg),迅速转移至阳极电解液中,用卡尔-费休氏库仑滴定仪直接测定,以永停滴定法(2010年版药典二部附录Ⅶ A)指示终点,从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量,其中每1mg水相当于10.72库仑的电量。

5.2 第二法(甲苯法)

5.2.1 仪器装置

如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。

5.2.2 测定法

取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算成供试品的含水量(%)。

图  甲苯法仪器装置

【附注】  甲苯须先加水少量充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。

6 附录Ⅶ E 亚硫酸氢钠测定法

本法系依据亚硫酸氢钠与过量的碘反应,用硫代硫酸钠滴定液滴定多余的碘,根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量,可计算出供试品中亚硫酸氢钠的含量。

6.1 测定法

精密量取供试品适量(约相当于含亚硫酸氢钠量2.5mg),置具塞锥形瓶中,精密加入0.05mol/L碘溶液(称取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过)20ml,放置5分钟,沿瓶壁加入盐酸溶液(5→10)2.0ml,摇匀。用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加0.5%淀粉指示液约0.5ml,滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。

按下式计算:

式中V0为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;

V1为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;

V2为供试品的体积,ml;

c为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L。

6.2 【附注】

硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的制备及滴定  称取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。

精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸(5.7→100)  40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液(称取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾人100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,冷却,倾取上层清液。本液应临用配制)3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

7 附录Ⅶ F 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法

本法系依据过量的乙二胺四乙酸二钠与铝离子发生反应,再用锌滴定液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠,根据锌滴定液的消耗量,可计算出供试品中氢氧化铝(或磷酸铝)的含量。

7.1 测定法

精密量取供试品适量(约相当于含铝1~10mg),置250ml锥形瓶中,加磷酸溶液(6→100)1.5ml,使完全溶解。必要时于水浴中加温(难于溶解时尚可适当增加磷酸量)。精密加入乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L) 10ml、醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5)(称取醋酸铵7.7g,加水50ml溶解后,加冰醋酸6ml与适量的水稀释至100ml) 10ml,置沸水浴上加热10分钟,取出冷至室温,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.025mol/L)进行滴定,当溶液由亮黄色变为橙色,即为终点,并将滴定的结果用空白试验校正。

按下式计算:

式中V0为空白试验消耗锌滴定液的体积,ml;

V1为供试品消耗锌滴定液的体积,ml;

c为锌滴定液的浓度,mol/L;

V2为供试品的体积,ml;

78.01、121.95、26.98分别为氢氧化铝、磷酸铝、铝的分子量或相对原子质量。

7.2 【附注】

(1)锌滴定液(0.05mol/L)的制备与滴定称取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸(23.4→100) 10ml,适量水溶解并稀释至1000ml,摇匀。精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

(2)锌滴定液(0.025mol/L)的制备精密量取锌滴定液(0.05mol/L) 100ml,加水准确稀释至200ml,摇匀,即得。

(3)乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)的制备与滴定  称取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水溶解并稀释至1000ml,摇匀。取于约800℃灼烧至恒重的标准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸(23.4→100) 3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。

8 附录Ⅶ G 氯化钠测定法

本法系用硝酸破坏供试品中的蛋白质后,再加入过量的硝酸银,使供试品中的氯离子与硝酸银完全反应,生成氯化银沉淀析出,过量的硝酸银用硫氰酸铵滴定液滴定,根据硫氰酸铵滴定液消耗的量,可计算出供试品中氯化钠的含量。

8.1 测定法

精密量取供试品1.0ml,精密加入0.1mol/L硝酸银溶液(称取硝酸银17.0g,加水溶解并稀释至1000ml)5ml(若蛋白质含量较高者,加2ml饱和高锰酸钾溶液),混匀,加8.0mol/L硝酸溶液10ml,加热消化至溶液澄清,冷却,加水50ml、8%硫酸铁铵指示液1ml,用硫氰酸铵滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液呈淡棕红色,振摇后仍不褪色,即为终点。将滴定的结果用空白试验(可不消化)校正。

按下式计算:

氯化钠含量(g/L)=(V0-Vx)×c×58.45

式中V0为空白试验消耗硫氰酸铵滴定液的体积,ml;

VX为供试品消耗硫氰酸铵滴定液的体积,ml;

c为硫氰酸铵滴定液浓度,mol/L;

