1 拼音
sān huáng piàn
2 英文参考
sanhuang tablets[中医药学名词审定委员会.中医药学名词(2004)]
sanhuang pian[中医药学名词审定委员会.中医药学名词(2004)]
3 概述
三黄片为方剂名,出自《新编中成药手册》,即《金匮要略方论》方记载的泻心汤制成片剂[1]。主要成分为大黄、盐酸小檗碱、黄芩浸膏[2]。具有清热解毒,泻火通便的功效。用于三焦热盛所致的目赤肿痛、口鼻生疮、咽喉肿痛、牙龈肿痛、心烦口渴、尿黄、便秘;亦用于急性胃肠炎,痢疾。
《中华人民共和国卫生部药品标准》载有三黄片部颁标准。
《中华人民共和国药典》(2010年版)记载有三黄片的药典标准。
4 《新编中成药手册》方之三黄片
三黄片为方剂名,出自《新编中成药手册》,即《金匮要略方论》方记载的泻心汤制成片剂[2]。
4.1 处方
大黄二两,黄连、黄芩各一两[3]。
4.2 用法用量
水煎,顿服[3]。
4.3 功能主治
泻火解毒,化湿泄热。治热盛迫血妄行,吐血衄血,或三焦实热,高热烦躁,面红目赤,口疮痈肿,及湿热黄疸,霍乱等症[3]。
5 三黄片的药典标准
5.1 品名
三黄片
Sanhuang Pian
5.2 处方
大黄300g、盐酸小檗碱5g、黄芩浸膏21g
5.3 制法
以上三味,黄芩浸膏系取黄芩,加水煎煮三次,第一次1.5小时,第二次1小时,第三次40分钟,合并煎液,滤过,滤液用盐酸调节pH值至1~2,静置1小时,取沉淀,用水洗涤使pH值至5~7,烘干,粉碎成细粉。取大黄150g,粉碎成细粉;剩余大黄粉碎成粗粉,用30%乙醇回流提取三次,滤过,合并滤液,回收乙醇并减压浓缩成稠膏,加人大黄细粉、盐酸小檗碱细粉、黄芩浸膏细粉及适量辅料,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣;或压制成500片,包薄膜衣,即得。
5.4 性状
本品为糖衣或薄膜衣片,除去包衣后显棕色;味苦、微涩。
5.5 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。
(2)取本品5片,除去包衣,研细,取0.25g加甲醇5ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液;再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:7:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,分别在紫外光灯(365nm)和紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上,紫外光(365nm)下显相同颜色的荧光斑点;在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上,紫外光(254nm)下显相同颜色的斑点。
(3)取[鉴别](2)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g,加甲醇3ml,超声处理5分钟,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—乙酸乙酯—甲酸(12:3:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
5.6 检查
5.6.1 土大黄苷
取本品小片2片或大片1片,糖衣片除去糖衣,研细,加甲醇15ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇—甲酸—水(100:30:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的荧光斑点。
5.6.2 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ D)。
5.7 含量测定
5.7.1 大黄
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
5.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
5.7.1.2 对照品溶液的制备
取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加无水乙醇—乙酸乙酯(2:1)的混合溶液制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚25μg的混合溶液,即得。
5.7.1.3 供试品溶液的制备
取本品20片,除去包衣,精密称定,研细(过三号筛),取约0.26g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,蒸干,加30%乙醇—盐酸(10:1)的混合溶液15ml,置水浴中加热回流1小时,立即冷却,用三氯甲烷强力振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣用无水乙醇—乙酸乙酯(2:1)的混合溶液溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
5.7.1.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,小片不得少于1.55mg,大片不得少于3.1mg。
5.7.2 盐酸小檗碱
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
5.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—水(1:1)(每1000ml中加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
5.7.2.2 对照品溶液的制备
取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
5.7.2.3 供试品溶液的制备
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇—盐酸(500:1)的混合溶液20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
5.7.2.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液5~10μl、供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl·2H2O),小片应为4.0~5.8mg;大片应为8.0~11.5mg。
5.7.3 黄芩浸膏
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
5.7.3.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—0.1%磷酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