58.45为氯化钠的分子量。

8.2 【附注】

(1)硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的制备及滴定  称取硫氰酸铵8.0g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀。精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、硝酸2ml与8%硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度。

(2)硫氰酸铵滴定液(0.05mol/L)制备  精密量取硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) 100ml,加水准确稀释至200ml,摇匀。

9 附录Ⅶ H 枸橼酸离子测定法

9.1 第一法  比色法

9.1.1 枸橼酸钠对照品溶液的制备

取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)0.6g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用5%三氯乙酸稀释至刻度,摇匀,即得。

9.1.2 供试品溶液的制备

精密量取供试品0.5ml与水4.5ml,加10%三氯乙酸溶液5ml,混匀,置60℃水浴加热5分钟,以每分钟4000转离心20分钟,取上清液备用。

9.1.3 测定法

精密量取供试品溶液1ml,置25ml具塞试管中,精密加吡啶1.3ml,混匀,再精密加醋酸酐5.7ml,立即混匀并置31℃±1℃的水浴中,准确放置35分钟后,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典三部附录Ⅱ A),在波长425nm处测定吸光度。另精密量取枸橼酸钠对照品溶液0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.0ml,分别置于具塞试管中,各精密加5%三氯乙酸溶液0.75ml、0.50ml、0.25ml、0.00ml(其相对应的枸橼酸离子含量为0.5mmol/L、1.0mmol/L、1.5mmol/L、2.0mmol/L),自“精密加吡啶1.3ml”起,同法操作。

以对照品溶液枸橼酸离子浓度对其相应的吸光度作直线回归,求得直线回归方程,计算出供试品溶液中的枸橼酸离子含量(mmol/L),再乘以供试品稀释倍数(20),即为供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。

9.2 第二法  高效液相色谱法

照高效液相色谱法(2010年版药典三部附录Ⅲ B)测定。[1]

9.2.1 色谱条件

苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质的阳离子交换色谱柱(H+),粒度9μm或8μm,内径7.8mm,柱长300mm;柱温为50℃;流动相为0.004mol/L硫酸溶液,流速为每分钟0.8ml,示差折光检测器。

9.2.2 测定法

精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得相对应的5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。分别精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密量取供试品溶液1ml,置15ml离心管中,精密加1.5%磺基水杨酸溶液1ml,混匀,室温下以每分钟2000转离心10分钟。取上清液,同法测定。

以对照品溶液的枸橼酸离子浓度对其相应的峰面积作直线回归,求得直线回归方程,计算出供试品溶液枸橼酸钠含量(mmol/L),再乘以供试品稀释倍数(2),计算出供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。

9.2.3 【附注】

(1)根据供试品枸橼酸离子含量,可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。

(2)直线回归相关系数应不低于0.999。

(3)不同厂家的阳离子交换色谱柱(H+)的流速、流动相、柱温等会有所不同,可根据色谱柱说明书对色谱条件进行适当调整。

9.3 三法  高效液相色谱法

照高效液相色谱法(2010年版药典三部附录Ⅲ B)测定。

9.3.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱,柱长250mm,柱直径4.6mm,粒度5μm。流动相为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0~2.5);柱温:40℃;流速:每分钟1.0ml;样品池温度:室温;运行时间:50分钟;紫外检测器检测波长:210nm。取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20μl,注入色谱柱,记录色谱图,拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95~1.40。

9.3.2 测定法

精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用超纯水溶解并稀释至刻度。精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得相应的5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。分别精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密量取供试品溶液1ml,置15ml离心管中,精密加1.5%磺基水杨酸4ml,混匀。室温静置2小时以上,以每分钟3000转离心10分钟,取上清液,同法测定。

以对照品溶液枸橼酸离子浓度对其相应的峰面积作直线回归,求得直线回归方程。计算供试品溶液枸橼酸离子含量(mmol/L),再乘以相应的供试品稀释倍数(5),即为供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。

9.3.3 【附注】

(1)根据供试品枸橼酸离子含量,可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。

(2)根据供试品蛋白质浓度,可适当调整沉淀剂磺基水杨酸的加入量。

(3)直线回归相关系数应不低于0.999。

10 附录Ⅶ I 钾离子测定法

本法系用火焰光度法测定供试品中钾离子含量。

10.1 测定法

精密量取供试品2ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,即为供试品溶液。照火焰光度法(2010年版药典三部附录Ⅱ D)测定,在波长769nm处测定供试品溶液的发光强度。另精密称取于110℃干燥至恒重的氯化钾56.0mg,置500ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,再精密量取该溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,分别置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,制成0.03mmol/L、0.06mmol/L、0.09mmol/L、0.12mmol/L、0.15mmol/L的系列标准钾溶液,同法测定。