5.7.3.2 对照品溶液的制备
取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
5.7.3.3 供试品溶液的制备
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)10分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
5.7.3.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含黄芩浸膏以黄芩苷(C21H18O11)计,小片不得少于13.5mg,大片不得少于27.0mg。
5.8 功能与主治
清热解毒,泻火通便。用于三焦热盛所致的目赤肿痛、口鼻生疮、咽喉肿痛、牙龈肿痛、心烦口渴、尿黄、便秘;亦用于急性胃肠炎,痢疾。
5.9 用法与用量
口服。小片一次4片,大片一次2片,一日2次,小儿酌减。
5.10 注意
孕妇慎用。
5.11 规格
(1)薄膜衣小片 每片重0.26g (2)薄膜衣大片 每片重0.52g
5.12 贮藏
密封。
5.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
6 三黄片的中药部颁标准
6.1 拼音名
Sanhuang Pian
6.2 标准编号
WS3-B-2278-97
6.3 处方
大黄300g、 盐酸黄连素5g、 黄芩总甙21g
6.4 制法
以上三味,取大黄 150g与黄芩总甙和盐酸黄连素粉碎成细粉;剩余大黄粉碎成粗粉,以30%乙醇加热回流提取三次,滤过,合并滤液,回收乙醇并减压浓缩成稠膏,加入大黄等细粉及辅料适量,混匀,制粒,干燥,压制成1000片,包糖衣,即得。
6.5 性状
本品为糖衣片,除去糖衣后显棕色;味苦、微涩。
6.6 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶多破碎,直径20~140μl。
(2)取本品5片,除去糖衣,研细,加甲醇30ml,加热回流提取30分钟,放冷,滤过, 滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱和黄芩甙对照品,分别加甲醇制成每1ml含0.2mg 和o.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在与黄芩甙对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取[鉴别]
(2)项下的供试品溶液5ml,蒸干,加水5ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取二次,每次7ml,合并乙醚提取液,挥干乙醚, 残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液.另取大黄对照药材 1g,同法制成对照药材溶液;再取大黄酚、大黄素对照品,加甲醇制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨气中熏后,斑点变为红色。
6.7 检查
土大黄甙 取[鉴别]
(2)项下供试品色谱置紫外光灯(365nm)下检视,在紧靠盐酸小檗碱所显班点的上方位置,不得显持久的蓝紫色荧光斑点。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)
6.8 功能与主治
清热解毒,泻火通便。用于三焦热盛,目赤肿痛,口鼻生疮,咽喉肿痛,牙龈出血,心烦口渴,尿黄便秘,急性胃肠炎,痢疾。
6.9 用法与用量
口服,一次4片,一日2次,小儿酌减。
6.10 注意
孕妇慎用。
6.11 贮藏
密闭,置阴凉干燥处。
注:黄芩总甙质量标准
[制法] 取黄芩加水煎煮三次,滤过,合并滤液,趁热加盐酸调节pH值至1~2,静置,析出沉淀,滤过,沉淀用水洗至pH值5~7为止,干燥,即得。
[性状] 本品为土黄色至棕黄色的不规则块或粉末;味微苦。
[鉴别] 取本品0. 1g,加乙醇20ml,加热15分钟使溶解,滤过,取滤液1ml,加醋酸铅试液2~3滴,即生成橘黄色沉淀。
[含量测定] 取本品,研细,精密称取15mg,置10ml离心管中,精密加入丙酮0.5ml, 离心洗涤5分钟(转速4000转/分)弃去丙酮,用滤纸吸净离心管口的残留液,沉淀再用丙酮洗涤二次,每次0.5ml,用乙醇将沉淀物移至50ml量瓶中,加热使溶解,放冷至室温, 加乙醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取1ml,置25ml量瓶中,加盐酸液(0.2mol/L)稀释至刻度,摇匀,以盐酸液(0.2mol/L)为空白,照分光光度法(附录Ⅴ A),在276±1nm的波长处测定吸收度,按C21H18O11的吸收系数(E1% 1cm)为631计算,即得。
本品含黄酮以黄芩甙(C21H18O11)计,不得少于70.0%。
河北省药品检验所 起草
7 三黄片药品说明书
7.1 药品名称
三黄片
7.2 药品汉语拼音
Sanhuang Pian
7.3 剂型
薄膜衣小片:每片重0.26g;薄膜衣大片:每片重0.52g
7.4 性状
三黄片为糖衣或薄膜衣片,除去包衣后显棕色;味苦、微涩。
7.5 三黄片的主要成份
大黄、盐酸小檗碱、黄芩浸膏等。
7.6 三黄片的功能主治
清热解毒,泻火通便。用于三焦热盛所致的目赤肿痛、口鼻生疮、咽喉肿痛、牙龈肿痛、心烦口渴、尿黄、便秘;亦用于急性胃肠炎,痢疾。
7.7 三黄片的用法用量
口服。小片一次4片,大片一次2片,一日2次,小儿酌减。
7.8 三黄片的禁忌
1.孕妇忌用。
2.溶血性贫血患者及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏患者禁用。
7.9 三黄片的不良反应
偶有恶心、呕吐、皮疹和药热,停药后消失。
7.10 注意事项
1.忌烟、酒及辛辣食物。
2.不宜在服药期间同时服用滋补性中药。
3.有高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病严重者应在医师指导下服用。
4.服药后大便次数增多且不成形者,应酌情减量。
5.三黄片含盐酸小檗碱。儿童、哺乳期妇女、年老体弱及脾虚便溏者应在医师指导下服用。
6.服药3天症状无缓解,应去医院就诊。
7.严格按用法用量服用,本品不宜长期服用。
8.对三黄片过敏者禁用,过敏体质者慎用。
9.三黄片性状发生改变时禁止使用。
10.儿童必须在成人监护下使用。
11.请将三黄片放在儿童不能接触的地方。
12.如正在使用其他药品,使用三黄片前请咨询医师或药师。
7.11 药物相互作用
如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。
7.12 备注
请仔细阅读说明书并按说明使用或在药师指导下购买和使用。
8 参考资料
- ^ [1] 李经纬等主编.中医大词典——2版[M].北京:人民卫生出版社,2004:62.
- ^ [2] 中医药学名词审定委员会.中医药学名词(2004)[M].北京:科学出版社,2005..
- ^ [3] 李经纬等主编.中医大词典——2版[M].北京:人民卫生出版社,2004:1120.