以系列标准钾溶液的浓度对其相应的发光强度作直线回归,将供试品溶液发光强度代入直线回归方程,求得供试品溶液钾离子浓度(mmol/L),再乘以供试品的稀释倍数(25),计算出供试品钾离子含量(mmol/L)。

11 附录Ⅶ J 钠离子测定法

本法系用火焰光度法测定供试品中钠离子含量。

11.1 测定法

精密量取供试品0.5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,即为供试品溶液。照火焰光度法(2010年版药典三部附录Ⅱ D)测定,在波长589nm处测定供试品溶液的发光强度。另精密称取于110℃干燥至恒重的氯化钠0.293g,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,再精密量取该溶液0.9ml、1.1ml、1.3ml、1.5ml、1.7ml,分别置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,制成0.9mmol/L、1.1mmol/L、1.3mmol/L、1.5mmol/L、1.7mmol/L的系列标准钠溶液,同法操作。

以系列标准钠溶液的浓度对其相应的发光强度作直线回归,将供试品溶液发光强度代入直线回归方程,求得供试品溶液钠离子浓度(mmol/L),再乘以供试品的稀释倍数(100),计算出供试品钠离子含量(mmol/L)。

12 附录Ⅶ K 人血白蛋白铝残留量测定法

本法系用原子吸收分光光度法测定人血白蛋白制品中铝的残留量。

12.1 测定法

按表1精密量取供试品、100ng/ml标准铝溶液(精密量取100μg/ml标准铝溶液0.1ml,置100ml量瓶中,用0.15mol/L硝酸溶液稀释至刻度),分别制备空白对照溶液、供试品溶液和标准铝加供试品的混合溶液。照原子吸收分光光度法(2010年版药典三部附录Ⅱ B)测定,选择铝灯,测定波长为309.3nm,狭缝为0.7nm。按表2设置石墨炉的干燥、灰化、原子化等炉温程序,精密量取空白对照溶液、供试品溶液和标准锅加供试品的混合溶液各30μl,分别注入仪器,读数。

按下式计算:

式中B为空白对照溶液读数;

S0为供试品溶液读数;

S为标准铝加供试品的混合溶液读数;

20为标准铝加供试品的混合溶液中标准铝的含量,μg/L;

12.5为供试品稀释倍数。

表1  空白对照、供试品及混合溶液的制备

空白对照溶液

供试品溶液

混合溶液

供试品/ml

0.2

0.2

标准铝溶液(100ng/ml) /ml

0.5

0.15mol/L HNO3/ml

2.5

2.3

1.8

表2 炉温控制程序

程度

步骤

温度/℃

时间/秒

爬坡时间+保持时间

1

2

3

4

5

预热

干燥

灰化

原子化

清除

80

220

1200

2600

2650

0+10

120+5

10+20

0+5

0+5

12.2 【附注】

(1)供试品和标准铝取量可根据仪器性能进行适当调整,使读数在所用仪器可准确读数范围内。

(2)表2列出的炉温控制程序可根据仪器性能做适当调整。

(3)尽量避免使用玻璃容器。

13 附录Ⅶ L 干燥失重测定法

取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷,然后称定重量。供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。

当用减压干燥器(温度通常为室温)或恒温减压干燥器(除另有规定外,温度为60℃)时,除另有规定外,压力应在2.67kPa (20mmHg)以下;干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷,干燥剂应保持在有效状态。

14 附录Ⅶ M 固体总量测定法

本法系在一定温度下,使供试品的液体成分蒸发,用剩余的固体成分计算供试品的固体总量。

14.1 测定法

14.1.1 第一法  105℃干烤法

精密量取一定体积供试品于干燥至恒重的适宜的玻璃称量瓶中,置于烤箱中于105℃烘至恒重。

14.1.2 第二法  50℃干烤法

精密量取一定体积供试品于干燥至恒重的适宜的玻璃称量瓶中,置于烤箱中于50℃烘至恒重。

按下式计算:

式中cX为供试品的固体总量,g/ml;W为供试品恒重后的重量,g;V为供试品的体积,ml。

15 参考资料

  1. ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第一增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.

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  • 评论总管
    2021/1/21 20:07:03 | #0
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